Cuivre mosa¨ıque : Echantillons de la boule 805

5.2.1.1 Objectifs

L’objectifs de ces mesures est de se donner un aper¸cu de la qualit´e des cristaux de cuivre existants et de v´erifier l’accord du mod`ele de Darwin avec les performances mesur´ees. Parmi les quatre ´echantillons disponibles pour cette premi`ere s´erie de mesures, le cristal Cu 805.23 a ´et´e d´ecoup´e en escalier (dans le but de pr´esenter diff´erentes ´epaisseurs) apr`es avoir ´et´e caract´eris´e une premi`ere fois.

Fig. 5.7: Echantillon Cu 805.23 apr`es sa d´ecoupe

5.2.1.2 Configuration exp´erimentale

Ces mesures ont ´et´e r´ealis´ees `a l’ESRF en deux phases ; la premi`ere s’est d´eroul´ee en novembre 2005 et la seconde en septembre 2006. La premi`ere partie de ces mesures

a ´et´e notre toute premi`ere exp´erience `a l’ESRF. La configuration exp´erimentale n’´etait pas encore optimale, avec un monochromateur en silicium `a simple r´eflexion 111 plac´e dans la cabine d’exp´erience, ce qui g´en´erait un important bruit de fond. Malgr´e cela, des mesures ont pu ˆetre conduites avec un faisceau d’excellente qualit´e, de 0,02 mm x 0,1 mm de section et 0,16 arcsec de divergence (donn´e par la largeur de Darwin du silicium `a 292 keV, l’´energie s´electionn´ee pour cette premi`ere exp´erience).

En septembre 2006, la configuration utilis´ee ´etait celle qui est pr´esent´ee sur le sch´ema 5.2. Les mesures ont ´et´e r´ealis´ees avec un faisceau de 0,7 mm x 2 mm de section (respecti- vement dans le plan de diffraction et perpendiculairement), ce qui offrait une divergence de 2,5 arcsec, soit une r´esolution adapt´ee `a nos mesures. Dans cette configuration, les ´energies 297 keV, 489 keV et 698 keV ont pu ˆetre s´electionn´ees.

5.2.1.3 R´esultats exp´erimentaux - Analyse

Cristal Cu 805.11.1 Cu 805.11.3 Cu 805.3 Cu 805.23 R´eflexion hkl 200 200 220 220 Epaisseur (mm) 3,75 5,65 10,0 9,54 Energie (keV) 292 292 297 489 Nbre de points 1 (2) 1(2) 21 6 Ω (arcsec) 50± 8 78± 4 175± 45 25± 7 t0 (μm) 39± 1 53± 16 52± 9 90± 16 Eff. de diffraction (fit) 0,42± 0,02 0,38 ± 0,05 0,34 ± 0,03 0,37 ± 0,04 Eff. de diffraction (max) 0,47± 0,03 0,51 ± 0,02 0,44 ± 0,04 0,42 ± 0,03 R´eflectivit´e (fit) 0,29± 0,01 0,22 ± 0,03 0,13 ± 0,01 0,19 ± 0,02 R´eflectivit´e (max) 0,33± 0,02 0,30 ± 0,01 0,17 ± 0,01 0,21 ± 0,02 A = πt0/Λ0 0,79± 0,02 1,07 ± 0,32 0,81 ± 0,14 0,85 ± 0,15

Tab. 5.1: R´esultats des mesures et analyses de quatre ´echantillons issus de la boule de cuivre n˚ 805. Les valeurs marqu´ees ’(fit)’ proviennent de l’ajustement du mod`ele de Darwin alors que les valeurs marqu´ees ’(max)’ sont les valeurs maximum mesur´ees. Sur la ligne ’Nbre de points’, la valeur entre parenth`eses indique le nombre de RC enregistr´ees sur le cristal alors que le chiffre principal indique le nombre d’emplacements de mesure sur le cristal. La valeur du param`etre A est calcul´ee pour pouvoir relativiser la taille des cristallites.

Une synth`ese des mesures et des r´esultats pour les quatre ´echantillons est pr´esent´ee dans le tableau 5.1. Les cristaux Cu 805.11.1 et Cu 805.11.3 d´emontrent qu’il existe des cristaux de relativement faible mosa¨ıcit´e avec une tr`es faible ´epaisseur moyenne de cristallite, ce qui offre des performances maximum : on rel`eve une r´eflectivit´e au pic comprise entre 29% et 33% pour le Cu 805.11.1, ce qui est excellent. La diff´erence entre l’efficacit´e au pic du mod`ele ajust´e et celle mesur´ee traduit le d´esaccord entre le mod`ele et les courbes enregistr´ees. On note par exemple une diff´erence importante pour le cristal Cu 805.11.3. Cela se comprend tout de suite lorsqu’on regarde les RC de la figure 5.8. Dans ce cas, le cristal est quasiment polycristallin avec deux grains, dont un de meilleur qualit´e que l’autre, ce qui arrive en fait assez fr´equemment. Cela biaise l’analyse par

l’ajustement du mod`ele de Darwin, car on se retrouve avec une efficacit´e de diffraction au pic mesur´ee compl`etement incompatible avec les valeurs de mosa¨ıcit´es et d’´epaisseur de cristallite d´eduites.

