APPROCHES EXPERIMENTALES ET ANALYTIQUES 1,5 mm

2,4 mm 2.0 mm 0,8 mm 1 mm 1,1 mm

Capsule graphite pour assemblage

18/11 0.7 mm 2,7 mm 2.6 mm 1.0 mm 1 mm Capsule MgO monocristallin pour assemblage 14/8

Capsule graphite pour assemblage 25/17

0.6 mm 3.4 mm 4.8 mm 2.8 mm 0.5 mm 1 mm 0.5 mm 0.5 mm 0.5 mm 0.56 mm

90 Présentation

La presse multi-enclumes est un instrument permettant de porter des échantillons de taille millimétrique à submillimétrique, à de hautes pressions (Figure 44). Cette technique expérimentale fut mise au point par H. Tracy Hall en 1958. Capable initialement d’atteindre une pression de 10 GPa pour une température de 3000 K, cette technique permet aujourd’hui d’atteindre des pressions proches de 100 GPa, grâce à l’utilisation de cubes en diamants frittés (Yamazaki et al., 2014). Elle a l’avantage en comparaison avec les cellules à enclumes de diamant (DAC) de comprimer de plus larges volumes de matériel tout en les chauffant de manière relativement homogène (plus faibles gradients thermiques, même si celui-ci s'atténue en DAC à haute pression). En utilisation conventionnelle, avec des cubes en carbure de tungstène, la presse multi-enclume atteint des pressions allant jusqu’à 28 GPa (Kubo and Akaogi 2000), soit l'équivalent de 650 km de profondeur.

Figure 44 (a) Représentation des pressions et températures accessibles expérimentalement avec diverses techniques expérimentales. (b) Evolution de la pression limite accessible avec l’utilisation des cubes en diamants frittés en presse multi-enclume (Yamazaki et al., 2014).

Pour cette étude nous avons réalisé des expériences à des pressions comprises entre 2 et 14 GPa et à des températures variant de 1920 à 2600 K. Les expériences ont été́ réalisées à l’aide des presses multi-enclumes 1000 et 1500 tonnes de type Walker et Kawaï du Laboratoire Magmas et Volcans (Clermont-Ferrand, France) (Figure 45). Les pressions sont générées dans la presse multi-enclumes grâce à un système hydraulique, constitué de deux vérins opposés verticalement, l’un basal et statique, l’autre positionné en hauteur dont le piston est actionné grâce à une arrivée d'huile issue d’un vérin multiplicateur, lui même alimenté en huile par une pompe primaire. La pression est transmise à un module situé entre les deux vérins, de type

CHAPITRE 2. APPROCHES EXPERIMENTALES ET ANALYTIQUES

Kawaï ou Walker (Kawaï and Endo 1970), caractérisé́ par une géométrie cylindrique constituée de deux étages à enclumes : 6 enclumes primaires en acier qui servent à comprimer un deuxième étage à 8 enclumes secondaires plus dures en carbure de tungstène (Figure 45). Les deux étages à enclumes permettent alors de transmettre la force uniaxiale à l’assemblage central selon les trois directions de l'espace et de convertir la pression uniaxiale en une pression quasi-hydrostatique (Figure 45).

Figure 45 (a) Photographie de la presse multi-enclumes 1500t du Laboratoire Magmas et Volcans. (b) Représentation de l’assemblage octaédrique contenant l’échantillon au cœur des 8 enclumes secondaires c) Schéma illustrant la transmission de la force uniaxiale en force quasi-hydrostatique lors de sa transmission à l’assemblage central.

2.2.1.1 Montage

Le centre de l’assemblage de huit enclumes secondaires cubiques décrit une géométrie centrale octaédrique, définie par la taille des troncatures des cubes. En effet la pression

(a)

(b)

92 octaédrique sur la taille de la troncature des cubes. L’octaèdre central possède toujours une taille initialement supérieure à celle de l’espace compris entre les huit cubes, dans le but d’empêcher le contact entre les cubes lors de la compression.

Des joints en pyrophyllite placés au niveau des troncatures des cubes ajustent la compression et permettent aux cubes de se rapprocher sans casser (Figure 45). Ces joints ont la capacité́ de se déformer et fluer entre les cubes lors de la compression. Ils sont renforcés dans leur rôle par un dos cartonnée. Des plaques d’époxy collées le long des faces des cubes maintiennent l’ensemble de l’assemblage. Le chauffage de l’échantillon se fait par effet Joule, via la circulation d’un courant électrique passant par les deux enclumes primaires inférieure et supérieure et transmis à deux enclumes secondaires opposées. Des électrodes de cuivre sont placées sur les plaques d’époxy pour assurer la transmission du courant électrique entre les enclumes primaires et secondaires.

L’assemblage octaédrique, situé entre les cubes, est fabriqué de la façon suivante (Figure 46) : 1) La capsule contenant l’échantillon est placée au centre d’un cylindre de MgO, isolant électrique et excellent conducteur thermique.

2) L’ensemble est imbriqué dans un four dont on recouvre les deux extrémités par des électrodes. C’est dans cette structure que circulera le courant électrique transmit par les enclumes secondaires. Pour les assemblages 14/8, le four est constitué en LaCrO3 et les électrodes en Mo. Pour les autres types d’assemblage, du graphite est utilisé. Tous ces matériaux sont de bons conducteurs électriques.

3) Le four est emboité à son tour dans un tube de zircone (ZrO2) qui sert d’isolant thermique, afin de concentrer la chaleur générée par effet Joule au cœur de l’assemblage.

4) Un thermocouple de type C permettant le suivi de la température est glissé dans un trou creusé dans un des cylindres de MgO et une électrode. Les fils du thermocouple sont : a - isolés des pièces de molybdène par des céramiques en alumine,

b - isolés des cubes par des gaines plastifiées,

c - protégés d'une éventuelle rupture à la sortie de l'octaèdre par des ressorts en cuivre qui pourront conserver la connexion électrique en cas de rupture lors de la compression. 5) Le cylindre de zircone est ensuite inséré́ dans un octaèdre de magnésie (MgO dopé à 5%

de Cr2O3). Dans le cas d’expérience avec thermocouple, ce dernier passe à travers

l’octaèdre, enroulé dans 2 ressorts de cuivre. Ces ressorts absorbent la déformation lors de la montée en pression et permettent ainsi au thermocouple de rester intact.

CHAPITRE 2. APPROCHES EXPERIMENTALES ET ANALYTIQUES

Figure 46 Schéma en coupe d’un assemblage multi-enclume une fois monté. Exemple d’un assemblage 14/8 réalisé pour les expériences à 14 GPa.

2.2.1.2 Déroulement d’une expérience

L’assemblage une fois formé est inséré dans la presse, entre les enclumes primaires. Chaque taille d’assemblage a préalablement fait l'objet d'une calibration permettant d’associer une pression en bar d’huile sur la presse à une pression en GPa à l’intérieur de la capsule. Ces calibrations sont réalisées à température ambiante, à l’aide de transitions de conductivité