CHAPITRE 2 COMPORTEMENT MECANIQUE ET EVOLUTION MICROSTRUCTURALE DE
B. Analyse microstructurale des échantillons obtenus par forgeage
Afin d’étudier l’évolution microstructurale de l’Udimet 720 en fonction des conditions thermomécaniques, une étude métallographique de l’ensemble des échantillons obtenus par forgeage a été réalisée. Pour cela, les deux principales techniques de caractérisation utilisées sont :
- La microscopie optique, pour étudier qualitativement la fraction surfacique et la distribution locale des précipités, ainsi que la taille moyenne de grains. Cette technique permet d’obtenir rapidement une idée sur l’évolution globale de la microstructure lors du forgeage.
- L’EBSD pour obtenir des informations quantitatives telles que la taille moyenne de grains, les fractions de joints faiblement désorientés et de macles et l’orientation cristallographique des grains (texture). Dans notre étude, nous nous sommes tout particulièrement intéressés à l’évolution de la taille moyenne de grains et à l’évolution de la fraction de faibles désorientations. En effet, ces paramètres sont probablement à l’origine de l’hétérogénéité de perméabilité aux ultrasons.
1. Microscopie optique
(a)Prélèvements du centre
Dans le but de suivre l’évolution microstructurale au cours du forgeage, des essais de forgeage à vitesse de déformation identique à plusieurs taux de déformation ont été réalisés à 1100°C. L’ensemble des échantillons forgés dans ces conditions et dont la microstructure a été analysée est présenté dans le Tableau 2.4.
Tableau 2.4 : Ensemble des essais de forgeage réalisés à 1100 °C pour les prélèvements du centre
Etude pour une température de forgeage de 1100°C
Pour des raisons techniques, les essais n’ont pas pu être réalisés pour des vitesses de déformation de 10 s−2 −1. Néanmoins, dans la partie III.B.2, il sera montré qu’il est possible de prévoir les résultats pour cette vitesse de déformation.
Les analyses réalisées en microscopie optique ont permis d’étudier l’influence de la vitesse de déformation et du taux de corroyage sur l’évolution microstructurale à 1100 °C.
Influence de la vitesse de déformation
Tout d’abord concernant la vitesse de déformation, il apparaît que cette dernière n’a que très peu d’influence sur l’évolution microstructurale de l’Udimet 720 lors du forgeage à 1100°C. Une microstructure hétérogène et similaire a été mise en évidence à cœur de l’ensemble des pions forgés, après une déformation de 0,6. La microstructure se compose de régions à grains fins, possédant une fraction locale de précipités γ’ importante et de régions à plus gros grains, avec une proportion plus faible de phase γ’ (Figure 2.26).
(a)
(b)
Figure 2.26 : Exemple de microstructures après forgeage à 1100 °C et ε = 0,6 pour des vitesses de déformation de (a) 10-1s-1 et (b) 10-4s-1
La seule différence entre les états brut et forgé concerne les régions à grains fins, Zones à grains fins et fraction de γ’ importante
Zones à gros grains et fraction de γ’ faible
200 µm
Zones à grains fins et fraction de γ’ importante
Zones à gros grains et fraction de γ’ faible
forme de « bandes de précipitation fine et dense » orientées suivant le fibrage, qui est parallèle à l’axe d’étirage. Après forgeage, on observe plutôt des amas de précipitation fine et dense, ne présentant pas d’orientation géométrique préférentielle (Figure 2.26 b). Le forgeage a cassé l’alignement initial.
Quant à la taille de grains, elle évolue peu entre le produit brut et le produit forgé (Figure
2.27). Après forgeage, la taille de grains est toujours hétérogène suivant les régions et du même
ordre de grandeur qu’à l’état initial.
(a)
(b)
Figure 2.27 : (a) Evolution microstructurale entre l’état brut et (b) après forgeage à 1100 °C à une vitesse de déformation de 10-1s-1
Influence du taux de corroyage
En comparant la microstructure des échantillons forgés dans les mêmes conditions de vitesse et de température, mais pour des taux de déformation différents, on remarque que l’augmentation de déformation permet d’homogénéiser la microstructure. Pour une déformation
40 µm
Etude pour une température de forgeage de 1100°C
Cet effet du taux de déformation sur l’amélioration de l’homogénéité de la microstructure est utilisé lors de la réalisation de demi-produits chez Aubert & Duval, les étapes d’étirage et de refoulement étant notamment utilisées à cette fin.
