Taille de grande précision de monocristaux de Co-Fe utilisés dans un spectromètre à neutrons

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Submitted on 1 Jan 1963

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Taille de grande précision de monocristaux de Co-Fe

utilisés dans un spectromètre à neutrons

H. Beil, P. Carlos, R. Genin

To cite this version:

TAILLE DE GRANDE

PRÉCISION

DE MONOCRISTAUX DE Co-Fe

UTILISÉS DANS

_UN

SPECTROMÈTRE

A NEUTRONS Par MM. H.

_BEIL,

P.

_CARLOS,

R.

_GENIN,

Commissariat à

_l’Énergie

_Atomique.

Résumé. 2014 Une étude _sur la taille de

précision de monocristaux de _(Co-Fe) a été _entreprise à la suite de la construction d’un _{spectromètre} à neutrons _polarisés. Ces cristaux utilisés en _{tant que}

polarisateurs et _analyseurs ont été taillés avec une _précision de ± 3’ d’arc, ce _{qui apparaît} comme une nette amélioration sur ce _qu’on aurait obtenu en utilisant le _diagramme en retour de Laue

(donnant une _précision de coupe d’environ ± 2°). Abstract. 2014

The construction of a _polarized neutron beam _spectrometer built at _Saclay,

necessi-tated the _development of a method for _{high precision cutting of single crystalsofCobalt-Iron. (Co-Fe).} These _crystals are then used as _polarizer and _analyzer in the _{spectrometer.}

Accuracies to within ± 3’ have thus been obtained, which is _appreciably better than the ± 2°

attainable in _cutting when _using Laue back-scatter _photos.

PHYSIQUE APPLIQUÉE 24, 1963,

Introduction.

-

L’obtention par diffraction cris-talline de faisceaux de neutrons

_polarisés,

de

pola-risation

_supérieure

à 90

_%

et d’intensité notable ainsi _que la

_possibilité

de faire _{des études} compa-rées des différents cristaux dans ce

domaine,

exi-gent

une

_{grande précision}

dans la taille des cris-taux. La

_{technique expérimentale}

mise au

point

à cet effet concerne en

_particulier

la taille de mono-cristaux artificiels de Co

_{(92 %)-Fe (8 %).}

Nous tenons à

_souligner

ici _que,

_pendant

toute la durée des

_opérations,

de

_{grandes précautions}

sont à

prendre

pour

éviter

que le monocristal ne subisse

des variations brutales de

_température

ou de

pres-sion,

ceci afin de lui conserver ses

_propriétés

de

monocristal,

sur

_lesquelles

est fondée l’utilisation propre que nous voulons en faire.

Une

_technique

semblable à la nôtre a

_déjà

été décrite et utilisée donnant des résultats très satis-faisants

_{[1] ;}

celle-ci nécessite un

_équipement

parti-culier et nous _{pensons que} notre méthode

_peut

être _{d’un certain intérêt pour} ceux

_qui

ne

disposent

que d’un

spectromètre

à neutrons.

PREMIÈRE ORIENTATION DU CRISTAL. - Grâce aux

_diagrammes

en retour de

Laue,

il est

possible

de connaître les

_angles

_que fait une

ligne

de

réfé-rence

_quelconque,

tracée sur le cristal

_original,

avec les axes

_{cristallographiques}

désirés. En

opé-rant avec

_soin,

et

_après

avoir déterminé les

_plans

de coupe, on enrobe le cristal d’une substance telle que

l’araldite,

afin d’obtenir un _corps

_cylindrique,

sur

_lequel

les

directions

sont

_repérées

avec

préci-sion. °

PREMIÈRE TAILLE DES CRISTAUX. - Une

frai-seuse à tête orientable a été utilisée. Nous _y avons

monté :

_a)

Soit une meule à diamant

₍₀

= 20 cm, 1 200

_{tours/minute,}

_{refroidissement par}

_mélange

eau ₊ huile

_{solubilisée). b)}

Soit une fraise trois tailles

₍₀

= 15

cm, 120

tours/minute

maximum,

refroidissement par

mélange

eau + huile

solubi-lisée).

Dans les deux cas des « tranches »

d’épaisseur

2 mm au minimum ont été

obtenues,

à une vitesse

de coupe de

1,5

à

_2,0

mm _{par minute.}

Pour atteindre

_{l’épaisseur}

désirée nous avons utilisé les méthodes suivantes :

1 ° Usure du cristal en utilisant comme

_agents

abrasifs : du carborundum mouillé sur une roue d’acier en

_{rotation ;}

du

_papier

de verre mouillé sur une roue en

_{rotation ;}

de la

_poudre

de diamant sur une roue de feutre mouillé en rotation.

20 _{Usure du cristal par} une meule à eau

auto-matique.

30 Usure _{du cristal par}

_attaque

_chimique

_(acide

nitrique :

70

_cm3,

eau : 30

_cm3).

40

_{Attaque électrolytique}

du cristal

_[2]

_(acide

acétique :

1 000

_cm3,

acide

_{perchlorique :}

50

_cm3,

I =

0,12 A/cm2).

C’est la 2e méthode que nous avons trouvée la

plus satisfaisante,

suivie

de la 3e ou de _{la 4e pour} le

_polissage

final de la surface.

Nous mentionnons ici

_qu’une

difficulté inat-tendue s’est

_présentée

lors de l’obtention de cris-taux minces : la tranche

_cristalline,

sous l’effet des

tensions

_internes,

s’incurve à

_partir

d’une

épais-seur limite

_{qui dépend}

des dimensions de la surface du cristal. Ceci se

produisait

d’ailleurs aussi bien au cours de l’usure

mécanique

_que

chimique

ou

électrolytique.

