Description des structures HGTS

2.4.2.2.1 Géométrie des dispositifs Les structures HGTS sont des structures de test

conçues pour l’étude de la croissance horizontale de nanotubes. Elles ont été dessinées et réalisées

sur des plaques de silicium de 200 mm de diamètre, en utilisant les technologies et matériaux

associés à la technologie CMOS « Front End » 180 nm. Chacune des puces de la plaque contient

environ 500 unités de test. Les unités de tests sont constituées de 2 électrodes conçues pour le

test électrique par la méthode dite 4 pointes, méthode permettant de s’affranchir des résistances

de contact entre pointes de test et électrodes. Ces unités de tests se distinguent les unes des

autres par leurs géométries de pointes, et par leurs distances inter-électrodes. Quatre géométries

de pointes différentes existent, comme l’illustre la figure 2.20 :

– plan – plan,

– plan – pointe,

– pointe – pointe,

– 4 pointes – 4 pointes.

Ces diverses géométries permettent d’avoir en théorie un nombre de nanotubes connectant entre

les électrodes plus ou moins grand. Les distances entre électrodes s’échelonnent de 200 nm à

5000 nm, avec 9 distances définies : 200, 250, 300, 500, 1000, 2000, 3000, 4000 et 5000 nm. L’intérêt

Fig. 2.20 – Images MEB des unités de test (a) plan – plan, (b) plan – pointe et (c) 4 pointes –

4 pointes. L’image (d) est une vue en coupe d’une unité de test pointe – pointe pour laquelle les

électrodes sont espacées de 200 nm.

de ces structures HGTS est la possibilité d’étudier de façon statistique l’influence de paramètres

comme la densité de nanotubes (fonction de la taille des électrodes) ou encore d’essayer d’évaluer

la résistance intrinsèque aux nanotubes (variation de la distance inter-électrodes)

D’un point de vue matériaux, les structures HGTS sont composées d’une couche de Si

poly-cristallin dégénéré (dopage de typep au bore) de 200 nm, déposé sur un bi-couche SiO

₂

CVD /

SiO

₂

thermique d’une épaisseur totale de 400 nm. Le substrat est en silicium non dopé.

2.4.2.2.2 Croissance sur les structures Deux échantillons (Carb-1 et Carb-2) ont été

étudiés durant cette thèse. Le dépôt du catalyseur est effectué sur les échantillons sous légère

incidence avec une rotation du porte-substrat afin de permettre le dépôt sur les flancs des

élec-trodes en silicium. Comme pour les croissances témoins un nettoyage de l’échantillon par voie

humide est effectué avant dépôt du catalyseur. Enfin, pour que la croissance ne s’effectue que

dans les zones d’intérêt, une couche inhibitrice de croissance est déposée sous incidence normale,

“masquant” le catalyseur sur la surface mais le laissant disponible sur les flancs des électrodes

pour catalyser la croissance (figure 2.21). Contrairement aux structures transistor le système

est parfaitement symétrique, ce qui semblerait présumer que les deux contacts soient de qualité

semblable. Nous ne ferons donc pas de distinction entre les contacts de départ et d’arrivée.

2.5. Conclusion 71

Fig.^{2.21 – Représentation de la structure en coupe et illustration de la technique de localisation}

du catalyseur. La ligne verte représente la couche de catalyseur et la ligne orange représente la

couche inhibitrice.

sur les structures HGTS après croissance (la cartographie n’a été réalisé que sur l’échantillon

Carb-2). Les clichés MEB montrent une densité de nanotubes relativement faible et difficilement

observables (fig. 2.22), et la spectroscopie Raman a révélé la présence de nanotubes mono-paroi,

avec des spectres en bon accord avec ce qui a été observé sur l’échantillon pleine couche Si

monocristallin. On suppose par conséquent la présence majoritaire de nanotubes mono-paroi

(SWCNT) et minoritaire de nanotubes à peu de parois (FWCNT) entre les électrodes de silicium.

