Cuivre mosa¨ıque ´echantillons Cu834.21 et Cu834.22

5.2.3.1 Pr´esentation des ´echantillons et objectifs

L’objectif de ces mesures est de d´eterminer la qualit´e du cristal (mosa¨ıcit´e, efficacit´e de diffraction) en diff´erents points et en fonction de son ´epaisseur. Ainsi son homog´en´eit´e et l’accord avec les pr´evisions th´eorique peuvent ˆetre v´erifi´es. Pour cela nous disposons de 2 cristaux d´ecoup´es en escalier pr´esentant 7 ´epaisseurs diff´erentes comme on peut le voir sur la figure 5.15. Le cristal a ´et´e produit, orient´e et d´ecoup´e `a l’ILL. Un traitement `a l’acide a ensuite enlev´e environ 0,3 mm d’´epaisseur sur chaque face. Les r´eflexions 111 et 220 peuvent ˆetre utilis´es selon les diff´erentes ´epaisseurs.

Fig.5.15: Echantillons Cu 834.21 et 834.22. Sur l’image de droite, les ´etoiles repr´esentent les points de mesures r´ealis´es `a l’ESRF en f´evrier 2007 : en rouge, les mesures `a 498 keV et en jaune, les mesures `a 698 keV.

5.2.3.2 Configuration exp´erimentale Ces cristaux ont ´et´e mesur´es `a deux reprises :

– selon les plans (111) `a l’ESRF en f´evrier 2007 (les points de mesure sont repr´esent´es sur l’image de droite de la figure 5.15). Le faisceau avait une section rectangulaire de 0,2 mm x 0,6 mm respectivement dans le plan de diffraction et perpendiculairement. Sa divergence ´etait de 0,72 arcsec, et sa monochomaticit´e (ΔE/E) de l’ordre de 10−3, obtenue par la r´eflexion 111 en g´eom´etrie de Laue dans un cristal de Si courb´e m´ecaniquement. Deux ´energies ont ´et´e r´egl´ees : 498 keV et 698 keV.

– selon les plans (110) `a l’ILL en Mai 2007, o`u seul le cristal le plus ´epais a ´et´e mesur´e. Quatre points de mesures ont ´et´e r´ealis´es sur chaque marche du cristal, le faisceau ayant une section de 3,5 mm x 4 mm respectivement dans le plan de diffraction et perpendiculairement. La divergence du faisceau est donn´ee par le monochromateur, elle ´etait donc de 2 arcsec (monochromateur en quartz (100)). L’´energie selectionn´ee ´etait de 815,986 keV.

5.2.3.3 R´esultats exp´erimentaux - Analyse

Au total, 89 rocking curves ont ´et´e enregistr´ees sur ces deux cristaux. Les r´esultats sont pr´esent´es dans le tableau 5.3 et les rocking curves sont montr´ees dans l’annexe E.

Seules les mesures `a 489 keV ont ´et´e faites sur toutes les marches du cristal, cependant on s’est vite rendu compte que les deux marches les plus fines (2,4 mm et 4,4 mm) ne produisaient pas de donn´ees exploitables, comme on peut le constater en regardant les RC pr´esent´ees en annexe E o`u l’on ne distingue aucun pic. En se basant sur les mesures de la marche suivante, de 6,4 mm d’´epaisseur, on d´ecouvre que le cristal fait pr`es de 1 arcmin de mosaicit´e avec des cristallites de l’ordre de 130 μm. Avec ces param`etres, l’´epaisseur optimale th´eorique est de 8,9 mm. En supposant que le cristal est relativement homog`ene, ce qui est extrˆemement optimiste aux vues des mesures faites sur les autres marches, et en prenant en compte que les mesures sont assez bruit´ees (un plus long temps de pose aurait ´et´e n´ecessaire), cela peut expliquer que les 2 marches les plus fines ne produisent pas de pic de diffraction d´etectable selon les plans (111).

En regardant le tableau 5.3 on remarque imm´ediatement l’h´et´erog´en´eit´e des r´esultats en fonction de l’´epaisseur du cristal. Par exemple la mosa¨ıcit´e d´etermin´ee `a 489 keV sur les plans (111) passe de 57 ± 13 arcsec `a 167 ± 19 arcsec lorsque l’on passe de 6,4 mm `

a 7,4 mm d’´epaisseur. Il devient difficile d’´etudier la r´eflectivit´e en fonction de l’´epaisseur dans ces conditions, l’´epaisseur optimale ´etant fortement d´ependante de la mosa¨ıcit´e. La figure 5.16 montre la r´eflectivit´e au pic (valeur obtenue par l’ajustement) en fonction de l’´epaisseur du cristal pour les trois s´eries de mesures. La courbe th´eorique est trac´ee en trait continu pour comparaison. Pour effectuer ces calculs, des valeurs moyennes des r´esultats sur les diff´erentes marches ont ´et´e pris en compte, ces valeurs sont rapport´ees dans le tableau 5.4. Comme pr´evu, on constate que l’accord est loin d’ˆetre parfait, le maximum th´eorique (marqu´e par un losange sur la courbe th´eorique) ´etant rarement en accord avec les valeurs mesur´ees.

