Caractérisations rhéologiques

Toutes les caractérisations rhéologiques ont été menées à 25

◦

C sur le rhéomètre Anton Paar MCR301

présenté sur la figure III.2. Une géométrie plan-plan (25 mm) a été utilisée avec un entrefere

_f

de 100µm.

Comme les matériaux analysés présentent des propriétés relativement complexes qui dépendent à la fois

du temps et des contraintes qui leur sont appliquées (voir la section B page 49), le seul moyen d’obtenir

des données reproductibles est de partir d’un état initial connu grâce à l’application d’un pré-traitement

systématique. Il est notamment possible d’appliquer un fort taux de cisaillement, suivi d’une période de

repos

[334–337]

. Les résultats présentés dans cette thèse ont été obtenus après l’application systématique d’un

taux de cisaillement de 100 s

−1

pendant 60 s suivie par une période de repos de 300 s.

a. Vue d’ensemble. b. Zoom sur l’outil de mesure.

FigureIII.2:Photographies du rhéomètre Anton Paar (modèle MCR301) lors de la caractérisation d’une

encre de flexographie.

III.2.1 Mode rotation

Sur le rhéomètre de la figure III.2, le rapport entre le couple et la vitesse de rotation (proportionnel à

la contrainteτet au taux de cisaillement γ

^.

) du plateau supérieur permet de remonter à la viscositéµd’un

fluide. Le couple de rotation peut être imposé pour mesurer la vitesse de rotation et inversement. Grâce

à la connaissance des coefficients de proportionnalité (qui dépendent de la géométrie utilisée) le taux de

cisaillementγ

^.

et la contrainte de cisaillement τpeuvent être calculés. Les mesures sont donc réalisées à

taux de cisaillement imposé ou à contrainte imposée. Il faut toutefois noter que sur ce rhéomètre, elles sont

en réalité toujours effectuées à contrainte imposée (contrôle du couple de rotation). C’est une boucle de

rétroaction qui permet d’imposer un taux de cisaillement constant.

Pour définir les grandeurs précédemment évoquées, il est utile d’avoir recours au schéma simplifié d’un

écoulement laminaire d’un fluide incompressible entre deux plaques parallèles représenté sur la figure III.3.

Lorsqu’une force F

_p

est imposée à la plaque supérieure, une contrainte de cisaillement

1

tangentielle τ

s’exerce à la surface du fluide :

τ= F

_p

S

_p

[III.1]

oùτ(en Pa),F

_p

(en N) etS

_p

(en m

2

) sont la contrainte de cisaillement, la force appliquée et la surface de la

plaque. Selon le principe des actions réciproques (troisième loi de Newton), cette contrainte est opposée à

celle qu’exerce le fluide sur la plaque. Au niveau de la plaque supérieure, le fluide acquiert une vitessev

_max

égale à celle de la plaque mobile. Au contraire, ce dernier reste immobile au niveau de la plaque inférieure.

Si cette force est appliquée pendant un tempst, les particules du fluide vont se déplacer de∆l(t). Il est alors

possible de définir la déformation

2

γ:

γ= l(t)₋l0

e

_f

⁼

∆l(t)

e

_f

[III.2]

oùγ,l

₀

(en m),l(t) (en m),∆l(t) (en m) ete

_f

(en m) sont respectivement la déformation, la longueur initiale

et au tempstd’un élément du fluide, le déplacement d’un élément du fluide au tempstet l’entrefer.

FigureIII.3:Schéma du profil de vitesse d’un écoulement en régime laminaire entre deux plans parallèles.

Une force F

_p

est appliquée à la plaque supérieure (contrainteτ= F

_p

/S

_p

) pour mettre le fluide en

mouve-ment à une vitesse v

_max

à son niveau. Sous l’effet de cette force les particules du fluide se seront déplacées

de∆l(t)au bout d’un temps t.

Comme la déformation ne cesse d’évoluer au cours du temps, il est plus pertinent de considérer le taux de

cisaillement

3 .

γqui est sa dérivée par rapport au temps :

.

γ= ^∂γ

∂t ⁼

∂

∂t

∆l

e

_f

⁼

1

e

_f

∂∆l

∂t ⁼

v

max

e

_f

[III.3]

oùγ

^.

