Collage moléculaire

Procédé de collage

Substrat InP 2' épitaxie LCQ au dessus

Substrat Si 200mm

couche de collage au dessus nettoyage et préparation des substrats InP et Si

Collage des surfaces supérieures Retrait du substrat InP

Figure 3.11 – Etapes du procédé de collage moléculaire d’un substrat III-V de 2’ sur un substrat de silicium de 200 mm.

Les quatres étapes du collage moléculaire sont répertoriées sur la figure 3.11. A partir des substrats d’InP et de silicium ayant préalablement reçus l’épitaxie LCQ et la couche nécessaire au collage, le substrat d’InP contenant la structure verticale

3.2. Intégration hétérogène d’une barrette de LCQ DFB sur silicium

est présenté et retourné au dessus du substrat silicium. Le collage moléculaire est réalisé lorsque les deux surfaces sont suffisamment proches pour créer des liaisons covalentes ou de Van der Waals entre les molécules constitutives. La criticité repose sur la planéité et l’état de surface. La courbure du substrat doit être inférieure à 10 µm sur un substrat de 2’. Les défauts d’épitaxie se présentant sous la forme de trous et de protubérances, empêchent également le collage. La présence d’un trou sur la surface empêche le collage localement et génère un défaut ponctuel après le retrait du substrat. La présence d’une protubérance sépare les deux substrats et peut empêcher le collage sur plusieurs mm2 par génération de bulles. Ces défauts sont les plus dommageables au collage. Les recommandations pour obtenir un collage efficace sont répertoriées dans le tableau 3.2. Un écart à ses recommandations entraînera une augmentation d’une nombre de défauts et diminuera l’efficacité du transfert.

Propriétés Valeur critique

Rugosité RMS < 0,5 nm sur une surface de 1x1 µm2 (par AFM)

Courbure < 10 µm

Particules > 5 µm < 100 unités/cm2

Planéité 1 µm tous les 1 cm

Pollution chimique A éviter, peut être traité par une préparation de surface

Tableau 3.2 – Recommandations à respecter pour assurer un collage molé-culaire efficace.

Structure verticale

Le collage sur une plaque de silicium requiert l’insertion de couches intermédiaires pour le retrait du substrat. Le détail de la structure verticale est donné dans le tableau 3.3. L’ordre des couches provient de l’épitaxie du LCQ, de telle sorte qu’après collage, l’ordre se trouve inversé et la couche 11 relative au substrat d’InP se situe au dessus de la zone active.

Pour une épaisseur de plusieurs centaines de microns, l’attaque chimique de la couche 11 est préférée à la gravure physique. La solution HCl/H₃PO₄ (1 :1) de gra-vure de l’InP sélective sur InGaAs permet de retirer complètement le substrat avec un arrêt se produisant sur la couche 10 de 100 nm d’InGaAs. L’entretoise 9 en InP permet d’arrêter la gravure avec précision sur la couche d’InGaAs de contact su-périeur, par gravures chimiques successives des couches 9 et 10. Les couches allant de 2 à 8 reprennent le dessin d’une zone active classique épitaxiée en sens opposé. Finalement, la couche 1 réalise l’interface de collage avec l’oxyde présent côté sili-cium. Une épaisseur de 3 µm est choisie afin de limiter les pertes de propagation que pourraient subir le mode par recouvrement avec l’oxyde d’interface. Le choix des épaisseurs des couches est réalisé en collaboration avec le CEA LETI.

Couche Fonction Matériau Epaisseur Dopage

1 Interface de collage InP 3000 nm nid 2 Contact inférieur InGaAs:Si 300 nm 5e17 3 Gaine inférieure InP:Si 200 nm 5e17 4 Couche de confinement InGaAs:Si 20 nm 6e16 5 Zone active MPQ 1300 nm 1,8e16 6 Couche de confinement InGaAs:Si 20 nm 6e16 7 Gaine supérieure InP:Si 2000 nm 1e17 8 Contact supérieur InGaAs:Si 100 nm 1e18 9 Entretoise de sécurité InP:Si 100 nm 1e18 10 Arrêt gravure InGaAs:Si 100 nm 1e18 11 Substrat InP:Si 350 µm 1e18

Tableau 3.3 – Détail de la structure verticale de la plaque LCQ destinée au collage sur silicium.

Caractérisations avant collage

De nombreuses mesures sur le substrat comportant le LCQ sont réalisées avant le collage. Ces résultats permettent de mettre à l’écart les plaques s’éloignant trop des recommandations du tableau 3.2. Deux plaques sont ainsi retenues. Leurs ca-ractéristiques sont présentées au paragraphe suivant.

