1.5 Matériaux composites modèles
1.5.1 Description
Comp) Re(EComp∗ ) = Φ1η1E2(1 +η2 2) +Φ2η2E1(1 +η2 1) Φ1E2(1 +η2 2) +Φ2E1(1 +η2 1) (1.69)
Remarquons que le module élastique (équation 1.68), dépend des facteurs de perte des constituants du matériau composite.
1.5 Matériaux composites modèles
1.5.1 Description
Dans cette partie, nous présentons rapidement les différents matériaux utilisés au cours de notre étude, leurs caractéristiques spécifiques et leurs conditions de mise en oeuvre.
1.5.1.1 Matrice polymère
Le choix de la matrice polymère s’est orienté sur le polyméthacrylate de méthyle (PMMA), principalement pour ses propriétés faiblement amortissantes. Ce polymère thermoplastique est entièrement amorphe, ce qui permet de le considérer macroscopiquement homogène et isotrope. Nous retrouvons également dans la littérature des études basées sur la matrice PMMA. Cette richesse d’informations présente des éléments de comparaison pour notre étude. Nous pouvons notamment citer les travaux de Liao [46].
Le PMMA utilisé est fabriqué par la société Degussa sous la dénomination de PLEXIGLAS 7H. Ce matériau se présente sous forme de granulés, conditionnés en sac de 25 kg, directe-ment utilisables. Ce polymère, fabriqué pour une utilisation industrielle, est associé à différents traitements, par exemple le traitement anti-UV. Nous ne rentrerons pas dans le détail de sa com-position car elle est tenue secrète par le fabricant. Ce polymère est facile de mise en oeuvre et les paramètres de fabrication sont bien connus.
1.5.1.2 Présentation des renforts
Notre étude se focalise sur un seul type de renforts, généralement utilisé dans des matrices polymères thermoplastiques. Ce renfort se présente sous la forme de sphères minérales (billes de verre).
L’objectif de ce travail est l’analyse et la compréhension de l’influence des renforts sur les propriétés mécaniques macroscopiques finales du composite. Pour cette raison, les renforts sphériques sont incorporés à différentes proportions massiques selon les paramètres microstruc-turaux (tailles des billes et traitements de surface). Les billes de verre se présentent sous deux distributions granulométriques distinctes, l’une de diamètre moyen 20 µm et l’autre de diamètre moyen 60 µm. Ces billes sont fabriquées et vendues par la société SOVITEC sous la dénomina-tion de MICROPERL.
Les distributions granulométriques des différents lots ont été mesurées au granulomètre laser COULTER LS 230. Les courbes de distribution granulométrique de diamètre moyen 20 µm et
(a) (b)
FIG. 1.28 – Distribution en volume de la granulométrie de diamètre moyen 20 µm (a) et 60 µm (b)
60 µm, représentées sur les graphes de la figure 1.28, correspondent à des surfaces spécifiques respectivement de 5233 cm2.g−1 et 453 cm2.g−1. Le calcul de la surface spécifique intègre la fréquence des diamètres observées dans la distribution granulométrique mesurée. Pour une même quantité en masse de verre, la granulométrie de diamètre moyen de 20 µm constitue une interface de contact environ onze fois plus importante que celle de diamètre moyen 60 µm. Nous remarquons que la granulométrie de diamètre moyen 20 µm s’étend sur une large gamme, allant de quelques micromètres à une centaine de micromètres de diamètre. En revanche, la granulométrie de diamètre moyen 60 µm est beaucoup plus resserrée, le diamètre des particules s’étend de 45 à 90 µm.
Ces renforts sont associés à des agents de couplage favorisants l’adhésion avec la matrice. Ces agents d’interface sont à base de silane qui permettent l’intégration de chaînes macromo-léculaires à l’interphase. Nous utiliserons dans notre étude trois cas de figure. Dans un premier cas, les billes sont dépourvues d’agent de couplage. Nous considérons cette absence de traite-ment comme le premier degré, c’est à dire le traitetraite-ment T0. Dans un deuxième cas, les billes de verre sont associées à des agents de couplage, que nous nommerons respectivement T1 et T2, composés de groupements aminosilane (pour l’un) et méthacryloxisilane (pour l’autre). SO-VITEC commercialise ces agents de couplage sous la dénomination 215 pour T1 et 217 pour T2.
1.5.1.3 Conception des matériaux composites modèles
Nomenclature
Pour l’ensemble des formulations de composites mis en oeuvre, nous adoptons une désigna-tion comportant des informadésigna-tions sur le taux massique de renforts, le diamètre moyen des billes de verre utilisées ainsi que le type de traitements de surface (voir figure 1.29).
Mise en place d’un plan d’expérience
Notre objectif est de suivre l’évolution des propriétés du composite en fonction des diffé-rents paramètres tels que le taux de renfort, la taille des charges et le traitement de surface.
