Description de l’expérience intégrale

Le principe est similaire à celui utilisé pour les expériences de thermoconvection, à part qu’il ne s’agit pas d’altérer deux fissures modèles mais un réseau de fissures. Un gradient thermique est imposé entre deux cellules dont la connexion est assurée par le réseau de fissures. Il induit ainsi un écoulement thermo-convectif au sein du réseau, en plus d’un transport diffusif.

3.1.1. Le réseau de fissures

Le réseau de fissure a été monté manuellement avec des barreaux de verre SON 68 et un fil de 38 ± 1,6 µm de diamètre fourni par Rhodia®. Il est formé de 10 colonnes de deux types différents (voir Figure III – 28) :

- cinq colonnes de 7 barreaux de section 10 x 10 mm et de 75 mm de hauteur,

- cinq colonnes de 6 barreaux dont deux ont une section de 10 x 15 mm et de 75 mm de hauteur alors que les autres sont similaires à ceux utilisés pour les autres colonnes. Le recours à deux types de barreaux et à un assemblage tel que décrit en Figure III – 28 permet de créer un réseau de fissures en quinconce et ainsi de produire une certaine tortuosité dans le réseau. 10 cm 7.5 cm 1 c m 1 cm 1 cm 1 ,5 c m 7 c m

Figure III - 28 : représentation schématique du réseau de fissures en 3D (à gauche) et en 2D (à droite) monté pour l’expérience intégrale.

Des barreaux de verre SON 68, initialement de section 24 x 24 mm et de 80 mm de hauteur, issus de quatre coulées différentes ont été découpés et polis par l’entreprise SESO (Société Européenne des Systèmes Optiques). Le polissage est garanti à quelques centaines de nanomètres. Le parallélisme et la perpendicularité des barreaux sont respectivement inférieurs ou égaux à 1 et à 2 minutes d’angles. Un choix judicieux d’un certain empilement de barreaux dans l’assemblage permet de minimiser l’impact de ces variations sur l’ouverture des fissures. Pour des raisons de commodité, les colonnes ont été construites d’abord puis empilées pour former le réseau. Ce dernier, monté verticalement, a donc été couché pour l’expérimentation. Pour la fabrication de chaque colonne, deux critères de sélection ont été appliqués pour le choix des barreaux :

- en premier lieu, la dimension horizontale (sur Figure III – 28) de la section de chaque barreau doit être la plus porche possible d’une dimension de référence,

- ensuite, la variation de parallélisme des deux faces horizontales doit être la plus faible possible.

La variation d’ouverture par rapport à la valeur de référence, i.e. celle du fil, peut être estimée. La mise en œuvre des critères décrits précédemment aboutit à un assemblage garantissant une ouverture au sein du réseau de fissures inférieure à 160 µm.

La première étape de construction de ce réseau consiste en la formation des colonnes du réseau de fissures à partir des barreaux de verre. Le montage de ces unités repose sur la mise en place du fil entre les barreaux et le dépôt de silicone sur les bords externes pour rigidifier l’ensemble (voir Figure III – 29).

Figure III - 29 : photographies du montage des colonnes constitutives du réseau de fissures de l’expérience intégrale.

Ces colonnes sont ensuite empilées pour former le réseau de fissures ; le maintien de l’ensemble des colonnes les unes avec les autres est également permis par du silicone.

Ces opérations étant délicates, il sera nécessaire de s’assurer des ouvertures réelles après l’expérimentation.

3.1.2. L’appareillage d’altération

L’appareillage est similaire à celui utilisé pour les expériences de thermoconvection. La description de l’appareillage étant détaillée en paragraphe § 1.3, une présentation succincte est préférée ici. Ce dispositif est constitué de trois enceintes (voir Figure III – 30 et 31). Les deux enceintes latérales maintiennent le volume extérieur au réseau de fissures, à une température fixe par l’intermédiaire d’un système de double enveloppe relié à des bains thermostatés. La température est mesurée, par le biais d’une sonde platine Pt 100®, dans la solution d’altération contenue dans chaque enceinte latérale ainsi que dans le fluide caloporteur. L’enceinte centrale reçoit le réseau de fissures. Rappelons que l’étanchéité est assurée par du silicone.

réseau de fissures en verre R7T7 Résine thermocouple matériau isolant Acier inoxydable Double enveloppe chauffante thermocouple 90 °C 85 °C Double enveloppe chauffante

Figure III - 30 : représentation schématique de l'appareillage d’altération de l’expérience intégrale en fonctionnement.

Figure III - 31 : photographie de l'expérience intégrale présentant une vue d’ensemble de l’expérimentation (à gauche) et une vue spécifique des enceintes d’altération ( à droite).

3.1.3. Les conditions d’altération

Avant l’expérimentation, l’enceinte centrale contenant le réseau de fissures a été soumise à un cycle d’extraction de l’acide acétique (étuve à 90°C pendant 5 heures puis 1 heure sous vide primaire). Puis lorsque l’ensemble des trois enceintes a été monté, il a été purgé plusieurs fois avec de l’argon, pendant environ 10 heures. Toutes ces précautions ont pour objectif de minimiser le relâchement d’acide acétique au cours de l’expérimentation.

La solution d’altération introduite est de la soude à pH 9 à 90°C, soit 3,58 10-4 mol/l de NaOH. Le choix d’une solution ayant initialement un pH basique est motivé là encore par le souci de réduire l’influence de la présence de silicone sur le pH. L’utilisation d’une pompe péristaltique garantit au mieux le remplissage du réseau de fissures, de façon à ce que toutes les fissures soient immergées et participent à l’altération. L’injection de 213 ml de solution est réalisée à partir de l’enceinte droite.

Le gradient thermique, quant à lui, ne doit pas être trop important pour ne pas induire de changement dans les cinétiques de réaction du verre. Compte tenu de la précision attendue sur le maintien des températures (± 1 degré), la différence de température est imposée à cinq degrés. La régulation de la température est faite afin que les températures des enceintes gauche et droite soient respectivement de 90 °C et de 85 °C.