La cartographie réalisée par le Tencor Surfscan 6220 est capable de localiser, mesurer et compter les défauts supérieurs à 0,8 µm. L’appareil utilise un balayage laser pour la détection des défauts et présente les résultats sous la forme d’une carte de défauts, d’un histogramme et d’un récapitulatif sur les caractéristiques des défauts (figure 3.12). Un comptage des défauts de plus grandes tailles est également réalisé sur un microscope optique d’inspection Axiotron. Les nombres de défauts par cm2 classés par taille sont répertoriés dans le tableau 3.4.

Taille [µm] unités/cm2 0,8 - 1 99 1 - 2 159 2 - 4 114 4 - 10 105 Taille [µm] unités/cm2 5 - 15 118 15 - 40 20 40 - 100 3 > 100 0

Tableau 3.4 – Tailles des défauts présents sur une plaque avant collage, mesurées au surfcan (à gauche) et au microscope optique (à droite).

La mesure du nombre de défauts avant collage est de 141 unités/cm², sur une surface de 14,28 cm2. Cette densité de défauts est supérieure à la recommanda-tion. Néanmoins, la répartition en fonction de la taille donne des densités de 118 unités/cm² entre 5 - 15 µm, 20 unités/cm² entre 15 - 40 µm, 3 unités/cm² entre 40 - 100 µm et aucun défaut supérieur à 100 µm. Il n’y a qu’un nombre limité de gros défauts supérieurs à 40 µm. De plus, les défauts de diamètre inférieur à 15

3.2. Intégration hétérogène d’une barrette de LCQ DFB sur silicium

Figure 3.12 – (a) Cartographie des défauts présents sur deux plaques LCQ avant collage. (b) Répartition des défauts en fonction de leurs tailles.

Un nettoyage efficace est en mesure de diminuer fortement cette densité de défauts. La rugosité est également mesurée par microscopie à force atomique (AFM) sur une surface de 1 x 1 µm2 pour une valeur RMS de 0,16 nm compatible avec les recommandations.

Résultats des collages

Le collage moléculaire est développé puis réalisé au CEA LETI. Un dépôt de silice est réalisé sur le substrat de silicium par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PECVD). Une interface de collage basée sur 1 µm de SiO₂ est testée. Les surfaces des deux substrats sont nettoyées puis mises en contact. Les interactions se produisant à l’interface sont renforcées par une étape de recuit de 2 heures à une température de 200^◦C.

Cette technique étant très sensible aux particules présentes sur la croissance, de nombreux défauts sont observés à la surface de l’échantillon. La figure 3.13(a) montre un substrat de silicium de 200 mm sur lequel des couches de III-V ont été reportées. Le retrait du substrat est déjà réalisé, entrainant par endroit un rognage en créneau suivant les plans cristallins des matériaux III-V (figure 3.13(b)). Les défauts provenant de l’épitaxie sont notamment à l’origine de la bulle présente sur la figure 3.13(c). Ces bulles sont issues de la réaction chimique de collage se produisant à l’interface. L’hydrogène produit diffuse à l’interface et à la rencontre d’un centre de nucléation (pouvant être un défaut d’épitaxie), une bulle se forme. Les cycles de température et le retrait du substrat entraînent la propagation de ces défauts sur des surfaces supérieures à 10 µm, comme montrée sur la figure 3.13(d).

Une technique d’imagerie par ultrasons est utilisée pour caractériser l’efficacité du collage. L’image acoustique de la figure 3.14 fait apparaître la surface et les premiers microns en dessous, composés ici de la structure multi-couches de semi-conducteurs et du diélectrique. Les surfaces convenablement collées apparaissent

(b) (c) (d) (a)

Figure 3.13 – (a) Photographie d’un substrat III-V de 2 pouces, collé sur un substrat silicium de 200 mm. Images au microscope optique des défauts présents à la surface liés (b) au retrait du substrat entrainant un rognage latéral en créneaux, (c) à l’épitaxie entrainant la formation d’une bulle centrée sur un défaut et (d) au collage par la formation d’une bulle également.

en noir tandis que celles en blanc sont considérées comme non-collées. La majeure partie du substrat est convenablement collée. Le défaut le plus large est présent à la périphérie du substrat et possède une large d’environ 5 mm.

(b) (a)

Figure 3.14 – Image acoustique réalisée au sonoscan permettant de sonder en profondeur la surface du matériau pour détecter la présence de bulles.

L’efficacité de transfert est supérieure à 90% pour les deux substrats collés. Le collage moléculaire est donc validé et les premiers lasers vont être fabriqués dans la prochaine section.

3.2. Intégration hétérogène d’une barrette de LCQ DFB sur silicium