Chapitre VI : Dégradation catalytique du bleu trypan
VI.2 Mode opératoire
VI.2.1 Courbe d’étalonnage
En solution aqueuse, le bleu de trypan absorbe dans le domaine du visible avec une absorbance maximale qui correspond à la longueur d’onde λ=580 nm. L’étalonnage de l’appareil a été réalisé avec des concentrations molaires en bleu de trypane allant de 0 à 3,11.10-5 mol/l. Les résultats de l’étalonnage sont illustrés sur le tableau 1 et la figure VI-2.
Tableau VI-1 : Absorbances des solutions du bleu de trypan en fonction de leurs concentrations
Concentration×105 (mol/l) Absorbance
0 0
1,24 0,579
1,55 0,721
1,86 1,025
2,17 1,142
2,48 1,333
2,79 1,45
3,11 1,951
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81 Figure VI-2 : Courbe d’étalonnage du bleu de trypan
La courbe d’étalonnage obtenue est linéaire dans l’intervalle de concentration choisis, donc la loi de Beer-Lambert est vérifiée dans ce domaine de concentration :
A = Ԑ.l.C (1) A: absorbance sans unité
Ԑ : coefficient d’extinction en mol-1.L.cm-1 l: largeur de la cellule en cm
𝑪𝟎 × 100: représente le taux de dégradation du colorant.
y = 0.6759x - 0.296
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82 VI-2-2 Etude de la dégradation du colorant bleu de trypan
Les composés synthétisés de formules : Bi1.5Sb1.5CuO7, Fe2O3-Bi1.5Sb1.5CuO-500°C, Fe2O3-Bi1.5Sb1.5CuO7-700°C, Fe2O3-Bi1.5Sb1.5CuO7-1000°C ont été utilisés comme catalyseurs dans la réaction de dégradation du bleu de trypan. Des essais de dégradation ont été faits aux températures de 40°C et 60°C pendant 120 minutes après l’ajout de 1 ml de H2O2. Plusieurs paramètres ont été variés tels que :
➢ Temps de la réaction aux températures de 40°C et 60°C
➢ Volume de H2O2
➢ La masse du catalyseur
Des prélèvements réguliers de solutions ont été centrifugés et analysés par spectrophomètre Uv-Visible.
VI-3 Etude de la dégradation en fonction du temps
Les quatre type de composés préparés (Pyrochlore et composites) ont été utilisés comme des catalyseurs dans réaction de la décoloration du colorant de bleu de trypan. Dans une première approche, la réaction de dégradation est examinée en fonction de la durée.
Nous avons choisis une température modérée à savoir 40°C.
Les résultats obtenus sont illustrés dans les figures (VI-3, VI-4, VI-5 et VI-6). D’après ces figures, on peut observer que l’évolution de l’absorbance est directement liée à la durée de la réaction.
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83 Figure VI-3 : Spectres UV-visible du processus de la dégradation du colorant bleu trypan par
le composé Bi1.5Sb1.5CuO7 en fonction du temps à 40°C.
Figure VI-4 : Spectres UV-visible du processus de la dégradation du colorant bleu trypan par le composite Bi1.5Sb1.5CuO7-Fe2O3 à 500°C en fonction du temps à 40°C.
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84 Figure VI-5 : Spectres UV-visible du processus de la dégradation du colorant bleu de trypan
par le composite Bi1.5Sb1.5CuO7-Fe2O3 à 750°C en fonction du temps à 40°C.
Figure VI-6 : Spectres UV-visible du processus de la dégradation du colorant bleu de trypan par le composite Bi1.5Sb1.5CuO7-Fe2O3 à 1000°C en fonction du temps à 40°C.
