Analyse des résultats

⁻⁽^V^+∆^V⁾^·^ln⁽⁹^,⁷⁴⁴⁾

⁻^V^·^ln⁽⁹^,⁷⁴⁴⁾

⁻^∆^V^·^ln⁽⁹^,⁷⁴⁴⁾

⁻^∆^V^·^ln⁽⁹^,⁷⁴⁴⁾

est évaluée à ±0,05 V. Le calcul suivant montre l’erreur engendrée sur la résistance (pour une

tension de polarisation de 500 mV) :

R(Ω + ∆Ω) = 10

/9,744

= 10

× e

= 10

× e

× e

= R(Ω)×e

= R(Ω)×C(∆V) (3.3)

On obtient finalement C(-0,05)=1,12 et C(+0,05)=0,89 (les valeurs arrondies à la deuxième

décimale sont les mêmes pour les autres tensions de polarisation). L’incertitude sur la valeur est

d’environ 10%. On considérera donc par la suite que toutes les valeurs de résistances déterminées

expérimentalement sont exactes à 10% près.

3.2 Analyse des résultats

3.2.1 Interprétation d’une acquisition SSRM

Un exemple d’acquisition est présenté en figure 3.5 (acquisition faite avec une pointe diamant

pour une tension de polarisation de 1 V, sur une zone de 5×5 µm

). Les nanofibres les plus

“conductrices” correspondent aux taches les plus claires sur l’image électrique.

Fig. 3.5 – Exemple d’acquisition simultanée des réponses topographique et électrique (trace

aller).

On peut voir d’emblée qu’il n’y a pas une équivalence systématique entre l’image

topogra-phique et l’image électrique : un courant peut être mesuré sans qu’une nanofibre ait clairement

été mise en évidence sur l’image topographique (cas a) et à contrario une nanofibre peut émerger

largement de la surface sans avoir une signature électrique forte (cas b). De plus, les traces aller et

retour (c’est-à-dire les acquisitions faites lorsque la pointe balaie dans un sens, puis dans l’autre)

sont rigoureusement identiques en termes qualitatif (détection de courant aux mêmes endroits)

et quantitatif (signal mesuré de même intensité). Il est difficile de déterminer avec précision le

diamètre de la nanofibre. La présence de ménisques de silice autour de la nanofibre fait que sur

les images topographiques il n’est pas possible de définir un contour, et l’image électrique donne

la réponse de la nanofibre dès qu’elle est en contact électrique avec la pointe AFM (lorsque la

nanofibre contacte le flanc de la pointe, le courant passe). On peut juste donner un classement

en diamètre, et il apparaît que l’intensité de la réponse électrique n’est pas proportionnelle au

diamètre apparent de la nanofibre mesurée. Cela ne signifie pas l’absence de dépendance de la

résistance en fonction du diamètre, mais que si cette dépendance existe elle est occultée

par-d’autres contributions beaucoup plus importantes. Notons également que dans le cas de cette

acquisition la réponse électrique n’est pas homogène sur la nanofibre, il semble que le bord de

la nanofibre soit moins conducteur que le centre. Cet artefact visible est attribué à la formation

d’un ménisque d’eau en surface de l’échantillon, la mesure étant faite à l’air. Cette hypothèse

semble se conforter lors des mesures sous azote où cet artefact disparaît.

3.2.2 Analyse qualitative et quantitative

Une analyse statistique des résistances a été menée sur 5 échantillons différents mais ayant

suivi les mêmes conditions opératoires de croissance et préparation. La figure 3.6 représente la

distribution en résistance pour 209 nanofibres mesurées, pour l’ensemble des 5 échantillons. La

tension de polarisation est de 500 mV. La même dispersion a été globalement constatée sur chaque

échantillon pris individuellement. Les résultats obtenus sont les mêmes quel que soit le type de

pointe utilisée. On constate que globalement 50% des nanofibres contactées ont une résistance

inférieure à 100 kΩ, alors qu’un peu plus de 15% des nanofibres ont une résistance supérieure

à 1 MΩ, avec des valeurs très dispersées (jusqu’à la dizaine de GΩ). Pour les valeurs les plus

basses, la valeur de résistance minimale est de l’ordre de 7,0 kΩ.

Fig. 3.6 – (Gauche) Distribution des resistances sur 209 nanofibres mesurées. La tension de

polarisation est de 500 mV et les mesures sont faites à l’air ou sous azote. (Droite) Détail de la

distribution entre 0 et 100 kΩ.

Une acquisition du typeR=f(V

)a été effectuée sur une nanofibre peu résistive (fig. 3.7a).

Si l’on s’intéresse au domaine autour de 0 V sur la courbe R-V, les traces aller et retour ne se

su-perposent pas, en particulier entre -0,2 V et 0 V. De plus R(V

) diminue brutalement lorsque

la tensionV

tend vers0

, ce qui signifierait que dans ce domaine la résistance est quasi nulle,

3.2. Analyse des résultats 81

ce qui est évidemment faux. A contrario pour une tension autour de 0

la résistance augmente

très fortement, et la continuité est perdue à V=0. On peut affirmer que la réponse électrique est

erronée dans le domaine [-0,1V ;+0,1V]. Ce problème de mesure dans le domaine [-0,1V ;+0,1V]

est un problème inhérent au module, le problème n’a pu être réglé par le constructeur. Pour

contourner cette difficulté, des mesures ont été réalisées sur les nanofibres les plus résistives à

l’aide d’un module TUNA. Ce module ne pouvant opérer que des faibles gammes de courant

(inférieurs à 10 pA), nous avons mesuré les nanofibres les plus résistives. L’idée est d’observer

le comportement électrique de ces nanofibres résistives (celles ayant des résistances supérieures

au GΩ) sur des petits domaines de tensions, et de postuler que ce comportement est le même

quelque soit la nanofibre. La figure 3.7b illustre la mesure réalisé sur une nanofibre résistive pour

de faibles tensions de polarisation. Cette mesure nous permet d’observer la linéarité entre -60 mV

et +60 mV, avec une saturation du courant au-delà de ces limites. Pour ces raisons nous pouvons

supposer que pour les nanofibres en général la courbe I-V peut être approximé linéaire sur les

petits domaines de tensions.

Fig. ^{3.5 – Exemple d’acquisition simultanée des réponses topographique et électrique (trace}

Fig. ^{3.6 – (Gauche) Distribution des resistances sur 209 nanofibres mesurées. La tension de}

Fig.^{3.7 – (a) Caractéristique R-V obtenue lors de la mesure. La réponse du détecteur est erronée}