Les trois derni`eres marches donnent tout de mˆeme des r´esultats relativement coh´erents dont les moyennes de mosa¨ıcit´e et de longueur de cristallites sont reprises dans le tableau 5.4. Il est flagrant de voir `a quelle point l’anti-corr´elation de la mosa¨ıcit´e avec la taille

Epaisseur (mm)

489 keV 698 keV 815 keV

111 111 220 6,4 Ω (arcsec) 57± 13 - - t0 (μm) 129± 6 - - Eff. diffraction 0,22± 0,04 - - R´eflectivit´e 0,14± 0,02 - - A = πt0/Λ0 1,68± 0,08 - - 7,4 Ω (arcsec) 167± 19 183± 18 43± 12 t0 (μm) 87± 7 101± 18 134± 44 Eff. diffraction 0,17± 0,01 0,10 ± 0,04 0,11 ± 0,03 R´eflectivit´e 0,10± 0,01 0,06 ± 0,002 0,07 ± 0,02 A = πt0/Λ0 1,13± 0,09 0,92 ± 0,16 0,76 ± 0,25 9,4 Ω (arcsec) 92± 12 97± 23 34± 10 t0 (μm) 91± 6 128± 14 194± 23 Eff. diffraction 0,29± 0,03 0,21 ± 0,03 0,14 ± 0,04 R´eflectivit´e 0,15± 0,01 0,12 ± 0,02 0,08 ± 0,02 A = πt0/Λ0 1,18± 0,08 1,17 ± 0,13 1,10 ± 0,13 11,4 Ω (arcsec) 79± 26 45± 11 40± 16 t0 (μm) 94± 16 125± 38 167± 79 Eff. diffraction 0,36± 0,04 0,33 ± 0,05 0,15 ± 0,02 R´eflectivit´e 0,15± 0,02 0,16 ± 0,03 0,08 ± 0,01 A = πt0/Λ0 1,22± 0,21 1,14 ± 0,35 0,95 ± 0,45 14,5 Ω (arcsec) 71± 19 71± 7 89± 27 t0 (μm) 78± 10 116± 13 91± 32 Eff. diffraction 0,43± 0,03 0,31 ± 0,04 0,12 ± 0,04 R´eflectivit´e 0,15± 0,01 0,12 ± 0,02 0,05 ± 0,02 A = πt0/Λ0 1,01± 0,13 1,06 ± 0,12 0,52 ± 0,18

Tab. 5.3: Synth`ese des r´esultats exp´erimentaux obtenus avec les ´echantillons Cu834.21 et Cu 834.22.

des cristallites est visible lorsque l’´energie augmente, mˆeme si les mesures `a 815 keV sont r´ealis´ees avec la r´eflexion 220. Mˆeme en ne regardant que les mesures de la r´eflexion 111, on retrouve clairement le mˆeme ph´enom`ene qu’avec le cristal pr´ec´edent.

La taille des cristallites d´eduite des mesures `a 815 keV sur l’´echantillon pr´ec´edent selon la r´eflexion 220 se confirme par cette nouvelle s´erie de mesure. On trouvait une moyenne de 192± 42 μm sur l’´echantillon Cu 834.31, et on trouve maintenant une moyenne de 147± 44 μm en prenant en compte toutes les marches. La taille des cristallites a une influence primordiale sur l’efficacit´e de diffraction, de telles valeurs donnent au cristal une r´eflectivit´e tr`es inf´erieure `a son potentiel, comme nous avons pu le voir dans le chapitre pr´ec´edent.

5.2.3.4 Conclusion

De ces mesures, on peut tirer les conclusions :

Fig. 5.16: Echantillons Cu 834.21 et 834.22. R´eflectivit´e en fonction de l’´epaisseur pour les s´eries de mesures `a 489, 698 et 815 keV. La courbe th´eorique correspondant `a chaque cas est trac´ee en trait plein, les param`etres d’entr´ee (mosaicit´e et longueur des cristallites) ayant ´et´e d´etermin´es en prenant les moyennes des meilleurs r´esultats de mesure.

Energie (keV) 489 698 815

R´eflexion 111 111 220

Ω (arcsec) 81± 11 71± 26 52± 25

t0 (μm) 88± 9 123± 6 147± 44

A = πt0/Λ0 1,05 ± 0,14 1,12 ± 0,05 0,84 ± 0,25

Tab. 5.4: Moyennes des mosa¨ıcit´es et longueurs des cristallites d´eduites des mesures sur les 3 marches les plus ´epaisses du cristal Cu834.21.

l’ordre de 50 arcsec selon les plans (110). Cela tendrait `a confirmer que l’anisotro- pie de mosa¨ıcit´e (et de longueur de cristallite) est une g´en´eralit´e dans les cristaux mosa¨ıques, cependant les mesures selon les deux plans n’ont pas ´et´e faite `a la mˆeme ´energie, ce qui laisse un doute.

– L’homog´en´eit´e de l’´echantillon s’est r´ev´el´ee ˆetre tr`es mauvaise, ce qui ne nous a pas permis de v´erifier notre calcul d’´epaisseur optimale.

– L’anti-corr´elation entre la mosa¨ıcit´e et la taille des cristallites lorsque l’´energie de mesure augmente se confirme avec cet ´echantillon. Il devient clair que le mod`ele de Darwin atteint ses limites.

– A 815 keV, la longueur moyenne des cristallites est de l’ordre de 150 μm. Bien que cela donne un facteur A l´eg`erement inf´erieur `a 1, c’est encore trop pour b´en´eficier pleinement de l’efficacit´e de diffraction potentielle du mod`ele de cristal id´ealement imparfait.

5.3

R´esultats exp´erimentaux sur le germanium mo-