(en s

−1

) etv

_max

(en m_·s

−1

) sont le taux de cisaillement (ou gradient de vitesse) et la vitesse de la plaque

mobile.

Le fluide peut être modélisé par un empilement de couches infinitésimales (d’une épaisseur∂y)

paral-lèles aux deux plaques. Son déplacement est alors dû au glissement des couches les unes par rapport aux

2. Connu sous le terme anglais « strain ».

3. Connu sous le terme anglais « shear rate ».

autres (sans transport de matière). Dans le cas d’un régime laminaire, la différence entre la vitesse de

cha-cune des couches est constante et égale à ∂v

_x

. Par conséquent, le taux de cisaillement est constant dans

l’entrefer :

.

γ= ^∂v

_x

∂y ⁼

v

_max

e

_f

[III.4]

Selon la nature du fluide, il va être plus ou moins difficile de mettre les couches en mouvement les unes par

rapport aux autres. En particulier, il y a une relation de proportionnalité entre la contrainte de cisaillement

et le taux de cisaillement. Le coefficient de proportionnalité entre ces deux grandeurs est la viscositéµqui

est définie par la relation de Newton :

µ= τ

.

γ [III.5]

oùµest la viscosité (en Pa_·s) du fluide considéré. Elle traduit donc les forces de friction (dues aux

interac-tions entre les particules) entre les différentes couches du fluide. Dans les expériences à taux de cisaillement

imposé, plus la viscosité est élevée, plus la contrainte à appliquer pour maintenir un taux de cisaillement

constant est importante. Dans les expériences à contrainte imposée, plus la viscosité est élevée, moins le

taux de cisaillement à appliquer pour maintenir une contrainte constante est important. Enfin, d’un point

de vue énergétique, l’énergie fournie au système est dissipée par le mouvement du fluide dans tous les cas

(rupture des liaisons au sein du matériau) comme dans un amortisseur.

Pour un liquide newtonien, la viscosité µne dépend pas du taux de cisaillement contrairement au cas

de matériaux plus complexes tels que les pâtes de sérigraphie ou les encres de flexographie. Il est alors

nécessaire de mesurer cette dernière pour différents taux (ou contrainte) de cisaillement pour construire les

courbes correspondantes.

III.2.2 Mode oscillatoire

Les tests en mode oscillatoire sont adaptés à l’étude de la dualité comportementale des matériaux.

En effet, sur des échelles de temps suffisamment larges

4

, la plupart des matériaux présentent à la fois un

comportement liquide (visqueux) et un comportement solide (élastique).

Contrairement à un liquide newtonien (modèle de l’amortisseur), un solide hookéen (modèle du ressort)

ne présente pas de relation de proportionnalité entre la vitesse de déformation (taux de cisaillement) et

la contrainte de cisaillement, mais entre la déformation et la contrainte de cisaillement. Le coefficient de

proportionnalité entre ces deux grandeurs est le module élastiqueG. Il est donné par la relation de Hooke :

G = τ

γ [III.6]

oùG (en Pa) est le module élastique. D’un point de vue énergétique, l’énergie fournie au système est ici

emmagasinée puis restaurée par le matériau (élongation des liaisons entre les particules) comme dans un

ressort.

Grâce au rhéomètre, il est possible d’appliquer une déformation oscillatoire au matériau étudié. Dans

ce cas, le plateau supérieur n’impose plus un mouvement de rotation continu à l’échantillon. À la place, il

oscille sinusoïdalement à une fréquence angulaireω. La déformation appliquéeγest donc de la forme :

γ= γ

₀

sin (ωt) [III.7]

oùγ

0

, ω(en rad_·s

−1

, équivalent à une fréquence de 2πωHz), ett (en s) sont l’amplitude de la contrainte

appliquée, la fréquence angulaire et le temps.

4. Par exemple, l’eau présente un comportement élastique pour des temps d’observation extrêmement courts et le verre présente

un comportement visqueux pour des temps d’observation extrêmement longs.