Enfin, l’analyse des cartographies, n’a mis en évidence aucune particularité microstructurale permettant de conclure sur le mécanisme dynamique d’évolution microstructurale. Nous n’avons observé ni de petits grains à l’aplomb des grains initiaux (microstructure en collier) typique d’un mécanisme de DDRX, ni de petits grains provenant de gros grains parents, caractéristique de CDRX. Les analyses n’ont peut-être pas été effectuées aux instants clefs (apparition des premiers germes pour la DDRX ou fragmentation d’un grain en sous-grains pour la CDRX) dans cette microstructure très complexe et une fois l’évolution microstructurale avancée, il est difficile d’identifier le mécanisme.
(b)Prélèvements de la périphérie
Pour les prélèvements de la périphérie, les essais de forgeage réalisés sont présentés dans le Tableau 2.5.
Tableau 2.5 : Ensemble des essais de forgeage réalisés à 1100°C pour les prélèvements de la périphérie PERIPHERIE -4 -1 εɺ= 10 s εɺ= 10 s-3 -1 εɺ= 10 s-2 -1 εɺ= 10 s-1 -1 1100°C -ε =0 2, -ε =0 6, -ε =0 2, -ε =0 6, -ε =0 2, -ε =0 6, -ε =0 2, -ε =0 6,
Les résultats obtenus pour les prélèvements P ont permis de mettre en évidence que la taille moyenne de grains augmente lors du forgeage à 1100 °C quelle que soit la vitesse de déformation (Figure 2.28). Par ailleurs, plus le taux de déformation est élevé, plus la microstructure est homogène.
(a)
(b)
Figure 2.28 : Augmentation de la taille moyenne de grains après forgeage à 1100 °C pour les prélèvements P : (a) échantillon brut et (b) échantillon déformé de ε= 0,6 à 10 s-1 -1
Des analyses complémentaires des microstructures forgées ont montré que la taille moyenne de grains est voisine de celle des échantillons C pour les mêmes conditions thermomécaniques (Figure 2.29 a et b). De plus, à des grandissements plus faibles, la structure est similaire avec une alternance de zones à forte et à faible densité de phase γ’ (Figure 2.29 c et
d). (a) (b) 40 µm 40µ m 40µ m 200µ m 200µ m
Etude pour une température de forgeage de 1100°C
La microscopie optique permettant uniquement de donner une information qualitative, les analyses EBSD viennent conforter cette hypothèse.
2. EBSD
Lors du forgeage, la mise en tonneau de l’échantillon (liée au frottement) traduit une hétérogénéité de déformation produisant une disparité de recristallisation. Il apparaît donc que suivant les régions analysées d’un galet, les résultats diffèrent. De manière à éviter toute erreur lors de nos mesures EBSD, il a été fixé une région d’analyse similaire pour l’ensemble des échantillons, à savoir le centre du galet. Cette dernière a été choisie car elle correspond à la zone présentant le maximum de déformation et donc présentant la recristallisation la plus avancée. De plus, au cœur du galet, la déformation locale est supérieure à celle appliquée macroscopiquement.
Concernant les conditions de mesures EBSD, elles correspondent à celles fixées dans la
partie II.C, à savoir une zone de 250 x 250 µm² avec un pas de 0,3 µm.
Nous avons vu que la microstructure est composée de deux phases : la matrice γ et les précipités γ’ primaires (1-5µm) situés aux joints de grains. Ces derniers permettent d’ancrer les joints de grains et ainsi de limiter la croissance des grains austénitiques. De ce fait, les mécanismes dynamiques d’évolution microstructurale concernent uniquement la matrice γ.
(a)Choix de la méthode d’analyse EBSD pour l’étude de l’évolution
microstructurale
Comme évoqué dans la partie II.C, lors des mesures EBSD, il est impossible de discerner les phases γ et γ’, du fait de structures cristallographiques et des paramètres de maille trop proches. Une séparation manuelle des deux phases a donc été effectuée. La méthode utilisée est illustrée ci-dessous, pour les mesures EBSD sur des échantillons du centre, forgés à 1100°C avec une vitesse de déformation de 10 s−3 −1.
