3.4 Dispositif expérimental
Le STM utilisé au cours de ce travail de thèse est un microscope basse température (5K) de la société Omicron: le LT-STM (Becker et al., 1997), fonctionnant sous ultra-haut-vide (UHV). Ce système est conçu pour permettre des mesures spectroscopiques fiables à basse température. Il est le résultat accompli de la combinaison des quatre difficultés technologiques suivantes, permettant la réalisation d'un système à l'état de l'art.
• l’ultra-vide
• l’isolation des vibrations mécaniques
• la basse température
• la mesure par STM
La stabilité de ce STM est bien meilleure à basse température qu'à température ambiante, et la Y* X* 2k F k 1
Fig 3.5: Première zone de Brillouin et surface de Fermi 1D dans le plan des couches de composés lamellaires anisotropes sondées par STM.
conception de cet appareil de mesure assure que toute la tête du STM, comprenant notamment l'échantillon et la pointe, est thermalisée de façon homogène à basse température. Ce système est constitué de trois enceintes: un sas d'introduction, une chambre de préparation et la chambre de mesure du STM. Ces trois chambres peuvent être isolées les unes des autres à l'aide de différents types de vannes et possèdent chacune leur propre système de pompage. Ce système permet le clivage d'échantillons lamellaires ou semiconducteurs, la déposition de couche métallique et la préparation de pointes. La figure présente une photo de ce dispositif expérimental tel qu'il est installé au laboratoire.
1. Le sas: Cette chambre permet l'introduction des pointes et des échantillons depuis l'extérieur vers l'intérieur de l'environnement UHV, sans dégrader l'ultra-haut-vide des deux autres chambres. Un manipulateur magnétique assure le transfert des pointes et des échantillons vers la chambre de préparation.
Il est pompé par une pompe turbo-moléculaire en série sur une pompe primaire sèche. Deux jauges, primaire et secondaire permettent la mesure du vide. Il permet d'atteindre en quelques heures un
vide situé dans la gamme 10-8
mbar.
2. La chambre de préparation: Elle permet le clivage d'échantillons lamellaires ou semiconducteurs, la déposition de couche métallique, le chauffage d'échantillons ou de pointes, la préparation de pointes et le stockage d'échantillons ou de pointes. Elle ne dispose pas d'outil d'analyse de surface de type diffraction d'électrons lents (LEED) ou spectroscopie Auger, ou de canon à ions pour le bombardement ionique. Les procédures détaillées de préparation des échantillons et des pointes sont décrits dans les chapitres suivants. Le clivage d'échantillons s'effectue à l'aide d'un petit marteau monté sur un manipulateur fixé sur un passage rotatif. Le dépôt de couche métallique se fait par effet Joule, en évaporant de l'or (Au) mouillé sur un filament de tungstène. Il n'y a pas de dispositif de contrôle précis de la quantité de matériau évaporé. La
Fig 3.6: Photo du UHV-LT-STM. Les trois enceintes à vide sont indiquées.
Chambre STM Sas d'introduction
Chambre de préparation Bras de transfert préparation → STM Canne de transfert sas → préparation
fonction de ce dépôt est de fournir une surface métallique « propre » pour le test de la pointe pendant les mesures STM. Le dégazage de la pointe ou de l'échantillon peut se faire sur le bras de transfert de manière directe, un courant traverse l'échantillon ou la pointe, ou indirecte, une résistance fixée sur des pièces métalliques en contact thermique avec l'échantillon ou la pointe chauffe ces derniers. Pour la préparation de pointes en tungstène, possédant toujours une couche d'oxyde natif en surface dont on souhaite se débarrasser sous UHV, une électrode de tantale manipulable peut être mise en contact électrique avec la pointe à désoxyder. La pointe est chauffée en contrôlant la densité de courant la traversant, le changement de couleur de la pointe lorsque sa température augmente et la pression de la chambre. Cette même électrode de tantale est également utilisée pour mettre la pointe en situation d'émission de champ, afin d'évaluer son rayon de courbure rendre plus stable son extrémité en favorisant la migration d'atomes sous champ. Un emplacement de stockage permet de garder 5 échantillons ou pointes dans la chambre de préparation. Plusieurs hublots permettent le contrôle optique des opérations précédemment mentionnées. Deux vannes à tiroir isole cette chambre du sas et de la chambre STM. Une pompe ionique, une pompe turbo-moléculaire et une pompe à sublimation de titane sont placées sur la partie inférieure de la chambre. Une jauge Bayard-Alpert permet la mesure de la pression de cette enceinte, qui se situe typiquement
dans la gamme UHV: 10-11
-10-10
mbar. Un bras de transfert à soufflet permet le transfert simultané de deux échantillons ou pointes de la chambre de préparation vers la chambre du STM. Cette enceinte ainsi que le sas, ont été conçus et fabriqués au laboratoire en s'inspirant du LT-STM complet fabriqué par Omicron.
