Analyses du sol

 Extraction de l’eau pour mesure du pH. La lixiviation est la méthode la plus couramment employée pour extraire les sels solubles de l’échantillon du sol. La technique consiste à disposer 10g de sédiment dans un volume d’eau déminéralisée (25ml) et à agiter pendant environ 15 minutes. Le filtrat est ensuite récupéré et filtré sur papier filtre.

 Extraction de l’eau pour la conductivité et les éléments majeurs. La technique consiste à disposer 10g de sédiment dans un volume d’eau déminéralisée (50ml) et à agiter pendant environ 30 minutes (durée suffisante à la dissolution des sels). Le filtrat est ensuite récupéré et filtré sur papier filtre.

IV.2.2.1. Mesure du pH

Le pH est en relation avec la concentration en ions hydrogène H⁺ présents dans une eau et dans des solutions. Nous avons utilisé un pH mètre digital de laboratoire (Multi 3430 WTW) sur lequel nous avons branché une électrode combinée, sensible au pH.

IV.2.2.2. Mesure de la conductivité électrique

La conductivité électrique d’une solution traduit globalement sa minéralisation. La conductivité électrique d’une eau ou solution est la conductance d’une colonne d’eau comprise entre deux électrodes métalliques de 1cm de surface et séparées l’une de l’autre de 1cm. Elle est l’inverse de la résistivité électrique (Tardat, 1984).

On a utilisé un conductimètre électrique (CDM 210) qui donne directement la conductivité de l’échantillon, à la température adoptée (25°C) en ms/cm ou µs/cm ou millimhos/cm.

IV.2.2.3. Dosage du Calcium (méthode titrimétrique à l’EDTA)

A l’aide d’une pipette jaugée, introduire une prise d’essai 50 ml de l’échantillon dans un erlen de 250 ml. Ajouter 2 ml de NaOH et environ 0.2 g de l’indicateur calcone carboxylique. Doser immédiatement en fin de dosage quand la couleur devient nettement violette. La concentration en calcium en mmol/l est donnée par la formule suivante :

1000.^{ܥ ܧܦܶܣ × ܸ ܧܦܶܣ}_{ܸ éܿℎ}

C EDTA : Concentration molaire de la solution d’EDTA (N/50). V EDTA : volume en ml de chute de burette.

V éch : volume en ml de la prise d’essai.

Le résultat de ces dosages titrimétriques est donné en mmol de cations/l d’eau, en considérant qu’une mole d’EDTA complexe une mole de cation.

IV.2.2.4. Dosage de la dureté totale ou titre hydrotimétrique (TH)

La mesure du TH correspond à l’analyse des ions Ca⁺⁺ et Mg⁺⁺. Le dosage est fait par compléxométrie à pH = 10 à l’aide de l’acide Ethylène Diamine Tétracétique (EDTA) en présence d’un indicateur coloré : le noir d’Erichrome T (N.E.T). La valeur du Mg⁺⁺ est déduite à partir de TH - Ca⁺⁺.

A l’aide d’une pipette jaugée, introduire une prise d’essai 50ml d’échantillon dans un erlen de 250 ml. Ajouter 4ml de la solution tampon pH = 10 et 3 gouttes d’indicateur au noir d’Erichrome T. La solution doit se colorer en rouge foncé ou volet ; doser immédiatement à l’aide de la solution EDTA en agitant constamment.

Verser cette solution, rapidement au début, puis lentement vers la fin du dosage, dès que la couleur commence à virer du rouge au violet-bleu. Le dosage est terminé lorsque la dernière nuance de rouge à disparu.

La concentration en calcium et magnésium en mmol/l est donnée par la formule suivante :

C EDTA : Concentration molaire de la solution d’EDTA (N/50). V EDTA : volume en ml de chute de burette.

V éch : volume en ml de la prise d’essai.

IV.2.2.5. Dosage de Sodium et Potassium par photomètre d’émission à flamme

Cette méthode physique est basée sur la propriété des atomes de passer d’un état fondamental stable à un état excité instable.

