2.3 Intérêt des TPPs et comparaison avec les IDTs classiques
2.4.5 Description du banc de polarisation
Le circuit électrique et le dispositif permettant le contact électrolytique sont pré- sentés sur la figure 2.22. Les procédés technologiques ainsi que les masques utilisés pour la réalisation de la structure isolante seront explicités dans le chapitre 4.
CH1CH2 Impulsion électrique H.T. Ampli H.T. Générateur de signaux Tension Courant d’inversion Plexiglas (gain : 2000V/V) (impulsion)PC LiNbO3 Z+ Plexiglas Haute Tension Masse LiNbO3
Fig.2.22 – Schéma synthétique du banc de polarisation
Compte tenu des tensions élevées que nous devons utiliser pour réaliser une inver- sion de domaines, le banc de polarisation nécessite un amplificateur haute tension (HT) piloté par un générateur de signaux. Celui-ci reçoit l’impulsion préalablement programmée grâce à l’ordinateur. La source haute tension est ensuite connectée di- rectement au substrat grâce à la cellule schématisée sur le zoom de la figure 2.22. L’amplificateur haute tension délivre une image basse tension qui nous permet de contrôler la tension externe et le courant délivrés grâce à un oscilloscope. Ces deux paramètres sont alors enregistrés et nous renseignent sur la dynamique de l’inversion de polarisation. Par ailleurs l’intégration temporelle i(t) nous donne la quantité de charges transférée dans le circuit, donc l’aire totale inversée. Ceci est possible car l’amplificateur fonctionne en régime de saturation pour fournir des charges compen- sant l’inversion de polarisation (Isat = 22,4 mA) lorsque le champ total aux bornes du substrat est supérieur au champ coercitif.
Le dispositif permettant le contact électrolytique consiste en deux plaques de Plexiglas entre lesquelles le substrat est bloqué grâce à deux joints toriques circu- laires en silicone qui servent de compartiment pour l’électrode liquide. Le Plexiglas est choisi pour ses propriétés non conductrices et de transparence, ce qui permet d’observer et d’éliminer les bulles éventuelles présentes dans le liquide, empêchant localement l’inversion de polarisation. En théorie, une solution saturée de chlorure
de lithium, caractérisée par sa haute conductivité, est employée comme électrolyte mais étant donné sa viscosité élevée lorsqu’elle est saturée, on préférera utiliser une solution de LiCl très légèrement diluée (ajout de 2 ml d’eau pour 250 ml de LiCl saturé) afin qu’elle puisse se répartir convenablement dans les motifs de l’isolant. Cela n’affecte pas l’efficacité de l’électrolyte et nous permet d’avoir des motifs inver- sés de forme régulière. De plus, l’emploi d’huile de silicone sur les joints diminue les effets de bords permettant ainsi d’éviter les claquages des joints et de l’air.Il garantit également l’étanchéité du dispositif.
Néanmoins, il faut être très minutieux lors de la préparation de l’échantillon et éviter toute contamination (poussière, bulle, etc.) pour espérer réaliser une inversion réussie sur plus de 90 % de la surface. Lorsque l’échantillon est prêt, il suffit de connecter le dispositif au circuit électrique et de générer l’impulsion haute tension. La figure 2.23 présente l’image basse tension de la tension et du courant délivrés par l’amplificateur HT dans le circuit et enregistrée à l’oscilloscope au moment de l’inversion. Il s’agit d’un zoom sur la partie haute de l’impulsion.
Fig.2.23 – Tension (en vert) et courant (en rouge) délivrés par l’amplificateur dans le circuit (zoom sur la partie haute)
Sur cette figure, on peut voir les formes typiques de la tension et du courant délivrés lors d’une inversion de domaines réussie : on observe une chute de tension ainsi qu’un pic de courant lorsque la polarisation s’inverse. L’amplificateur fonctionne en mode de saturation, c’est pour cette raison que l’intensité se maintient à une valeur constante pendant l’inversion. On peut également noter le processus s’arrête de lui-même, c’est le phénomène de « self-termination » : au moment où l’intensité chute, la croissance des domaines se poursuit sous l’isolant ; le champ électrique sous la résine est alors inférieur au champ coercitif Ec, la vitesse de croissance des murs des domaines chute alors brutalement et la quantité de charges apportées sur la surface des zones inversées diminue lentement puis s’annule. Notons enfin que les domaines formés sont stables car aucun courant négatif de « backswitching »
2.4. Inversion de domaines ferroélectriques par champ électrique dans le niobate de lithium 57
n’est observé. Ce sont ces formes typiques d’inversion de domaines que nous allons chercher à reproduire lors de nos expérimentations. Celles-ci seront décrites plus en détails dans le chapitre 4.
Après le nettoyage des substrats à l’éthanol, puis à l’acétone et enfin, à l’eau déionisée, il est possible de visualiser les domaines au microscope optique. La qualité des images est moyenne mais elle nous permet d’évaluer la taille des domaines afin de vérifier le rapport cyclique. Il s’agit, cependant, d’une mesure de surface qui n’indique rien sur la forme des domaines. Il est également important de noter que le caractère non destructif de cette technique constitue son avantage majeur, contrairement à la gravure à l’acide fluorhydrique, méthode la plus couramment employée, qui usine plus rapidement les zone Z− que les zones Z+. Ce que nous pouvons observer sur un substrat après une inversion de domaines réussie est présenté en figure 2.24.
Fig.2.24 – Observation au microscope optique d’une inversion de domaines ainsi que la mesure de la largeur des différents domaines
Les zones « délimitées » et rectangulaires sont les zones inversées. On remarque que les murs des domaines sont bien définis et parallèles entre eux. On peut éga- lement constater dans ce cas que le rapport cyclique est bien de 50 %. L’avantage de cette technique de visualisation de domaines est que nous pouvons caractériser tous les échantillons que nous réalisons avant de procéder aux différentes étapes de réalisations de nos dispositifs.
En conclusion, cette technique d’inversion de domaines par champ électrique est tout à fait adaptée à nos applications. Toute cette étude a porté sur l’inversion de domaines ferroélectriques dans le niobate de lithium, cependant, un autre ma- tériau est également bien adapté aux applications haute fréquence, le tantalate de lithium. Celui-ci étant un isomorphe parfait du niobate de lithium, nous avons testé l’inversion de domaines sur sa coupe (ZX).