3. La chambre du STM: Cette chambre est conçue sur le principe de cryostat à garde d'azote, introduits dans un environnement à ultra-haut vide. Au bas des cryostats concentriques se trouve la tête de mesure du STM. Un écran thermique doré rotatif est fixé sur la partie basse de chacun des cryostats. Ils permettent de maintenir la tête du STM dans un environnement thermostaté homogène dont la température est fixée par celle du cryostat interne, et isolent la tête de mesure des radiations de corps noir provenant des parois externes de la chambre qui sont à température ambiante. Les fluides cryogéniques utilisés sont l'azote et l'hélium. L'autonomie de travail est typiquement d'une vingtaine d'heures à 5K ou à 77K. La tête de mesure du STM est suspendu par des ressorts fixés au-dessus des cryostats, assurant à la fois un mécanisme d'amortissement des vibrations et d'isolation du bâti. Un second système d'amortissement par courants de Foucault est utilisé, à l'aide d'une couronne d'ailettes de cuivre fixée au bas de la tête et d'une partie complémentaire solidaire du bâti constituée d'aimants. Enfin, un troisième système d'amortissement est utilisé: l'ensemble des trois enceinte du dispositif STM sont montés sur un épais châssis en inox, reposant sur une dalle de béton d’environ un mètre de profondeur, mécaniquement isolée du sol à l'aide d'élastomères et d'une couche de sable. Ces trois étages d'amortissement en série ont pour but de filtrer les vibrations mécaniques et acoustiques provenant de l'environnement extérieur en contact avec le bâti du STM, dont l'amplitude typique à très basse fréquence est de l'ordre de 100nm. Ces trois étages d'isolation permettent d'atténuer l'amplitude de ces vibrations typiquement d'un facteur 106
, assurant une stabilité de la distance pointe-échantillon de l'ordre de 0.01 angström à 5K. La stabilité mécanique du système en position de mesure tunnel, est typiquement de 4 à 10 pm à 300K, de 2 à 4 pm à 63-77K, et inférieure au picomètre à 5K. Le changement de conductivité du cuivre avec la température joue probablement le plus grand rôle dans le changement de la stabilité du système, car il intervient directement au niveau du système d'amortissement par courant de Foucault. A basse température (77K ou 5K), la dérive thermique du système est typiquement inférieure à 100mK en une heure. Par ailleurs, le capteur de température utilisé dans notre système comme thermomètre est une diode en silicium. Après calibration, la précision absolue de la mesure de température de la tête STM est inférieure à la centaine de milliKelvin.
figure 3.7. Ce tube permet de déplacer la pointe dans toutes les directions du plan (x, y) à l'intérieur d'une aire totale de balayage de 10×10µm2
à 300K, et suivant z avec une amplitude totale de
variation de 1.6µm. L'amplitude de ces déplacements est environ 5 fois plus faible à 5K. Ce tube est
fixé sur une table X-Y-Z constituant trois moteurs piézo-électriques inertiels permettant de déplacer
la pointe sur des distances plus importantes: à l'intérieur d'une aire de 5×5mm2
dans le plan (X,Y) et sur une distance de 1cm suivant Z. Dans ce système la tension de polarisation entre la pointe et l'échantillon est appliquée sur l'échantillon, la pointe se trouvant à la masse. Le courant tunnel est
amené depuis la pointe jusqu'à un convertisseur courant-tension de gain 108 situé immédiatement au
sommet du STM (à l'extérieur de l'enceinte UHV). L'électronique de contrôle en temps réel, ainsi que le logiciel de commande (logiciel Scala version 5.0) du STM sont également fabriqués par Omicron.
Un carrousel de stockage permet de conserver 6 pointes ou échantillons à l'intérieur de la chambre. Une pince de transfert à soufflet assure le transfert d'échantillon ou pointe du bras de transfert vers la tête ou le carrousel du STM. Une pompe ionique est placée sous la partie inférieure de la chambre, couplée à un sublimateur de titane. Deux autres brides accueillent une jauge Bayard-Alpert pour une gamme UHV et un quadrupôle pour l'analyse par spectrométrie de masse des espèces chimiques résiduelles présentes dans l'enceinte du bâti UHV. La pression typique dans la
chambre STM est de 4.10-11mbar à température ambiante.
Enfin, concernant l'analyse générale des images STM j'ai utilisé le logiciel Scala 5.0 d'Omicron. Pour l'analyse de Fourier des images STM j'ai utilisé les logiciels SPIP (logiciel commercialisé par la société Image Metrology), Analysis (logiciel dédié à l'analyse d'images de microscopie électronique en transmission commercialisé par la société Soft Imaging) et Scion Image (logiciel libre développé par la société Scion). Pour l'analyse des données spectroscopiques, j'ai utilisé le logiciel Origin permettant d'effectuer assez simplement des dérivées numériques pondérées, et de réduire ainsi efficacement le bruit du signal dérivé.
Fig 3.7: Schéma du tube piézo-électrique du LT-STM au bout duquel est fixé la pointe métallique du microscope (d'après documentation Omicron).