Compétition germination/croissance

1.3.1.Phénomène de compétition germination/croissance

On a vu dans les paragraphes précédents que la croissance d’un grain induit un gradient thermique et solutal devant l’interface côté liquide, qui se traduit par une surfusion. Or la surfusion est le paramètre clé pour la germination athermique. On comprend donc comment les deux phénomènes sont liés.

Plus précisément, lorsque la température diminue, la surfusion augmente (en valeur absolue) et l’on active les particules affinantes de plus en plus petites. Mais ces particules, une fois activées, croissent en libérant de la chaleur. Le refroidissement est donc ralenti puis s’arrête lorsque la chaleur dégagée par la croissance des grains compense exactement l’extraction de chaleur locale. La germination est alors terminée. Puis la température peut remonter alors même que l’on continue d’extraire de la chaleur, c’est le phénomène de recalescence. Le second terme de l’équation (1.30) devient donc positif alors que le premier terme reste négatif :

s p f dg dh dT C L dt  dt  dt (1.30)

Ces phénomènes sont illustrés Figure 1- 18:

Figure 1- 18 : Modèle de germination basé sur l’hypothèse de la croissance libre comme étape limitante a) densité de grains en fonction de la surfusion maximale atteinte, b) distribution de la densité de germes en fonction de leur surfusion d’activation et c) la courbe de refroidissement – issu de (Dantzig J.A. 2009).

L’idée centrale de la compétition germination/croissance est la suivante : la croissance des grains préexistants impacte la surfusion et donc l’activation des grains suivants. Les deux phénomènes sont donc intimement liés.

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1.3.2.Impact des paramètres du procédé sur la compétition

germination/croissance

1.3.2.1. Taux d’affinage

Figure 1- 19 : Impact du taux d'affinants ajouté dans le métal (aluminium de pureté commerciale) sur le diamètre moyen de grain pour un test de type TP -1, pour un affinant Al-5Ti-1B et Al-3Ti-0.15C - données issues de (B. A. Greer A.L. 2000) et (V. M. Tronche A. 2002)

Greer et al. ont étudié l’influence du taux d’affinage sur la taille de grains en utilisant la procédure de test définie dans (B. A. Greer A.L. 2000). L’affinant de type Al-5Ti-1B a été ajouté { différentes concentrations dans l’aluminium liquide pur à plus de 99,7%. Les résultats de cette expérience sont donnés dans (B. A. Greer A.L. 2000) et l’impact du taux d’affinants sur la taille de grains est illustré Figure 1- 19. La tendance est bien celle attendue, { savoir que l’ajout d’affinants est très efficace dès de faibles taux d’affinage. Puis au-delà de 2kg/t, les grains atteignent une taille limite. Dans (V. M. Tronche A. 2002), Tronche et al. ont effectué le même travail en considérant l’affinant Al-3Ti-0,15C. On constate que la tendance est la même, et dans ce cas (aluminium de pureté commerciale), les résultats sont même presque identiques. Cependant, pour un taux d’affinant inférieur { 2kg/t, l’affinant Al-5Ti-1B est plus efficace.

1.3.2.2. Type d’affinant

Schneider et al. ont testé l’impact de la composition et du taux d’affinants sur la taille moyenne des grains dans le cas de la coulée continue d’aluminium sous forme de billettes de 205 mm de diamètre, pour deux alliages : AA1050 et AA6063 (Schneider W.A. 2003). Différentes proportions de titane et de bore ont été utilisées dans l’affinant. L’évolution de la taille moyenne de grain en fonction du taux d’affinant est donnée pour trois proportions de Ti-B Figure 1- 20-a. La Figure 1- 20-b représente la distribution en taille des 3 affinants utilisés.

On constate que l’impact du taux d’affinant sur la taille des structures est le même quelles que soient les proportions de Ti et de B : la structure est affinée lorsque le taux d’affinants augmente, et au-dessus d’un certain taux d’affinage, la taille moyenne des grains tend à se stabiliser, ce qui est cohérent avec les résultats présentés dans le paragraphe précédent. Mais surtout, cette étude montre que les proportions de Ti et de B modifient de façon non négligeable la germination. Le 1,2Ti-0,5B est un affinant plus efficace que le Al-5Ti-1B, ce qui peut être corrélé à la distribution en taille de ces deux affinants. Le premier

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comporte une plus grande proportion de particules de grande taille. Cette étude montre également que la distribution en taille d’un affinant est très sensible { la composition en titane et en bore.

(a)

(b)

Figure 1- 20 : (a) influence de différents types d'affinants et de leur concentration dans un alliage de type AA6063 sur le diamètre moyen de grain et (b) distribution en taille des 3 affinants testés – issu de (Schneider W.A. 2003).

1.3.2.3. Restriction de croissance

La restriction de croissance est quantifiée par le paramètre Q, défini par Q=m(k-1)C0

avec m la pente du liquidus, k le coefficient de partage et C0 la concentration nominale en soluté (dans le cas d’un alliage binaire). Spittle et Sadli ont étudié l’effet de ce paramètre sur la taille de grain, par des tests de type TP-1, avec ou sans affinant (Spittle J.A. 1995). Pour cela, plusieurs éléments d’alliage ont été considérés dans leur plage de concentration (couramment utilisée dans l’industrie), et 10kg/t de l’affinant Al-5Ti-1B a été ajouté dans les tests avec affinant. Les résultats sont donnés Figure 1- 21.

(a) _(b)

Figure 1- 21 : Taille de grain en µm en fonction du paramètre Q, pour différents solutés, a) sans et b) avec affinage par 10kg/t de Al-5Ti-1B – données issues de (Spittle J.A. 1995).

On remarque qu’avec ou sans affinant, l’impact du coefficient de restriction de croissance est le même : lorsqu’il augmente, la taille moyenne des grains diminue. L’explication qu’en donnent les auteurs est la suivante : lorsque la restriction de croissance augmente, la surfusion devient plus forte donc plus de germes sont activés, affinant la taille

33 finale moyenne des grains (modèle de germination hétérogène athermique). Mais l’ajout d’affinant a un impact supplémentaire. La taille de grain est non seulement réduite mais elle devient plus facilement prédictible. Elle ne dépend plus de l’alliage mais seulement du paramètre Q. De plus, on observe un plateau qui n’existait pas dans le cas des alliages non affinés. Lorsque Q devient plus grand que 5, la taille de grain pour le cas étudié atteint un minimum atour de 120 microns.

1.3.2.4. Vitesse de refroidissement

Enfin, l’impact de la vitesse de refroidissement sur la taille des grains a été étudié par Greer et al. dans (B. A. Greer A.L. 2000). L’effet de la vitesse de refroidissement sur le diamètre final de grain est donné Figure 1- 22. Comme attendu, lorsque la vitesse de refroidissement augmente, l’écart { l’équilibre est plus important, donc la surfusion également. Plus de particules affinantes sont alors activées et le diamètre moyen de grain diminue. Dans les conditions habituelles de solidification de l’aluminium, la vitesse de solidification étant de quelques degrés par seconde, la taille de grain est très sensible à la vitesse de refroidissement (B. A. Greer A.L. 2000).

Figure 1- 22 : Impact de la vitesse de refroidissement sur le diamètre moyen de grain pour un test de type TP-1, pour de l’aluminium de pureté commerciale et pour un affinant Al-5Ti-1B - données issues de (B. A. Greer A.L. 2000).