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85 Tableau VI-2 : Durée de l’absorbance des composés
Composé Temps pour une absorbance minimale Température
Bi1.5Sb1.5CuO7 120mn 40°C
Fe2O3-Bi1.5Sb1.5CuO-500°C 120mn 40°C
Fe2O3-Bi1.5Sb1.5CuO-750°C 90mn 40°C
Fe2O3-Bi1.5Sb1.5CuO-1000°C 60mn 40°C
D’après le tableau VI-2, on peut voir qu’une durée de 120mn est nécessaire pour avoir une dégradation signifiante pour le composé pyrochlore Bi1.5Sb1.5CuO7. Aussi cette durée est demandée pour le composite synthétisé à 500°C. Nous remarquons que la durée diminue pour le composite de 750°C à 90mn et pour le composite de 1000°C à 60mn seulement. En comparant le comportement des composites, on peut conclure que l’augmentation de température de synthèse du composite Fe2O3-Bi1.5Sb1.5CuO favorise la diminution de la durée exigée pour une dégradation optimale. La figure VI-7 représente la variation de la durée de réaction en fonction de la température de synthèse du composite.
Figure VI-7 : Variation de la durée de réaction de la décoloration du bleu de trypan en fonction de la température de synthèse du composite Fe2O3-Bi1.5Sb1.5CuO7
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86 La figure VI-8 donne une comparaison des taux de dégradation des quatre composés pour la durée de réaction de 120mn.
Figure VI-8 : Variation du taux de dégradation du bleu de trypan pendant les 120 min à 40°C (Sf : composé sans fer)
Les calculs ont montré que le meilleur résultat exprimé en taux de dégradation est obtenu pour le composite Bi1.5Sb1.5CuO7-Fe2O3 synthétisé 1000°C. Le composite préparé à 1000°C est pris comme un échantillon de base pour varier les paramètres de dégradation. En conséquence, le reste du travail est complété en utilisant ce composite synthétisé à 1000°C.
VI.4 Effet de la température sur la décoloration du bleu trypan
Les figures (VI-9 et VI-10) présentent les absorbances du colorant aux températures de 25°C, 40°C et 60°C. Pour chaque température la durée de la réaction est fixée (à 1 heure et à 2 heures). Les variations observées indiquent que la température de 60°C donne la meilleure dégradation.
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87 Figure VI-9 : Spectres UV-visible du processus de la dégradation du bleu trypan 30mg/l, par le composite Bi1.5Sb1.5CuO7-Fe2O3 à 1000°C pendant 1 heures aux différentes températures.
Figure VI-10: Spectres UV-visible du processus de la dégradation du bleu de trypan 30mg/l, par le composite Bi1.5Sb1.5CuO7-Fe2O3 à 1000°C pendant 2 heures aux différentes
températures.
La figure (VI-11) montre clairement que le changement de température affecte l’absorbance. Le taux de dégradation atteint une valeur maximale de 82.92% à 60 °C que nous pouvons l’expliquer par l’activation des radicaux de l’agent oxydant à cette température.
0
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88 Figure VI-11 : Variation du taux de dégradation du bleu de trypan aux différentes
températures.
VI.5 Influence de la masse du catalyseur:
Afin de connaitre l’effet de la masse du catalyseur Bi1.5Sb1.5CuO7-Fe2O3 à 1000°Csur la décoloration, nous avons effectué la dégradation du colorant bleu e terypan en utilisant les masses 0.0025, 0.005, 0.01 et 0.05g. La température est prise égale à 60°C dans les deux durées à savoir 1 heure et 2 heures.
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
60 120
Taux de dégradation
Temps (mn)
T 25°C T 40°C T 60°C
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89 Figure VI-12 : Spectres UV-visible du processus de la dégradation du bleu trypan 30mg/l,
par la solution solide Bi1.5Sb1.5CuO7-Fe2O3 à 1000°C pendant 1 heures aux différentes masses.
Figure VI-13 : Spectres UV-visible du processus de la dégradation du bleu trypan 30mg/l, par la solution solide Bi1.5Sb1.5CuO7-Fe2O3 à 1000°C pendant 2 heures aux différentes
Chapitre VI Dégradation catalytique du bleu trypan
90 Comme on peut le constate sur les figures (VI-12 et VI-13), la variation de la masse du catalyseur influe qualitativement sur le processus de la décoloration du bleu trypan.
Figure VI-14 : Variation du taux de la dégradation en fonction du temps avec différentes masses de catalyseur.
