Le circuit de circulation et de purification du xénon liquide

Comme nous l’avons vu dans le chapitre2, la présence d’impuretés électronégatives comme l’eau, le dioxygène, le dioxyde de carbone ou encore le méthane, dégrade les signaux de

scin-tillation et surtout d’ionisation. L’origine de ces impuretés est variée. Premièrement, il y a les traces présentes dans le xénon après sa production. Une fuite dans le circuit apporte aussi son lot d’impuretés. Enfin, les matériaux qui composent le détecteur et l’appareil cryogénique peuvent dégazer. Les techniques utilisées pour la lutte contre les impuretés s’apparentent beaucoup aux techniques utilisées pour obtenir des vides poussés. Le choix des matériaux a son importance, il s’agit de prendre des matériaux qui dégazent peu. L’acier inoxydable est très largement utilisé pour cela, puisqu’il dégaze très peu après étuvage. L’usage des composants comme le Téflon (polytétrafluoroéthylène ou PTFE) ou d’autres composés halogénés qui produisent des impure-tés électronégatives [121] est à éviter. Il s’agit aussi de nettoyer le plus possible les composants et de les étuver. Par exemple, les tubes en acier inoxydable qui composent le circuit de circula-tion sont, après usinage, nettoyés et dégraissées au savon, rincés à l’eau, nettoyés dans un bain à ultrasons à 370 K puis étuvés à 370-420 K. D’autre part, lorsque des modifications apparaissent dans le circuit, l’ensemble du circuit est étuvé en utilisant des tresses conductrices et en pom-pant continuellement dans le circuit pendant plusieurs jours. Pour éviter les fuites, des joints métalliques sont utilisés, par exemple des joints VCR entre les tubes ou des joints cuivre pour le cryostat. Malgré ces précautions, l’apport initial d’impuretés et le dégazage des matériaux est inévitable. De plus, certains composants ne peuvent être étuvés, comme les photomultipli-cateurs. Il est donc nécessaire de supprimer ces impuretés en purifiant en permanence le xénon. Pour cela, le prototype comprend un circuit de circulation dont le but est de faire passer du xénon sous forme gazeuse dans un filtre, avant de le réinjecter dans le cryostat. Puisque nous souhaitons enlever les impuretés du xénon liquide sans en réinjecter, la circulation se fait en circuit fermé, ce circuit étant censé être étanche et propre.

La purification se faisant en phase gazeuse, il est nécessaire de vaporiser le xénon pour le faire circuler. Pour cela, une pompe à membrane est utilisée. Cette pompe va créér une dépression dans le tube quittant le cryostat, forçant ainsi le xénon à se vaporiser. Une fois le xénon devenu gazeux, celui-ci va circuler dans le circuit jusqu’au filtre, comme il est illustré par la figure3.7. Le filtre va enlever les impuretés du xénon gazeux, nous verrons un peu plus loins de quelle manière. Une fois les impuretés enlevés, le xénon est renvoyé vers le cryostat en passant par un débitmètre. Le rôle de ce débitmètre est de réguler le flux de gaz afin de ne pas dépasser la capacité de liquéfaction du système. De plus, il permet d’avoir une arrivée constante de xénon gazeux et d’éviter des sautes de pression au niveau de l’arrivée de gaz. Une fois dans le cryostat, le gaz chaud sera liquéfié sur la tête froide et redeviendra liquide.

La pompe à membrane

La pompe à membrane utilisée dans le prototype est une pompe de la société Enamoto Micro Pump, le modèle MX-808ST-S. Son fonctionnement est illustré par la figure3.8. Un piston en acier sert de membrane. Lorsque le piston descend, la pression dans la pompe diminue au point que le gaz pénètre dans la pompe en poussant la bille d’entrée. Dans le même temps, la sortie est bouchée par une autre bille plaquée par un ressort. Lorsque le piston remonte, l’inverse se

FIGURE 3.7 – Circuit de purification du xénon gazeux

produit, la bille à l’entrée se plaque dans le passage et le gaz ressort par l’autre côté, en poussant la bille de sortie. Ce genre de pompes est utilisé car elles sont dites sèches, c’est-à-dire qu’elles n’utilisent pas d’huile, ce qui permet ainsi d’éviter la contamination du xénon gazeux.

FIGURE3.8 – De gauche à droite : La pompe à membrane et son schéma de fonctionnement

Le filtre purifieur

On peut dénombrer plusieurs types d’impuretés qui peuvent être présentes dans le xénon : l’eau (H₂O), le dioxygène (O₂), le dihydrogène (H₂), le méthane (CH₄), le dioxyde de carbone (CO₂) et le diazote (N₂). À une température de 165 K, l’eau et le CO₂ se trouvent sous forme solide. Ces deux éléments ne sont que faiblement dilués dans le xénon liquide et ont été piégés

au niveau de la tête froide. Le principal problème sera d’enlever le dioxygène, qui absorbe à la fois les signaux de scintillation et d’ionisation, et qui reste gazeux à la température du xénon liquide. Ce dioxygène sera donc plus libre de diffuser dans le xénon. Afin d’enlever ces impu-retés, nous utilisons un filtre commercialisé par la société SAES, de la série Monotorr Phase II et de modèle PS4-MT3-R/N. Ce genre de filtre repose sur le même principe de fonctionne-ment que les pompes à vide à fixation à sorbeur, encore appelé pompe getter. Dans ces filtres, le phénomène de chimisorption est utilisé pour pomper les impuretés. Le type de getter que l’on utilise est appelé Non Evaporable Getter (NEG). Ces getters NEG sont constitués princi-palement de métaux purs, tels que le tantale, le titane et le thorium. Dans notre cas, le filtre est composé de zirconium. Le métal est disposé sous forme de feuilles, de poudres, ou encore de rondelles. Il est traité de sorte qu’il soit poreux, afin d’augmenter la surface d’échange avec le gaz. D’autre part, lors de la fabrication, le métal est porté à des températures importantes de l’ordre de 1000 à 1300 K, afin de créer des sites d’activations. En fonctionnement, le métal est chauffé aux environs de 670-720 K. Voyons maintenant quel est le principe de fonctionnement de ces filtres. Le xénon gazeux va circuler à travers le filtre, sans intéragir avec le métal puis-qu’il s’agit d’un gaz noble. Les impuretés, en revanche, vont se fixer sur le zirconium par effet d’adsorption. Ces impuretés vont ensuite diffuser à travers le métal, jusqu’à atteindre un site d’activation où elles vont se fixer définitivement. C’est le nombre de site d’activation qui fixe le vieillissement du filtre. Lorsque la grande majorité des sites sont occupés, le filtre devient de moins en moins efficace jusqu’à devenir inutilisable. Il est possible de régénérer la cartouche de métal en chauffant le zirconium à sa température d’activation. Il relâchera ainsi les impuretés capturées. Cette régénération peut s’effectuer plusieurs fois. Ce genre de filtre capture à chaque passage 99,99% du dioxygène, du diazote et du méthane [122].