- Pour le Sodium, on utilise une solution de Nacl comme solution étalon. - Concernant le potassium, la solution étalon est celle de KCl.

Tableau.04. Etalonnage pour la mesure du sodium Etalon

[Na+] en mg/l

0 20 40 60 80 100

Absorbance 0 36 53 69 85 100

Figure.20. Courbe d’étalonnage du sodium y = 0,947x + 9,809 R² = 0,968 0 20 40 60 80 100 120 0 20 40 60 80 100 120 Ab so rb an ce Concentration en Na (mg/l)

Tableau.05. Etalonnage du potassium Etalon

[K+] en mg/l

0 20 40 60 80 100

Absorbance 0 58 103 140 173 200

Figure.21. Courbe d’étalonnage du potassium

IV.2.2.6. Dosage des chlorures

Très répandus dans la nature, généralement sous forme de NaCl, KCl ou CaCl2, les chlorures constituent 0.05 % de la lithosphère (Franck , 2002).

Plusieurs méthodes de dosage existent :

- Méthode titrimétrique par argentimétrie ; - Méthode titrimétrique par mercurimétrie ; - Méthode potentiométrique ;

- Méthode par chromatographie ionique.

y = 1,974x + 13,61 R² = 0,981 0 50 100 150 200 250 0 20 40 60 80 100 120 Ab so rb an ce Concentration en K (mg/l)

La méthode utilisée dans ce travail est celle de MOHR (Argentométrie), les ions chlorures réagissent quantitativement avec le nitrate d’argent, avec formation de chlorure d’argent. On utilise le chromate de poassium K2CrO4comme indicateur. La fin de la réaction est indiquée par l’apparition de la teinte rouge caractéristique du chromate d’argent (Rodier, 1984).

Introduire 100ml de l’extrait à saturation (préalablement filtrés), ajouter 3 gouttes de solution de chromate de potassium à 5%. Verser alors au moyen d’une burette la solution de nitrate d’argent jusqu’à apparition d’une teinte rougeâtre, qui doit persister 1à 3minutes.

La concentration en chlorures en mmol/l est donnée par la formule suivante :

1000.^{ܥ ܣܱ݃ܰ3 × ܸ ܣܱ݃ܰ3}_{ܸ éܿℎ}

C AgNO₃: Concentration molaire de la solution AgNO₃(0.1 N). V AgNO₃: volume en ml de chute de burette.

V éch : volume en ml de la prise d’essai.

IV.2.2.7. Dosage des carbonates et bicarbonates

A l’inverse de l’acidité, l’alcalinité correspond à la présence de bases et de sels d’acides faibles (Rodier, 1984).

On distingue deux titres qui sont le titre alcalimétrique ou titre alcalimétrique simple (TA) et le titre alcalimétrique complet (TAC).

Le TA et le TAC étant mesurés successivement sur un même échantillon, les deux méthodes de dosage seront présentées en même temps.

Détermination du TA. Prélever 50ml de l’extrait à analyser dans une fiole conique. Ajouter deux gouttes de phénolphtaléine. Une coloration rose doit alors se développer. Dans le cas contraire le TA est nul. Titrer avec l’acide sulfurique, en agitant constamment, et ceci jusqu’à décoloration complète de la solution.

Soit V le volume d’acide utilisé pour obtenir le virage.

Détermination du TAC. Utiliser l’échantillon traité précédemment s’il n’y a pas eu de coloration. Ajouter deux gouttes de méthyle orange et titrer de nouveau avec le même acide jusqu’à disparition de la coloration bleu verdâtre et apparition de la couleur rose.

Les résultats sont donnés par la formule suivante :

1000.^{ܥ ܽܿ݅݀݁ݏݑ݈݂ݑݎ݅ݍݑ݁× ܸ ܽܿ݅݀݁ݏݑ݈݂ݑݎ݅ݍݑ݁}_{ܸ éܿℎ}

C acide sulfurique : Concentration molaire de l’acide sulfurique 0.02N. V acide sulfurique : volume en ml de chute de burette.

V éch : volume en ml de la prise d’essai.