Banc de polarisation mis à notre disposition

Comme nous l’avons vu dans le chapitre 2, le circuit électrique doit être constitué d’un amplificateur haute tension, d’un générateur de signaux, d’un ordinateur et d’un oscilloscope. Dans notre cas, un amplificateur HT TREK 20/20B délivrant des tensions de 0 à 20 kV est piloté par un générateur de signaux HP 33120A. Cette source HT est directement reliée à la cellule dans laquelle est placé le substrat ainsi qu’à un ordinateur qui nous permet de créer et de générer l’impulsion préalablement définie (cf. le chapitre 2). Enfin l’acquisition de la tension et du courant délivrés lors de l’inversion est possible grâce à un oscilloscope HP 54603B. La photographie 4.2 présente le banc de polarisation utilisé.

Fig._{4.2 – Photographie représentant le banc de polarisation}

4.1. Inversion périodique de domaines ferroélectriques par champ électrique 89

représentée sur les photographies 4.3 (a) et (b).

(a) (b)

Fig.4.3 – Photographies de la cellule dans laquelle le substrat est inséré

Les deux joints toriques recouverts d’huile de silicone permettent de créer deux zones étanches que nous pouvons remplir avec notre électrode liquide préalablement préparée. Le chlorure de lithium, LiCl, se présente sous forme de sel que l’on dilue de façon à obtenir une solution saturée. Comme nous l’avons dit dans le chapitre 2, du fait de sa grande viscosité et afin de faciliter le remplissage, l’électrolyte a été dilué (ajout d’environ 2 ml d’eau pour 250 ml de LiCl saturé) de façon à ce qu’il puisse combler correctement les zones non recouvertes de résine.

L’ultime étape avant l’inversion consiste à brancher la haute tension au niveau de la face Z+ _{du substrat et la masse sur la face opposée comme on peut le voir} sur la figure 4.3 (b). Une fois ce montage prêt, l’inversion de domaine peut avoir lieue. Elle ne dure que quelques millisecondes pour le niobate de lithium et quelques secondes pour le tantalate de lithium en raison de la longue phase de stabilisation des domaines. Les figures 4.4 (a), (b) et (c) montrent quelques exemples des courbes tension-courant que l’on peut obtenir. Celles-ci ont été acquises lors d’inversions de domaines dans du niobate de lithium, mais elles sont représentatives des résultats que l’on peut obtenir avec du tantalate de lithium.

Grâce à un petit programme créé sous Matlab, nous pouvons calculer la quantité de charges transférées pour compenser l’inversion de domaines afin de la comparer

(a) (b)

(c)

Fig. 4.4 – Tension et courant délivrés lors de l’inversion de domaines (a) Lors d’un claquage diélectrique – (b) Inversion incomplète – (c) Inversion totale

à la valeur théorique de façon à savoir si l’inversion est totale ou non, ou s’il y a eu « sur-inversion», c’est-à-dire inversion sous l’isolant. Ce programme calcule, en effet, l’aire effective sous la courbe de courant, ce qui nous permet de remonter à la quantité de charges transférées. Rappelons que l’amplificateur HT fonctionne en régime de saturation donc la valeur maximale du courant observée au niveau du palier équivaut à 22,4 mA. De cette façon, on en déduit que l’inversion observée sur la figure 4.4 (b) n’est pas totale : on calcule en effet une quantité de charges transférées égale à 632 µC, alors qu’en théorie elle aurait dû être de 760 µC (valeur déduite de la formule 2.3 énoncée dans le chapitre 2). En revanche, l’inversion que nous pouvons observer sur la figure 4.4 (c) nous indique qu’elle est totale (nous calculons 1065 µC au lieu des 1014 µC théoriques), il y a même un peu de « sur-inversion ».

Une fois l’inversion de domaines réalisée, il ne reste qu’à nettoyer les substrats en les plongeant d’abord dans de l’alcool afin de dissoudre le cholure de lithium restant puis dans l’acétone pour éliminer le masque de résine. Un second passage dans un bain d’alcool propre permet d’éliminer l’acétone. Les domaines créés sont ensuite caractérisés au microscope optique. Les figures 4.5 (a), (b) et (c) présentent quelques exemples de domaines inversés que nous avons obtenus. Comme on peut le constater, les inversions peuvent être incomplètes et les rapports cycliques variables. Le rapport cyclique est un paramètre très dur à maîtriser. Différents tests réalisés

4.1. Inversion périodique de domaines ferroélectriques par champ électrique 91

(a) (b)

(c)

Fig. 4.5 – Inversion de domaines vues au microscope optique (a) Inversion totale sur LiNbO₃ (rapport cyclique de 50 %) – (b) Inversion totale sur LiTaO3 (rapport cyclique de 35 %) – (c)

Inversion incomplète sur LiNbO3

pour remédier à ce problème sont exposés dans la partie suivante. Il est également important de noter que l’on observe un contraste net entre les zones Z+ _{et Z}−_{, ce} qui nous permet de calculer le rapport cyclique. Cependant, nous n’expliquons pas cette différence de contraste pour le moment. Plusieurs mesures de marches à l’AFM ont été réalisées pour vérifier si le contraste venait d’une différence de topologie sur le substrat, cependant aucun relief n’a été observé. Concernant le rapport cyclique, nous avons pu constater plusieurs phénomènes. Lorsque l’on inverse des domaines de 3 réseaux de différentes périodes sur un même substrat, les rapports cycliques sont bien égaux à 50 % mais les domaines inversés de la plus petite période ne sont pas uniformes et de grandes zones ne sont pas inversées. Partant de cette constatation, nous avons alors réalisé un masque sur lequel nous avons dessiné plusieurs dispositifs avec une même période. Il s’est alors avéré que tous les domaines étaient inversés sur toute la surface du substrat mais avec un rapport cyclique de l’ordre de 30 %. Actuellement, nous n’avons pas d’explication concernant ces phénomènes.