Caractérisation physico-chimique

A l’exception du dosage de la matière grasse des différents échantillons de

michouna qui sont effectué au laboratoire d’hygiène et de calcium, le reste des analyses ont

été réalisées dans les laboratoires (Biochimie, Microbiologie et Contrôle de Qualité Alimentaire) du département de science de la nature et de la vie (université de Tébessa).

III.2.1. pH et acidité titrable

Consiste à déterminer l’acidité ionique, par le dosage des ions de H+ présents dans le produit. Elle est déterminée selon la norme AFNOR (1986). Le pH est mesuré à l’aide d’un pH-mètre (Consort multi paramètre analyser C3030) à 0,01 unité de précision, par l’immersion directe de l’électrode dans les béchers contenant le lait, lben, le beurre et le lactosérum. Pour les fromages (michouna et klila), le rob et le berzguen, la mesure est réalisée après la dispersion de 10 g de la prise d’essai dans 50 mL d’eau distillée. Les valeurs s’affichent immédiatement sur l’écran.

La détermination de l’acidité titrable consiste à solubiliser l’acide lactique d’une prise d’essai de 10 g de michouna, de klila, de rob et de berzguen dans l’eau distillée à 70°C. Les prélèvements pour les matières premières (lait et lben) sont de 10 mL et de 10 mL de lactosérum. Après la centrifugation pendant 10 mn à 4 000 t/mn, le surnagent est complété à 100 mL par l’eau distillée et est additionné de deux à trois goûtes de phénolphtaléine, ensuite titré par la solution de l’hydroxyde de sodium (0,1N) jusqu’au virage de couleur au rose (NEVILLE et JENSEN, 1995).

III.2.2. Extrait sec total

Il a été déterminé par dessiccation selon la norme NF V04-282 (1985) (AFNOR, 1993) dans une étuve (GALLENKAMP-CE N=° S094/09405,UK) réglée à 103 ± 2°C avec

45 des prises d'essai de lait de lben et de lactosérum de 3 mL et 5 g de trois produits fabriqués, de klila et de beurre pendant 24 heures jusqu'à évaporation complète de l'eau.

III.2.3. Cendres et calcium

Le taux de cendres a été déterminé selon la méthode décrite par la norme FAO (1997), par incinération d'une prise d'essai de 10 mL de lait, lben et lactosérum et de 5 g de

rob, berzguen, michouna et klila dans un four à moufle (marque NABERTHEM) réglé à

525°C pendant 3 heures.

Le dosage du calcium consiste en une pulvérisation dans la flamme du spectrophotomètre de l’échantillon, l’intensité lumineuse émise détermine la concentration des éléments en solution (AUDIGIÉ et al., 1984).

La détermination de la teneur en calcium commence par la défécation par l’acide trichloracétique (20%). Après traitement thermique au bain-marie pendant 7 mn et filtration, le filtrat est dilué, la solution est ensuite pulvérisée dans la chambre du photomètre où se fait la lecture sur l’échelle graduée du galvanomètre.

1/10 : lait ; ½ : lactosérum : 1/50 : fromage

III.2.4. Azote total (protéines) et azote soluble

La détermination du taux des protéines totales a été faite par le dosage de l'azote total selon la méthode de Kjeldhal décrite par la norme AFNOR (NF.V03-050) (AFNOR, 1993)a.

Le principe de la méthode consiste en la minéralisation de l’azote sous l’action d’acide sulfurique concentré (d = 1,83, 98 %) en présence d’un catalyseur (sulfate de cuivre, sulfate de potassium). L’ammoniaque libérée est dosée par titrimétrie avec une solution d’acide sulfurique à 0,01 N après addition de la soude (30 %). Le dosage est réalisé sur 10 mL des matières premières, 5 mL de lactosérum et 1 g de rob, de berzguen, de klila et de michouna.

La teneur en protéines est calculée en multipliant le taux de l’azote total par un coefficient de conversion, ce coefficient prend en compte la teneur en azote présente dans 100 g de protéines. Il est de 6,38 pour le lait et les produits laitiers (AUDIGIÉ et al., 1984).

46 Pour le rob et le berzguen, nous avons gardé le taux de l’azote total, car il n’existe pas un coefficient de conversion pour ce genre de produits.

La teneur en azote soluble est déterminée pour le fromage michouna. Le principe consiste à la précipitation de la fraction caséique avec un tampon acide acétique-acétate et extraction du précipité par filtration. Le filtrat obtenu contenant l’azote soluble à pH 4.6 est utilisé pour le dosage de l’azote soluble selon la méthode de Kjeldhal.

