115 Table des matières
IV. 5.4 Calcul de la déformation locale
Les déformations élastiques d’une famille de plans cristallins peuvent être mesurées par le déplacement des pics de diffraction de l’échantillon lorsque celui-ci est soumis à une charge. En effet, lorsqu’une contrainte extérieure est appliquée sur un échantillon, la distance inter-réticulaire dhkl des familles de plans {hkl} varie plus ou moins en fonction de la direction d’application de la charge et donc, la position angulaire 2θ de la raie de diffraction aussi. Pour des plans perpendiculaires à l’axe de traction (χ = 0°), la distance inter-réticulaire des plans augmente et la position angulaire diminue ; le pic de diffraction se déplace alors vers les valeurs décroissantes en 2θ. A l’inverse, lorsque l’on sonde des plans parallèles à l’axe de traction (χ = 90°), la distance inter-réticulaire diminue et le pic se déplace suivant des valeurs croissantes de la position angulaire 2θ. La figure 4.12 illustre les déplacements des pics (110) du niobium pour des plans perpendiculaires et parallèles à l’axe de traction sous l’influence de deux états de charge (Finitial = 500N et Ffinal = 2375N) d’un échantillon de diamètre 2mm obtenu après deux cycles ADB (N = 852). Le barycentre (pics symétriques du début à la fin des chargements) est utilisé pour l’étude du comportement mécanique des familles de grains.
Les différentes valeurs de 2θ sont obtenues en ajustant les pics avec une fonction gaussienne. En effet, une loi de distribution gaussienne est caractérisée par sa valeur maximale YM, son espérance mathématique (sa valeur centrale Xc) et par son écart type σ, pour une fonction y(x), elle est décrite par l’équation ci-dessous :
𝒚(𝒙) = 𝝈√𝟐𝝅𝑨 𝒆−𝟏𝟐(𝒙−𝒙𝒄𝝈 )𝟐, A étant l’aire de la section de la distribution
En diffraction, on utilise la largeur à mi-hauteur H (FWHM, full-width at half-maximum en anglais)
en lieu et place de l’écart-type. Pour un pic de diffraction p, YM correspond à l’intensité maximum Ip et Xc, l’angle de Bragg 2θ. L’expression analytique de l’ajustement gaussien utilisé pour les pics de diffraction prend la forme :
130
𝐲(𝟐𝛉) =𝟐𝐀𝐇 (√𝐥𝐧𝟐𝛑 )𝐞−𝟒𝐥𝐧𝟐(𝟐𝛉−𝟐𝛉𝐜𝐇 )𝟐 ; avec 𝐇 = (√𝟖𝐥𝐧𝟐 )𝝈
L’utilisation d’une fonction gaussienne pour ajuster les pics de Bragg permet d’obtenir, entre autres, les différentes positions 2θ correspondant aux différents états de chargements de l’échantillon.
Pour un faisceau monochromatique, la longueur d’onde est constante (cas des neutrons thermiques utilisés). Ainsi, en choisissant un état de référence (F = 10N dans notre cas), On peut utiliser la loi de Bragg pour le calcul de la déformation des différentes familles de plans pour plusieurs orientations du matériau de la façon suivante :
𝜆 = 2𝑑0𝑠𝑖𝑛𝜃0 = 2𝑑𝑖𝑠𝑖𝑛𝜃𝑖 𝜀ℎ𝑘𝑙 = 𝐿𝑛 (𝑑𝑑𝑖
0) = 𝐿𝑛( 𝑠𝑖𝑛𝜃0 𝑠𝑖𝑛𝜃𝑖)
où d0 (ou θ0) et di (ou θi) sont les distances inter-réticulaires (ou positions angulaires) correspondant à l’état de référence (fixé à 10N pour tous les essais) et à un état de chargement donné respectivement.