Fig. ^{2.22 – Images MEB de deux unités de tests (plan–plan et pointe–pointe) après croissance.}

2.5 Conclusion

Nous avons expliqué dans ce chapitre quelques concepts propres à la croissance CVD, qui

permettent de justifier le choix des substrats utilisés, ainsi que certaines étapes de procédés

(oxydation/réduction du catalyseur). La préparation pour les échantillons à nanofibres a été

détaillée, et l’architecture des structures à nanotubes a été décrite. Dans un cas (structures

transistor) le choix est fait d’ajouter des électrodes de grille latérales pour pouvoir étudier les

barrières de type Schottky liées à la présence de nanotubes semiconducteurs. Dans le deuxième

cas (structures HGTS) un grand nombre de nanotubes était souhaité entre les électrodes mais

la caractérisation MEB des structures semblent montrer que ce n’est pas le cas. Pour les deux

types d’échantillons à nanotubes les objets obtenus après croissance sont de petits diamètres,

les croissances sont essentiellement composés de nanotubes mono-parois isolés ou se regroupant

en fagots. Le tableau 2.2 résume les différents type d’objets que ont été fabriqués et qui seront

caractérisés.

Objet Croissance Catalyseur Substrat Type de croissance

Nanofibre (CNF) verticale Ni TiN sommet

Nanotubes (SWCNT) horizontale Fe Si base

Nanotubes (SWCNT et

FWCNT)

horizontale Fe Poly-Si base

Tab. ^{2.2 – Tableau récapitulatif des différents objets étudiés.}

La caractérisation de ces dispositifs fait l’objet des chapitres III et IV, où seront traités dans

un premier temps les dispositifs à nanofibres de carbone (chapitre III), puis les dispositifs à

nanotubes de carbone (chapitre IV).

Chapitre 3

Caractérisation des dispositifs à

nanofibres

Sommaire

3.1 Caractérisation électrique individuelle par AFM . . . . 74

3.1.1 Principe de l’AFM . . . . 74

3.1.2 La mesure SSRM . . . . 76

3.2 Analyse des résultats . . . . 79

3.2.1 Interprétation d’une acquisition SSRM . . . . 79

3.2.2 Analyse qualitative et quantitative . . . . 80

3.3 Evaluation des différentes contributions dans le mesure électrique . 82

3.3.1 Résistance intrinsèque . . . . 82

3.3.2 Contact supérieur . . . . 83

3.3.3 Contact inférieur . . . . 86

3.3.4 Somme des contributions et discussion . . . . 96

3.4 Validation du modèle / amélioration du contact . . . . 97

3.4.1 Recuit . . . . 98

3.4.2 Désoxydation . . . . 98

3.5 Exemple d’intégration : le via à nanofibre . . . . 99

3.6 Conclusion . . . 102

Cette partie est dédiée à la caractérisation des dispositifs à nanofibres de carbone dont la

structure a été analysée dans le chapitre précédent. Le but de cette étude est de caractériser ces

objets de façon individuelle afin de décorréler les phénomènes intervenant dans le transport des

électrons (résistance intrinsèque à la nanofibre, résistance des contacts) sur un système en

appa-rence simple : une nanofibre (objet 1D au comportement métallique) sur un substrat Si/Ti/TiN

(substrat 3D au comportement métallique). Le principe de la mesure AFM et plus

particuliè-rement de la mesure électrique vont être présentés dans un premier temps. Les résultats des

différentes mesures seront ensuite exposés et une interprétation des résultats sera proposée. Ce

chapitre se terminera sur la réalisation et la mesure de nanofibres intégrés dans des vias.

3.1 Caractérisation électrique individuelle par microscopie à force

atomique (AFM)

Dans le document Fabrication et étude physique de dispositifs électroniques à nanotubes de carbone (Page 71-76)