Fig. 5.8: Gauche :Homog´en´eit´e de l’´echantillon Cu 805.23 (avant d´ecoupe en escalier) selon la r´eflexion 220, mesur´e dans un faisceau de 489 keV : mosa¨ıcit´e en fonction de la position sur le cristal (l’axe Y d´esigne l’axe de croissance). Droite : Rocking curves en diffraction et transmission du cristal Cu 805.11.3, avec en trait plein, le mod`ele de Darwin qui ne s’ajuste vraiment pas bien dans ce cas.

L’´echantillon Cu 805.3 provient de l’extr´emit´e de la boule la plus proche du cˆone, une zone de transition entre le germe, de plusieurs minutes d’arc de mosa¨ıcit´e, et le corps de la boule sens´e ˆetre homog`ene avec une faible mosa¨ıcit´e. Le fait que le cristal soit tr`es ´epais pour l’´energie `a laquelle il est mesur´e introduit un biais dans l’´evaluation de la mosa¨ıcit´e, mais cela ne suffit pas `a expliquer cette forte valeur. On voit avec cet ´echantillon que la mosa¨ıcit´e dans une boule peut varier fortement d’un point `a un autre, et que la partie utile ne repr´esente jamais l’int´egralit´e du volume. De plus, l’importante barre d’erreur attach´ee `a cette forte mosa¨ıcit´e indique une mauvaise homog´en´eit´e.

Le cristal Cu 805.23 n’´etait pas encore d´ecoup´e en escalier pour la s´erie de mesure rapport´ee dans le tableau 5.1. On constate que sa mosa¨ıcit´e est tr`es faible, exactement dans l’intervalle souhait´e pour la r´ealisation d’une lentille de Laue. Sa longueur moyenne de cristallites est plus importante que pour les autres cristaux, mais cela reste dans une limite acceptable aux vues de ses excellentes performances : son efficacit´e de diffraction au pic mesur´ee (moyenn´ee sur les six points de mesures) vaut 0,42. Sa r´eflectivit´e n’est cependant pas exessivement ´elev´ee, dˆu au fait que cet ´echantillon est trop ´epais pour sa mosa¨ıcit´e et l’´energie `a laquelle il est mesur´e : `a 489 keV, pour le couple (Ω = 27” , t0 = 90μm), l’´epaisseur optimale th´eorique d’un cristal de Cu pour la r´eflexion 220 est

de 7,7 mm. L’homog´en´eit´e de l’´echantillon est trac´ee sur la figure 5.8 : on voit que la mosa¨ıcit´e varie en fonction de la position le long de l’axe de croissance du cristal avec une amplitude de 20 arcsec autour d’une valeur moyenne de 27 arcsec.

Malgr´e cette forte variation de mosa¨ıcit´e, ce cristal a ´et´e d´ecoup´e en escalier (c.f. figure 5.7) puis re-mesur´e sur 2 lignes de 10 points selon la r´eflexion 220 `a 489 keV. La figure 5.9 montre la r´eflectivit´e en fonction de l’´epaisseur, avec pour comparaison une courbe th´eorique dont les param`etres sont : Ω = 30” , t0 = 40μm. La courbe th´eorique ne

Fig. 5.9: Cristal Cu805.23, r´eflexion 220, mesures `a 489 keV : R´eflectivit´e en fonction de l’´epaisseur mesur´e sur 2 lignes de points le long du cristal. Le mod`ele trac´e en trait plein noir consid`ere une mosa¨ıcit´e de 30 arcsec et une longueur moyenne de cristallites de 40 μm. Le losange indique sa valeur maximum.

dans l’´echantillon.

5.2.1.4 Conclusion des mesures sur les ´echantillons de la boule n˚ 805

Diff´erents points ressortent de ces mesures :

– Un ´echantillon dont la mosa¨ıcit´e moyenne est 27 arcsec a ´et´e mesur´e, ce qui prouve que nos sp´ecifications sont r´ealisables.

– Tous les ´echantillons mesur´es ont des longueurs moyennes de cristallites inf´erieures `

a 100 μm, ce qui est signe de qualit´e pour l’utilisation sur une lentille de Laue. – On remarque que l’´echantillon ayant la plus faible mosa¨ıcit´e est aussi celui dont

la taille moyenne des cristallites est la plus grande, et que c’est l’´echantillon qui a ´et´e mesur´e avec la plus haute ´energie (`a recouper avec les r´esultats des ´echantillons suivants).

– L’homog´en´eit´e des cristaux mesur´es n’est pas satisfaisante avec des dispersions trop importantes dans les ´echantillons, et des variations importantes entre ´echantillons provenant tous de la mˆeme boule.

– Il est important de bien ´evaluer la mosa¨ıcit´e des cristaux avant de les d´ecouper, de fa¸con `a d´eterminer au mieux leur ´epaisseur optimale.

– On voit qu’il est parfois difficile d’ajuster le mod`ele de Darwin sur des donn´ees prises en un point donn´e.