Figure 4. 12: Déplacement des pics de Bragg sous l'influence de la charge appliquée. (a)pic <110> du niobium pour des plans
perpendiculaires à l’axe de traction et (b)pic <220> du cuivre pour des plans parallèles à l’axe de traction. Fil Cu/Nb de diamètre
2mm.
IV.6- Résultats
Comme nous l’avons vu au chapitre III, les conducteurs composites Cu/Nb-F présentent trois composantes majoritaires de texture : une composante unique <110> pour le niobium et deux composantes <111> et <200> pour le cuivre. Les essais de traction (uni-axiale) in-situ couplés à la diffraction des neutrons ont donc été focalisés principalement sur ces trois composantes de texture. Afin de repérer toutes les familles de plans diffractant dans le matériau, un essai initial a été lancé sur toutes les orientations possibles des deux phases. A partir des résultats de cet essai, on a donc choisi les réflexions ayant présenté des pics de diffraction avec des intensités « exploitables ». Sur la figure 4.13, nous avons représenté schématiquement l’échantillon avec les trois composantes de texture (a) et la relation entre les deux composantes du cuivre et les différentes familles de plans diffractant en fonction de leurs orientations (b).
Chapitre IV :Déformation in-situ couplée à la diffraction des neutrons et des RX
131
Figure 4. 13: Représentation schématique (a) des composantes majoritaires de texture axiale des composites Cu/Nb-F et (b) les
relations existant entre les différentes orientations des familles de grains avec les 2 composantes de texture du cuivre (vert : les grains <200>, rouge : <111> et bleu pour les grains orientés aléatoirement).
Dans un premier temps, les résultats obtenus avec le détecteur 2D d’un échantillon de diamètre 2 mm obtenu après deux cycles d’ADB (N = 852) sont présentés pour les différentes familles de plans {hkl} répertoriées dans le tableau IV.4. Nous nous focaliserons ensuite sur le comportement mécanique des familles correspondant aux composantes majoritaires de texture dans les Cu/Nb – {110}Nb, {111}Cu et {200}Cupour des plans perpendiculaires à l’axe de traction, c’est- à-dire à χ = 0°. Dans le but de corriger les irrégularités observées sur les pics de diffraction quatre mesures, de dix minutes chacune, décalées de Δ2θ = 0.05° ont été réalisées pour chaque réflexion. Un état de chargement dure environ 8h sans compter les temps moteur, ce qui ramène la durée totale d’un essai à un peu plus de 6 jours.
Dans un deuxième temps, les résultats obtenus avec le détecteur ponctuel seront présentés pour deux échantillons de diamètres 2mm obtenus respectivement après deux (N = 852) et trois (N = 853) cycles ADB. Nous nous focaliserons uniquement sur le comportement mécanique des familles majoritaires de texture ({110}Nb, {111}Cu et {200}Cu) des deux phases pour des plans perpendiculaires à l’axe de traction, c’est-à-dire à χ = 0°. Les courbes macroscopiques contraintes appliquées-déformation (écartement des mors) des deux échantillons sont présentées à la figure 4.14. Avec ce détecteur, on a compté 50 points par pic de Bragg dont 50s / point pour les réflexions à χ = 0° et 60s / point pour les autres, soit environ 10h par état de charge.
Plan diffractant Position 2θ (°) Orientation χ (°)
{110}Nb 29 0 60 90
{111}Cu 32 0 54,7 70,5
{200}Cu 37 0 54,7
{211}Nb 51 30
{220}Cu 54 35,3 90
NB : les réflexions à χ = 90° pour les familles {111}Cu et {211}Nb ont été obtenues uniquement pour l’échantillon N = 853.
Tableau IV.4: Principales réflexions et orientations sondées lors des tests de traction in-situ sous diffraction des neutrons. L’essai avec le détecteur ponctuel sur l’échantillon N = 852a été réalisé uniquement pour les χ = 0°.
132
Figure 4. 14: Courbes macroscopiques en traction interrompue des deux échantillons testés (d = 2mm, N = 852 et N = 853).