Caractérisation microstructurale

Les micrographies optiques permettent de facilement distinguer la matrice en alumi-nium et les particules de silicium. Celles-ci délimitent les contours des bras de dendrites secondaires, nécessaires à la mesure du SDAS (Figure 1.17) dont la moyenne est ici estimée à 76 µm comme indiqué sur la figure 1.18. Les principaux paramètres de la microstructure sont reportés dans le tableau 1.4.

Figure 1.17 – Micrographies optiques de la zone utile d’une éprouvette d’essai in situ à faible grossissement. Vue d’ensemble qui permet de distinguer les différents constituants de la microstructure. Les plus gros précipités et intermétalliques sont visibles : les particules de silicium en gris foncé, les Al2Cu en gris et en clair (blanc) la matrice de phase α.

Les particules de silicium sont localisées dans les zones interdendritiques (figures 1.17 et 1.19) et balayent une large gamme de taille (de quelques micromètres à plus de 150 µm d’après des mesures 2D). 900 particules ont été isolées pour être mesurées sur une surface totale de 330 mm2_{. La majorité des particules de silicium a un diamètre de Féret}

inférieur à 20 µm. L’histogramme de la figure 1.18 montre que 30 % des particules sont plus grandes que 30 µm et que seulement 0,05 % dépassent les 100 µm. En outre, on remarque sur les métallographies que ces particules, bien qu’interdendritiques, se répartissent de deux manières : celles séparant les bras de dendrites et celles à l’intérieur des "piscines" d’eutectique (figure 1.19c). En proportion, les premières ont tendance à être plus grandes et grossières que les secondes.

mesures 3D réalisées par tomographie aux rayons X. Un volume de 120 mm3_{a été analysé ;}

un total de 4400 pores a été détecté et seulement les 770 plus gros ont été mesurés. Les autres sont trop petits pour être mesurés avec précision compte tenu du bruit et de la résolution des scans. La fraction volumique de pore moyenne est de 0,80 %. Cependant les pores les plus gros mesurés au sein d’un échantillon représentent, en volume, une fraction importante de la population globale. Cela provoque une forte variabilité de la porosité d’un échantillon à l’autre : entre environ 0,5 et 1,5 %. Des valeurs du même ordre ont été reportées dans la littérature pour le même alliage élaboré selon le même procédé : Tabibian a ainsi estimé une porosité de 0,56% à partir d’analyses 2D sur environ 51 mm2

[TAB 11] alors que Wang a mesuré des valeurs comprises entre 0,37 % (dans un volume de 7,2 mm3_{) et 0,99 % (dans un volume de 70 mm}3_{) [WAN 15].}

Figure 1.18 – Histogrammes du (a) SDAS, (b) diamètre de Féret des particules de silicium et (c) du diamètre de Féret des pores.

Moyenne Écart type Surface/volume d’étude

SDAS 76,1 µm 9,4 µm 330 mm2

Fraction Al2Cu 3,85 % 0,6 % 330 mm2

Porosité 0,80 % 0,3 % 120 mm3

Tableau 1.4 – Principaux paramètres microstructuraux de l’alliage AlSi7Cu3Mg élaboré par le procédé PMP.

Les phases riches en cuivre apparaissent à la fin de la solidification et forment alors de larges précipités θ-Al2Cu dans les zones eutectiques. Ces phases apparaissent en blanc/gris clair sur les clichés MEB (figure 1.19). L’analyse d’une surface de 330 mm2 _{(la même que}

Figure 1.19 – Micrographie électronique de l’alliage étudié ; la morphologie des phases secondaires de grandes tailles y apparaît complexe. Le réseau d’Al2Cu est visible en blanc.

pour les particules de silicium) permet d’estimer une fraction surfacique de θ-Al2^{Cu de}

l’ordre de 3,85 %. Ces phases forment en réalité un réseau 3D quasi connecté comme le montre la figure 1.20. La figure 1.21a montre une particule θ-Al2Cu observée à plus fort grossissement. Un grand nombre de petites taches blanches sont observées dans la matrice entourant cette phase eutectique. Un examen de la matrice à un grossissement de 10 000 révèle alors la présence de phases durcissantes θ/θ’ (figure 1.21b) et de petites particules de silicium sphériques. La taille importante -plusieurs micromètres- de ces précipités riches en cuivre révèle comme prévu que le vieillissement artificiel des culasses a entraîné la croissance de ces précipités jusqu’à leur état d’équilibre.

Les intermetalliques riches en fer sont des composés durs et fragiles eux aussi locali-sés dans les zones interdendritiques, au niveau des "piscines" eutectiques. Les α-AlFeSi sont clairement visibles et distinguables par leur forme dite en écriture chinoise [VOO 04, KAU 04] à faible grossissement (figures 1.17 et 1.19). Les intermétalliques β-AlFeSi sont quant à eux localisés dans les zones riches en Al2^{Cu. La métallographie électronique de la}

figure 1.21a et la cartographie EDX présentée à la figure 1.22 montrent que ces précipités, sous forme d’aiguille en 2D, sont entremêlés dans la phase riche en cuivre. En général, les traitements thermiques visent à dissoudre ces précipités car leur morphologie en fait des zones potentielles d’amorçages de fissures. Le matériau étudié n’ayant pas subi de mise en solution, ces précipités restent néanmoins présents ici. D’après nos observations, leur taille dépend du taux de fer : pour les échantillons à haute teneur en fer (environ 0,35 %) leurs tailles peuvent ainsi atteindre des valeurs de quelques centaines de micromètres et jouer un rôle important dans l’endommagement par fatigue.

Figure 1.20 – Rendu 3D de la microstructure de l’alliage. Autour des pores (en violet), les particules riches en fer (en vert) et en cuivre (en jaune) forment un dense réseau tridimensionnel. Les particules de Si, bien que visibles sur les coupes 2D reconstruites, ont été volontairement omises par souci de clarté.

Figure 1.21 – (a) Métallographie MEB (électrons secondaires) d’une phase riche en cuivre (blanc) et d’intermétalliques β-AlFeSi (aiguilles). (b) Image à très fort grossissement de précipités θ/θ’-Al2^{Cu à l’intérieur d’une dendrite.}

Figure 1.22 – Analyse EDX d’une zone eutectique contenant une particule de phase Al2Cu de taille importante. La concentration de fer au niveau des aiguilles confirme la présence de β-AlFeSi, de plus certains composés (non identifiés dans cette étude) riches en cuivre, manganèse et silicium sont visibles.