La figure VI-14 montre que le taux de décoloration du bleu de trypan est très avancé pour une masse de 0,05g. Ce résultat confirme bien que l’efficacité du procédé catalytique est liée fortement à la quantité du catalyseur utilisée.
VI.6 Effet du peroxyde d'hydrogène
L’effet de volume du peroxyde d’hydrogène sur la dégradation du bleu de trypan est étudié en faisant varier le volume de H2O2 de 0 ml à 2 ml.
Chapitre VI Dégradation catalytique du bleu trypan
91 Figure VI-15 : Spectres du processus de dégradation du colorant bleu de trypan 30mg/l, par
le composite Bi1.5Sb1.5CuO7-Fe2O3 à 1000°C pendant 1 heure aux différents volumes de H2O2.
Figure VI-16 : Spectres du processus de dégradation du colorant bleu de trypan 30mg/l, par le composite Bi1.5Sb1.5CuO7-Fe2O3 à 1000°C pendant 2 heure aux différents volumes de
Chapitre VI Dégradation catalytique du bleu trypan
92 D’après les figures (VI-15 et VI-16), nous observons clairement, que la dégradation du bleu de trypan subit une variation importante. Elle diminue en fonction du volume utilisé et elle est très significative à partir d’un volume de H2O2 de 1 ml.
La présence d’une quantité importante de peroxyde d’hydrogène, conduit à une production intense des radicaux OH° grâce à la réaction suivante:
H2O2 → OH° + OH°
Figure VI-17 : Variation du taux de dégradation en fonction du temps. Avec différents volumes de H2O2.
Chapitre VI Dégradation catalytique du bleu trypan
93 VI-7 Estimation du taux de dégradation catalytique du colorant (bleu de trypan) :
La figure VI-18 montre la diminution de la concentration initiale du colorant dans des périodes de 60 mn et 120mn. Une concentration minimale a été obtenue pour une température de 60°C, une masse de catalyseur de 0.01g et un volume d’eau oxygéné de 1 ml.
Le taux de dégradation dans ces conditions est estimé à 84%.
Figure VI-18 : Variation de la concentration du colorant en fonction du temps.
0
Chapitre VI Dégradation catalytique du bleu trypan
94 Nous pouvons annoncer d’ores et déjà qu’une dégradation avancées est liée fortement :
- A l’utilisation d’une masse de catalyseur.
- A une augmentation de température.
- A un volume donné de H2O2.
Conclusion
95 Conclusion
L’objectif de ce travail étant l'élaboration d’un composite à l’oxyde de fer dans une
matrice de type pyrochlore et d’en utiliser le composite obtenu de formule varié dans chaque composite. Une diminution du paramètre de maille est observée. L’oxyde de fer a réagit avec le pyrochlore Bi1,5Sb1,5CuO7 à la température de chauffage de 1000°C.
Cette réaction a conduit à la formation d’un composé de formule Cu2FeSbO6 en présence du pyrochlore comme phase dominante.
L’analyse par spectroscopie Infra-rouge des composés synthétisés ont bien montré des vibrations dans le domaine métal-oxygène qui sont propres aux liaisons des composés de type pyrochlore.
Les composés synthétisés ont été utilisés comme des catalyseurs pour la dégradation du bleu de Trypan. Des facteurs comme le temps, la température, le volume d’eau oxygéné et la masse du catalyseur ont été examinés pour suivre le processus de dégradation.
Il a été montré qu’une élévation de température est favorable pour un bon rendement de dégradation du colorant. En outre, l’étude a bien indiqué que les meilleures rendements ont été obtenus avec le composé pyrochlore Bi1,5Sb1,5CuO7 et le composite Fe2O3- Bi1,5 Sb1,5 Cu O7 chauffé à 1000°C.
Conclusion
96 Aussi, nous affirmons qu’à partir de cette étude que les composites pyrochlores trouvent leur place parmi les catalyseurs. Les résultats obtenus méritent d’être complétés par d’autres analyses chimiques comme le calcul de la quantité d’eau oxygéné après la réaction, la détermination précise du produit de dégradation par HCPL.
Aussi des études cinétiques s’avèrent nécessaire pour en tirer le maximum d’information du comportement du colorant en présence de notre catalyseur.
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