III.2.5. Matière grasse

La teneur en matière grasse est déterminée selon la méthode acido-butyrométrique (lait, lben et michouna). Les protéines des échantillons sont dissoutes par l’acide sulfurique concentré. Les matières grasses résistantes à l’action de l’acide sulfurique sont séparées par centrifugation à chaud, la séparation étant favorisée par l’addition d’alcool iso-amylique. Les matières grasses, moins denses, se rassemblent en une couche claire et transparente. Le volume est déterminé à 65°C-70°C (AUDIGIÉ et al., 1984). La lecture est faite directement de l’appareil.

La matière grasse de klila sèche a été déterminée par la méthode de Soxhlet. Méthode de référence utilisée pour la détermination de la matière grasse des aliments solides déshydratés. La klila est pesée et placée dans une capsule de cellulose. L’échantillon est extrait en continu par de l’éther éthylique à ébullition qui dissout graduellement la matière grasse. Le solvant contenant la matière grasse retourne dans le ballon par déversements successifs. Comme seul le solvant peut s’évaporer de nouveau, la matière grasse s’accumule dans le ballon jusqu’à ce que l’extraction soit complète. Une fois l’extraction terminée, l’éther est évaporé, à l’aide d’un ROTAVPOR type HeidolPHW-MICRO Q 01 et la matière grasse est pesée (AFNOR, 2001).

Pour le rob et le berzguen, le taux de la matière grasse est déterminé par une attaque chimique selon la norme AFNOR (1991). Le principe consiste à la libération de la matière grasse par l’acide formique (80%, d=1,18) en présence de l’éthanol (95%) et de l’HCl (7/3), (37% d=1,19), ensuite elle est entraînée par l’hexane avant d’être récupérée par évaporation au moyen d’un ROTAVPOR type HeidolPHW-MICRO Q 01.

Le Gras/Sec a été ensuite calculé selon la formule suivante: G/S = (MG/ EST) x 100

47 III.2.6. Densité

La détermination de la densité a été faite sur le lait, lben et le lactosérum. Effectuée par le lactodensimètre. Le principe consiste à plonger un lactodensimètre dans le liquide, une fois que celui-ci est au repos, nous lisons le degré du lactomètre.

III.2.7. Chlorure de sodium

Le dosage a été effectué selon la méthode de Volhart. Le principe consiste en une défécation de l'échantillon par l'hexacyanoferrate de zinc, puis le dosage de chlore dans le filtrat par argentimètrie en présence du nitrite (AUDIGIÉ et al., 1984).

III.2.8. Calcul des taux de glucides totaux

Les glucides totaux ont été calculés pour le rob et le berzguen (SOUCI et al., 1994) selon la formule suivante :

GT% = 100 - (H+NT+cendres+lipides) GT : glucides totaux

H : humidité NT : azote totale

III.2.9. Indice d’acide et indice de peroxyde

La détermination de l’indice d’acide du beurre consiste à dissoudre 10 mL de la matière grasse du beurre fondu à 50°C décanté et filtré dans 10 mL de mélange de solvant éthanol/isobutanol. Le mélange est additionné de 10 mL de potasse alcoolique. L’ensemble est titré par une solution d’acide chlorhydrique (0,2 N) en présence de phénolphtaléine (AUDIGIÉ et al., 1984).

Un essai à blanc est effectué en suivant les mêmes opérations, mais sans mettre le beurre.

Quant à l’indice de peroxyde du beurre est déterminé par la dissolution de la matière grasse dans le mélange de l’acide acétique/chloroforme (3 : 2 V/V), puis additionné de l’iodure de potassium. Le mélange est titré avec le thiosulfate de sodium (Na2S203) à 0,001N en présence de phénolphtaléine jusqu’à la disparition de la couleur violette. Un essai à blanc est réalisé dans les mêmes conditions en remplaçant le beurre par l’eau distillée (ISO 3960, 2007).

48 La détermination de quelques paramètres physico-chimiques de michouna, nous permet de faire une classification de ce fromage tel que défini par les normes du codex alimentarius (ANONYME, 2008), après le calcul du pourcentage de la matière grasse dans l’extrait sec total (MGES) et de l’humidité du fromage dégraissé (HFD) et selon les formules suivantes :

MGES= (teneur en MG du fromage/poids totale du fromage-eau du fromage).100

Humidité du fromage

HFD = ——————————— x 100 Poids du fromage – MG

L’humidité du fromage dégraissé (HFD) permet d’apprécier l'aptitude à l’égouttage du gel (MIETTON, 1986).

II.2.10. Calculs d’extrait sec dégraissé (ESD), gras/protéines (G/P), gras/sec (G/S) Pour évaluer la fabrication fromagère et pour comparer entre des productions à partir de lait de vache et de lait chèvre, d'autres variables calculées ont été prises en compte. Il s'agit de :

– l’extrait sec dégraissé (ESD) de lait, de lactosérum et de fromage ; – le rapport gras sur sec (G/S) des fromages (en %) et,

- le rapport Gras/Protéines (G/P) qui permet d’évaluer la reproductibilité.