− T1 : traitement SOVITEC 215 − T0 : sans traitement − T2 : traitement SOVITEC 217
type de traitements de surface :
2820T2
taux massique de charge (de 1 à 46 %) diamètre moyen des billes (20/60 µm)
FIG. 1.29 – Désignation des différentes formulations de composites PMMA+billes de verre Dans un soucis d’optimisation du nombre d’expériences nécessaires à l’étude de la sensibilité des paramètres, nous avons mis en place un plan d’expérience diminuant considérablement le nombre de formulations à tester. Le plan d’expérience est réalisé de telle manière qu’il nous permet d’extraire des expériences réalisées un maximum d’informations.
De manière générale, nous voulons connaître la valeur de la(les) réponse(s) étudiée(s) pour l’ensemble des points constituant le domaine expérimental. Ce domaine est défini en fonction des facteurs pouvant agir sur les phénomènes étudiés.
A partir de notre objectif, nous distinguons les trois facteurs maîtrisables :
- la granulométrie des billes de verre (variable discrète : 20 ou 60 µm), facteur à deux niveaux, - la fraction volumique de verre (variable continue : de 0.4 à 30 % en volumique), facteur
discrétisé en 5 niveaux,
- le type de traitement utilisé (variable discrète : T0, T1 ou T2), facteur à trois niveaux.
La Ces trois facteurs sont indépendants les uns des autres et seront transformés en variables codées Xipour être intégrés dans le modèle du plan d’expérience. Rappelons que la surface de contact dépend de la fraction volumique de verre et de la granulométrie des charges utilisées. Elle ne peut donc être considérée comme facteur du plan d’expérience.
La fraction volumique est en réalité une variable continue qui est ramenée à un facteur à six niveaux pour son utilisation dans le plan d’expérience (discrétisation avec un pas de 5 %).
A ce stade, nous avons trois facteurs avec des niveaux différents, le nombre de combinaisons possibles, qui n’est autre que le nombre total d’expériences à réaliser, s’élève à 36. Le plan d’expérience ainsi que le modèle mathématique associé vont permettre de minimiser ce nombre d’expériences tout en conservant un maximum d’informations relatives à l’étude.
Dans notre étude, la réponse des matériaux composites est multidimensionnelle, intégrant les limites à rupture en termes de contraintes et de déformations pour des essais de traction quasi-statique, ainsi que le module élastique (ou conservatif) et le facteur de perte pour une certaine fréquence de sollicitation :
Y = [σR,εR, E,η] (1.70)
La réponse étant fonction des facteurs identifiés, nous posons la relation suivante :
Le choix d’un modèle mathématique et son utilisation ont pour rôle de minimiser le nombre d’expériences et de conserver les informations. Il a un double objectif, celui d’expliquer et celui de prévoir les phénomènes ou les réponses.
Dans notre étude, nous utilisons un modèle polynomial de degré deux avec interaction du premier ordre comprenant p=7 coefficients, dans un domaine expérimental sphérique, dont la réponse s’écrit :
Ym= b0+ b1X1+ b2X2+ b3X3+ b22 X22+ b33 X32+ b23X2X3 (1.72) Il est donc nécessaire d’élaborer une stratégie expérimentale qui permette d’obtenir une bonne estimation des coefficients du modèle en minimisant le nombre d’expériences. On re-cherche la meilleure matrice d’expérience selon le critère de la minimisation de la fonction de variance maximale. La fonction de variance d(xi), permet d’estimer l’incertitude sur la réponse expérimentale pour un point du domaine xi. Cette fonction (normée dans notre cas par le nombre de coefficients du modèle p), doit être la plus proche de 1 pour obtenir une bonne qualité sur la prévision des résultats expérimentaux.
L’étude des plans d’expérience, les calculs matriciels ainsi que les calculs statistiques sont réalisés à l’aide du logiciel NemrodW [50].
Dans notre cas, la fonction de variance est proche de 1 pour une matrice de 9 expériences. La matrice ainsi obtenue correspond aux neuf premières expériences présentées dans le tableau 1.2. Quatre points sont ensuite rajoutés dans la matrice d’expérience pour valider le modèle utilisé. Nous obtenons ainsi un total minimum de treize expériences.
Enfin pour compléter l’expérimentation, nous avons choisi de rajouter des points supplé-mentaires dans le domaine d’expérimentation afin d’avoir des éléments de comparaison par la suite de l’étude. En d’autres termes, ces points sont déterminés de manière à obtenir des surfaces de contact identiques entre des formulations, principalement pour les formulations 0220TZ (Z correspond au type de traitement de surface) et 2860TZ. Le raisonnement est identique pour les formulations 2820TZ et 2860TZ, où les fractions volumiques sont identiques. Les expériences supplémentaires sont indiquées dans le tableau 1.2, de la quatorzième à la vingtième position.