La Figure 2.30 présente les mesures EBSD effectuées sur les trois échantillons déformés de 0,2 , 0,4 et 0,6. Les premières observations mettent en évidence une différence entre la déformation de 0,2 et les déformations de 0,4 et 0,6. Pour la plus faible des déformations, on note la présence de zones faiblement désorientées ainsi que peu de gros grains maclés. Afin de s’assurer que la zone analysée est représentative de la microstructure pour une déformation de 0,2, d’autres analyses ont été effectuées et des résultats similaires ont été obtenus.
(a) (b)
(c) (d)
Figure 2.30 : Cartographies d’orientations des échantillons du centre forgés à 1100 °C et -3 -1
10 s : (a) état brut, (b) déformation de 0,2, (c) déformation de 0,4 et (d) déformation de 0,6
Afin de déterminer les conditions de mise en forme néfastes à la perméabilité aux US, il faut étudier l’évolution des microstructures, pour différentes conditions thermomécaniques. Dans cette étude, la distribution des désorientations semble un paramètre important, de plus, nous avons montré qu’une fLAB élevée peut altérer la propagation des ondes ultrasonores. L’effet de la déformation sur fLAB d’échantillons bruts et déformés de 0,2, 0,4 et 0,6 est donné sur la Figure
Etude pour une température de forgeage de 1100°C
Sur cette figure, on note une évolution significative de la distribution des désorientations lors du forgeage. Pour une déformation de 0,2, fLAB augmente considérablement (environ deux fois plus élevée qu’à l’état initial) tandis que pour les déformations supérieures (0,4 et 0,6) elle diminue, devenant même inférieure à celle de l’échantillon brut. Cette évolution peut être un paramètre clef pour déterminer le mécanisme de recristallisation dynamique. Cela est analysé plus en détail dans la partie II.D de ce chapitre, qui est consacrée à l’identification du mécanisme de recristallisation de l’Udimet 720 à 1100 °C.
Il est essentiel de déterminer la contribution respective des grains et des précipités dans l’évolution de fLAB. Pour cela, la microstructure a été divisée manuellement en deux partitions, correspondant aux grains γ et aux précipités γ’ primaires (Figure 2.32). Chaque échantillon a été post-traité indépendamment des autres et la distinction des phases a été effectuée en se basant sur :
- le contraste de la cartographie d’image qualité (les précipités apparaissant plus sombres que les grains),
- sur la taille de grains.
Figure 2.32 : Exemple de partitions de grains γ et de précipités γ’ à partir de la microstructure globale
Une fois les partitions de grains et de précipités obtenues, la distribution des désorientations de chaque phase a été calculée. La Figure 2.33 montre les résultats obtenus
Grains
(a) (b)
Figure 2.33 : Distributions des désorientations pour les partitions de grains (a) et de précipités (b)
La Figure 2.33 montre que l’évolution de la distribution des désorientations est identique pour les grains et les précipités. Dans les deux cas, on retrouve l’augmentation de la fraction de faibles désorientations pour une déformation de 0,2 puis une diminution pour les déformations supérieures. Ces résultats montrent que la tendance est identique en utilisant la microstructure globale ou la partition de grains uniquement.
A partir de ces résultats, nous avons décidé que les études portant sur les
désorientations seraient effectuées à partir des microstructures dans leur globalité. Cela se
justifie, d’une part, par la similitude des résultats obtenus ci-dessus et, d’autre part, par le fait que la réalisation de partitions manuelles est longue et fastidieuse. De plus, dans le cas de microstructures complexes, telles les bandes de précipitation fine et dense ou bien les échantillons forgés à 1050 °C (partie IV), il est quasi impossible de distinguer les petits grains γ des précipités γ’. Le risque d’erreur est trop important et fausserait les résultats.
(b)Prélèvements du centre
Les évolutions de fLAB au cours du forgeage pour différentes vitesses et taux de déformation sont présentées sur la Figure 2.34.