Pour un solide élastique idéal (modèle du ressort hookéen), la contrainte résultanteτsera en phase avec la

sollicitation appliquée :

τ=Gγ ⇒ τ=Gγ

0

sin (ωt) [III.8]

oùτ

0

(en Pa) est l’amplitude de la contrainte sinusoïdale.

Pour un liquide visqueux idéal (modèle de l’amortisseur newtonien), la contrainte résultanteτsera déphasée

de 90

◦

par rapport à la sollicitation appliquée à cause de la dissipation d’énergie :

τ= µγ

^.

⇒ τ= µωγ

₀

cos (ωt)=µωγ

₀

sinωt+ π

2

[III.9]

Pour un matériau viscoélastique (modèle décrit par une combinaison de ressorts et d’amortisseurs en série

et en parallèle) qui se situe entre les deux cas précédents, la contrainte résultanteτsera déphasée deδpar

rapport à la sollicitation appliquée :

τ= τ

0

sin (ωt+δ) [III.10]

oùδ(0

◦

< δ <90

◦

) est l’angle de phase.

Pour un échantillon quelconque, la contrainteτmesurée par le rhéomètre est donc séparée en deux

fonc-tions de même fréquence angulaireω(décomposition de la somme d’un sinus dans l’équation [III.10]) qui

traduisent les comportements visqueux et élastique :

τ= τ

0

cos (δ) sin (ωt)+τ

0

sin (δ) cos (ωt)

= γ

0

"

τ

₀

γ

0

cos (δ)

#

sin (ωt)+γ

0

"

τ

₀

γ

0

sin (δ)

#

cos (ωt) [III.11]

où le terme de gauche est en phase avec la déformation appliquée et celui de droite est déphasé de 90

◦

. En

définissant le module élastiqueG

′

(en Pa) :

G

′

= τ

0

γ

0

cos (δ) [III.12]

et le module visqueuxG

′′

(en Pa) :

G

′′

= τ

0

γ

₀

sin (δ) [III.13]

l’expression de la contrainte de cisaillement mesurée est réduite à :

τ= γ

0

G

′

sin (ωt)+γ

0

G

′′

cos (ωt) [III.14]

oùG

′

etG

′′

sont les modules élastique et visqueux du matériau. Ils traduisent l’énergie qui est emmagasinée

et restituée et celle qui est perdue par le système. En outre, il est alors possible de calculer l’angle de phase

δà partir de ces deux grandeurs grâce à la relation suivante :

tanδ= G

′′

G

′

[III.15]

Cette équation montre que l’angle de phaseδ permet d’estimer la prédominance du caractère élastique ou

visqueux dans le matériau étudié. δ tend vers 90

◦

lorsque le matériau est liquide, alors qu’il tend vers 0

◦

lorsqu’il est solide.

Le module complexe_|G

∗

|(en Pa) peut également être calculé grâce à ses deux composantes :

|^G

^∗

|= √

Cette équation montre que le module complexe _|G

∗

|renseigne quant à la résistance globale (due à la fois

aux composantes élastique et visqueuse) du matériau à la déformation. Plus il est élevé, plus le matériau est

résistant.

Comme schématisé sur la figure III.4, grâce au rhéomètre, il est également possible d’appliquer une

contrainte sinusoïdaleτ:

τ= τ

0

sin (ωt) [III.17]

et de mesurer la déformation résultanteγ:

γ= γ

0

sin (ωt+δ) [III.18]

pour extraire les grandeurs définies précédemment. C’est cette méthodologie qui a été utilisée dans ces

tra-vaux, notamment étudier le comportement des pâtes et des encres lors d’une simulation de leur impression.

FigureIII.4: Schéma représentant l’application d’une contrainte sinusoïdale τ (voir l’équation [III.17])

à une fréquence de 1 Hz et la déformationγ résultante (voir l’équation [III.18]) pour un solide élastique

(modèle du ressort hookéen), un liquide visqueux (modèle de l’amortisseur newtonien) et un matériau

vis-coélastique (modèle décrit par une combinaison de ressorts et d’amortisseurs en série et en parallèle).

Dans le document Etude de la métallisation de la face avant des cellules photovoltaïques en silicium (Page 114-118)