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CHAPITRE 2 COMPORTEMENT MECANIQUE ET EVOLUTION MICROSTRUCTURALE DE

C. Comparaison de l’évolution microstructurale des prélèvements centre et périphérie

Cette partie a pour objet de comparer les résultats de l’évolution microstructurale des prélèvements centre et périphérie, lors de forgeages à 1100°C dans différentes conditions de vitesse et déformation.

Lors des examens microstructuraux, deux particularités principales ont été mises en avant :

- La première concerne l’évolution de la taille de grains lors de la déformation pour les prélèvements de la périphérie.

- La seconde porte sur la variation de la fraction de faibles désorientations pour les diverses vitesses de déformation.

1. Evolution de la taille de grains

Dans la partie III.B.1, il a été observé une élévation de la taille de grains entre l’état brut des prélèvements en périphérie et l’état déformé. Celle-ci ne dépend pas de la vitesse et relativement peu du taux de déformation macroscopique.

A faibles grandissements, les observations en microscopie optique, ont montré pour les deux types de prélèvements une structure identique, avec une alternance de zones à faible et à forte fraction de phase γ’. A plus forts grandissements, il a été avancé l’hypothèse qu’après déformation, la taille de grains en périphérie semble similaire à celle du centre. Pour conforter cette similitude, les microstructures des deux régions analysées en ESBD sont comparées sur la

Figure 2.36. L’ensemble de ces cartographies met en évidence une croissance de grains lors du

forgeage des prélèvements P. De plus, cela confirme que la taille moyenne de grains après déformation est similaire pour les prélèvements C et P. Pour le vérifier quantitativement, la taille moyenne de grains a été calculée à partir des mesures EBSD à l’aide du logiciel TSL OIM

analysis.

Remarque : Le calcul de la taille moyenne de grains a été effectué en considérant que tout cristallite possédant une désorientation supérieure à 2° doit être considéré comme un grain. Dans ce cas, les sous-grains possédant des interfaces de type sous-joints sont comptabilisés dans le calcul de la taille moyenne de grains, ce qui minimise la valeur de cette dernière. Généralement il est considéré qu’un grain possède des interfaces de types joints de grains, dont la désorientation entre cristallites voisins doit être supérieure à 15°.

Dans notre étude, le choix d’une désorientation de 2° se justifie par le fait qu’initialement une désorientation de 15° a été utilisée pour le calcul de la taille moyenne de grains et que dans certains cas, les résultats étaient erronés à cause des sous-grains (les résultats avec 15° sont regroupés dans l’Annexe D). En effet, les amas composés de grains faiblement désorientés étaient considérés comme des gros grains, ce qui exagérait considérablement la taille moyenne de grains.

Centre-brut 1100°C 0,2 10-4s-1 1100°C 0,6 10-4s-1 1100°C 0,2 10-3s-1

1100°C 0,6 10-3s-1 1100°C 0,2 10-1s-1 1100°C 0,6 10-1s-1

1100°C 0,2 10-4s-1 1100°C 0,6 10-4s-1 1100°C 0,2 10-3s-1

Périphérie-brut

Etude pour une température de forgeage de 1100°C

Les résultats présentés dans le Tableau 2.6 correspondent à la microstructure dans sa globalité (grains plus précipités).

Tableau 2.6 : Comparaison de la taille moyenne de grains (microns) du centre et de la périphérie après forgeage – Microstructure globale (grains plus précipités)

Microstructure globale -4 -1 εɺ= 10 s εɺ= 10 s-3 -1 ɺε= 10 s-2 -1 εɺ = 10 s-1 -1 Etat brut ε = 0, 2 ε= 0, 6 ε = 0, 2 ε= 0, 6 ε = 0, 2 ε = 0, 6 ε = 0, 2 ε = 0, 6 Centre 7 7,4 8,0 4,9 5,6 5,7 6,1 Périphérie 3,8 6,8 5,7 9,1 6,6 8,2 5,6 8,0 8,0 Les précipités γ’ primaires étant de faibles dimensions (1-5µm), suivant la fraction de phase durcissante pour la zone analysée, la taille moyenne de grains peut être plus ou moins sous-estimée. Une séparation des phases γ et γ’ a donc été effectuée pour l’ensemble des échantillons, en utilisant la technique présentée dans la partie III.B.2. La taille moyenne de grains obtenue pour les partitions des grains des divers échantillons est présentée dans le

Tableau 2.7.