On remarque qu’il existe deux groupes de courbes. Le premier composé des vitesses de
3 1
10 s− − et 10 s−1 −1 et le second de la vitesse de 10 s−4 −1. Pour le premier groupe, on note une augmentation notable de la fraction de faibles désorientations pour une déformation de 0,2 puis une diminution jusqu’à une déformation de 0,6. Elle devient même inférieure à celle de l’échantillon brut. Pour la vitesse de 10 s−4 −1, bien que l’allure soit similaire, elle est nettement moins marquée et pour une déformation de 0,6, la fraction de faibles désorientations est voisine de celle obtenue à l’état initial.
Etude pour une température de forgeage de 1100°C
Figure 2.34 : Evolution de la fraction de faibles désorientations en fonction du taux de déformation, lors du forgeage à 1100°C avec différentes vitesses de déformation - Centre
En confrontant les résultats ESBD avec les hypothèses faites à partir des courbes expérimentales de compression, la présence de superplasticité pour une vitesse de déformation de 10 s−3 −1 est assez peu probable. En effet, l’allure de la courbe à 10 s−3 −1 est similaire à celle de la vitesse de 10 s−1 −1 alors que la déformation superplastique n’est possible qu’à faible vitesse de déformation. En revanche, l’allure de la courbe à 10 s−4 −1 tend à conforter cette hypothèse, puisque l’évolution de la fraction de faible désorientations est plus faible, ce qui peut être le signe de superplasticité. Un examen plus précis du caractère superplastique fait l’objet de la partie III.E de ce chapitre.
Néanmoins bien que la superplasticité ne semble pas être le mécanisme de déformation prépondérant pour une vitesse de déformation de 10 s−3 −1, il n’est pas impensable que les zones de précipitation fine et dense présentent de la superplasticité. En effet, dans ces zones, la taille de grains plus faible peut favoriser ce mécanisme.
Remarque : Les évolutions similaires de fLAB pour les vitesses de déformation de 10−3s−1 et
1 1
10− s− montrent que le mécanisme de déformation est identique. De ce fait, pour une vitesse de déformation de 10−2s−1, l’évolution de fLAB doit présenter a priori une allure également similaire.
(c)Prélèvements de la périphérie
Pour les prélèvements de la périphérie, des analyses identiques concernant l’évolution de la fraction de faibles désorientations ont été réalisées et les résultats sont présentés sur la Figure 2.35. 1 1 10 s− − 3 1 10 s− − 4 1 10 s− −
Figure 2.35 : Evolution de la fraction de faibles désorientations, en fonction du taux de déformation lors du forgeage à 1100 °C avec différentes vitesses de déformation - Périphérie
L’analyse des courbes montre que pour les diverses conditions thermomécaniques, fLAB
est inférieure à celle obtenue pour la microstructure initiale. Cependant, on distingue deux types d’évolution en fonction de la vitesse de déformation. La première correspond aux vitesses de
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10 s− − ,10 s−2 −1 et 10 s−1 −1 où la fraction de faibles désorientations ne fait que diminuer au cours de la déformation. La seconde, pour la vitesse de 10 s−4 −1, pour laquelle la fraction de faibles désorientations est « quasi constante » lors du forgeage.
Remarque : Pour la vitesse de 10 s−4 −1, fLAB est « quasi constante » , les résultats pouvant légèrement fluctuer d’une analyse à l’autre. Les zones analysées ayant des dimensions restreintes (250 x 250 µm²) l’écart type pour différentes mesures est de quelques pourcent. Par conséquent, pour la vitesse de 10 s−4 −1, la variation d’environ 2% entre les différents points de mesures peut être considérée comme négligeable.
Tout comme il a été évoqué pour le centre, la faible variation de la fraction de faibles désorientations au cours de la déformation à 10 s−4 −1 peut être représentative d’un mécanisme de déformation superplastique. Lors de l’analyse des courbes des essais mécaniques en périphérie, nous avons émis l’hypothèse que la superplasticité apparaît dès10 s−3 −1. Cependant, la courbe EBSD relative à cette vitesse, ne confirme pas cette hypothèse, puisqu’il est observé une évolution de la fraction de faibles désorientations similaire à celle obtenue pour des vitesses plus élevées (10 s−2 −1 et 10 s−1 −1).
En conclusion, la vitesse de déformation de 10 s−3 −1peut être considérée comme « la charnière » entre les mécanismes de déformation classique (glissements intragranulaires et
1 1 10 s− − 2 1 10 s− − 3 1 10 s− − 4 1 10 s− −
Etude pour une température de forgeage de 1100°C