Tableau 2.7 : Comparaison de la taille moyenne de grains (microns) du centre et de la périphérie après forgeage – Partition des grains γ

Partition des grains

-4 -1 εɺ= 10 s εɺ= 10 s-3 -1 ɺε= 10 s-2 -1 εɺ = 10 s-1 -1 Etat brut ε = 0, 2 ε= 0, 6 ε = 0, 2 ε= 0, 6 ε = 0, 2 ε = 0, 6 ε = 0, 2 ε = 0, 6 Centre 8,9 8,3 8,7 5,8 6,8 7 ,2 7,8 Périphérie 4,6 8,2 6,8 10,8 8,4 10,3 6,8 10,0 10,0 L’analyse des Tableaux 2.6 et 2.7 révèle qu’en considérant la microstructure dans la globalité ou alors uniquement les grains, la tendance est similaire. Dans les deux cas, la taille moyenne de grains pour la périphérie a augmenté après forgeage. On note également que la taille moyenne de grains des échantillons P après forgeage est voisine de celle des échantillons C (à l’état brut ou forgé).

Au final, l’analyse des cartographies et de la taille moyenne de grains, permet de supposer que pour les mêmes conditions thermomécaniques, peu importe la zone de prélèvement (centre ou périphérie), les microstructures finales sont similaires. Cependant, cette théorie est basée uniquement sur la morphologie des phases et il est important de le vérifier par l’analyse des distributions des désorientations.

2. Evolution de la fraction de faibles désorientations

La Figure 2.37 permet de comparer l’évolution de fLAB en fonction du taux de déformation, pour les prélèvements C et P, à différentes vitesses de déformation.

(a) (b)

Figure 2.37 : Evolution de la fraction de faibles désorientations en fonction du taux de déformation, lors du forgeage à 1100°C avec différentes vitesses de déformation – (a) centre et

(b) périphérie

Pour une même vitesse de déformation, on remarque que l’évolution de fLAB est différente pour les prélèvements C et P.

Pour les prélèvements C, on note que pour les vitesses de déformation les plus élevées (10 s1 1 et 10 s3 1), l’évolution de fLAB est conséquente au cours de la déformation. Elle augmente considérablement pour une déformation de 0,2, puis diminue par la suite (déformation de 0,4 et 0,6). Pour les échantillons P, dans les mêmes conditions thermomécaniques (mais également à 10 s2 1), fLAB ne fait que diminuer par rapport à l’échantillon brut.

Concernant la vitesse de déformation de 10 s4 1, l’allure de la courbe est différente et cela pour les deux types de prélèvements C et P. On remarque que la variation de fLAB au cours de la déformation est plus faible (voir quasi-constante pour la périphérie). Ce type de résultats peut être le signe d’un comportement superplastique du matériau pour une vitesse de déformation de 10 s4 1 et cela est analysé plus en détail dans la partie III.E.

Pour les vitesses élevées εɺ>10 s3 1, la différence d’évolution de fLAB des prélèvements C et P est attribuée à des microstructures initiales différentes. En effet, dans la partie II.C, il a été montré que même si fLAB des échantillons C et P à l’état brut était proche (ce qui est confirmé par les valeurs à ε =0sur la Figure 2.37), les tailles de grains moyennes étaient différentes : 3,7µm pour la périphérie et 7,3µm pour le centre.

Dans le cas de microstructures à petits grains, la fraction de joints de grains, donc d’interfaces mobiles, est plus importante, ce qui favorise l’annihilation des sous-joints par

1 1 10 s 3 1 10 s 4 1 10 s 1 1 10 s 2 1 10 s 3 1 10 s 4 1 10 s

Etude pour une température de forgeage de 1100°C

explique que la fraction de faibles désorientations ne fait que diminuer au cours de la déformation pour les prélèvements de la périphérie.

Enfin, la chose la plus intéressante en comparant ces deux graphiques, est que pour des vitesses de déformation identiques et une déformation de 0,6, la fraction de faibles désorientations est similaire pour les deux types de prélèvements (ronds rouges Figure 2.37). Les valeurs sont reportées dans le Tableau 2.8.

Tableau 2.8 : Fraction de faibles désorientations des échantillons centre et périphérie pour une déformation de 0,6. Déformation de 0 ,6 -4 -1 εɺ = 10 s εɺ = 10 s-3 -1 εɺ= 10 s-2 -1 εɺ = 10 s-1 -1 Centre 20,1 14,6 10,5 Périphérie 17,9 11,4 11,6 8,3

Au final, l’ensemble de ces résultats montre que pour des microstructures initiales différentes, dans des conditions thermomécaniques identiques (T ,εɺ) et si la déformation est suffisante (0,6), on tend vers une microstructure similaire. Ceci est le signe que l’état stationnaire est atteint. Cependant, l’évolution microstructurale pour y parvenir est différente (exemple de la fraction de faibles désorientations Figure 2.37).

L’étude réalisée jusqu’ici porte uniquement sur l’évolution microstructurale lors du forgeage à 1100°C. Les mécanismes dynamiques à l’origine de cette évolution, n’ont pas été examinés. Cette étude étant primordiale pour la compréhension des modifications microstructurales à cette température, une analyse complémentaire a été réalisée et fait l’objet de la partie D.

D. Identification des mécanismes d’évolution microstructurale