Grâce à une

suggestion

de R. M. Bo-zorth

_[1],

nous avons finalement résolu le

pro-blème de la manière suivante :

On taille le cristal suivant la forme

_{géométrique}

désirée avec une

épaisseur

suffisante. On lui fait

subir un recuit en

_{atmosphère d’hydrogène :}

1500

par heure

jusqu’à

1 050°. Cette

température

est

16 A

maintenue

_pendant

_quelques

_heures,

_puis

on la ramène à la

_température

ambiante. La réduction de

_{l’épaisseur}

_peut

alors se faire sans

_risque

de voir

le cristal s’incurver.

Des

_épaisseurs

de

_0,2

mm ont été obtenues sans

que la structure du monocristal soit altérée.

Orientation précise

du cristal. - Nous

sommes

maintenant en

_possession

d’un monocristal de Co

_Fe,

_{d’épaisseur appropriée,}

de forme

paralléli-pipédique,

et l’on sait

_qu’un

_{plan (h, k,}

_l)

est

paral-lèle à l’une de ses faces à 20

_près.

On veut rectifier cette face de manière à la rendre

_parallèle

au

_plan

(h, k,

1)

avec une

_précision

de

_quelques

minutes. La

_figure

1 du schéma de

_principe

_pose

géomé-triquement

le

_{problème :}

si A est la normale orientée à une autre

_face,

N la normale au

_plan

_{(h, k,}

_1),

il

FIG. 1. - Schéma de

principe.

suffit de connaitre les

_angles

_cp de N avec le

_plan

(AB)

et a de la

_projection

N’ de N sur le

_{plan (AB)}

avec A.

La

_figure

2 décrit la méthode

_{expérimentale, qui}

utilise un

_{spectromètre}

à neutrons à double cristal d’un

_type

_{classique ;}

le

_principe

de la méthode

FIG. 2. - Schéfiia de principe. 1. Neutrons _{monochromatiques.} 2. Faisceau de neutrons 2013 2013" 2013 2013. 3. Faisceau lumineux 4. _{Système optique.} 5. Détecteur de neutrons. 6. _Support orientable.

7. _Support de cristal à miroirs.

8. Cristal étudié.

9. Protection du détecteur de neutrons.

consiste à amener _{par des moyens}

_optiques,

le

_plan

AS en coïncidence avec le

_plan

de

_{diffusion, A}

coïncidant avec le vecteur de _diffusion correspon-dant à la réflexion

_{(h, k,}

_l).

Il suffit ensuite de déter-miner les rotations oc et _cp

qui

amènent N en

coïnci-dence avec le vecteur de diffusion c’est-à-dire

_qui

correspondent

au maximum d’intensité _{reçue par} le détecteur.

Le collimateur

₍₁₎

envoie au centre du

spectro-mètre un faisceau de neutrons

_{monochromatiques}

z

=

1,125

À)

d’axe horizontal. Le détecteur

(5)

est un

_compteur

à

_{BF3, protégé}

_{par le}

_blindage

_(9),

dont

_{l’axe, horizontal,}

vise

_également

le centre du

spectromètre.

Le

_plan

de diffusion défini _par ces

deux axes est donc horizontal.

Afin de

_pouvoir

mettre

_{optiquement (AB)}

dans le

_plan

de

_diffusion,

le cristal

₍₈₎

est fixé sur un

porte-cristal (7),

en forme de

_{parallélépipède,}

usiné

très

_{soigneusement,}

_{dont la surface compose} un

rebord

_qui

lui est

_{perpendiculaire}

et sur

_lequel

est

plaqué

le cristal. Dans ces conditions les normales

A et B du cristal et du

_{porte-cristal}

sont

_parallèles.

Deux des faces

_adjacentes

du

_{porte-cristal}

ont été aluminées sous vide.

L’ensemble

_{cristal-support}

est fixé sur la tête

géométrique (6) qui

permet

d’effectuer les

mouve-ments :

₁₎

de rotation autour de l’axe vertical du

spectromètre ; 2)

de translation horizontale dans deux directions

_{orthogonales ( T1, T 2) ;}

₃₎

de

rota-tion autour de deux axes horizontaux

_orthogonaux

coïncidant à _peu

_près

avec A et B

_(HA,

_HB).

A l’aide des mouvements de

_translation,

on

commence _par amener la face du cristal sur l’axe

cristal-17 A

F1G. 3.

FIG. 4.

porte-cristal

étant à hauteur du

_plan

de diffusion. Le

_compteur

étan.t fixé à

_l’angle

de

_Bragg

corres-pondant

à la réflexion

_{(h, k,}

_1),

on met en

_place

le

système optique,

dont l’axe horizontal coïncide avec

l’axe du

_compteur,

_qui

_permet

de

_{projeter l’image}

d’une fente sur la face de sortie F du collimateur

(1)

par réflexion sur l’une des faces

_argentées

du

porte-cristal. On

_agit

sur les rotations HA et HB pour que les

_images

de la fente donnée _par réflexion sur les deux faces

_argentées

du

_{porte-cristal}

viennent se

former au centre de la face F.

18 A

et

_(AB)

coïncide avec le

_plan

de diffusion.

_Quand

l’image

de la fente réfléchie par la face

argentée

parallèle

à la face du cristal est au centre de

_F,

A est en outre

_parallèle

au vecteur de diffusion.

Le

_{dispositif optique}

₍₄₎

étant alors

_retiré,

l’angle

a

_correspond

à la rotation

qu’il

faut donner

au cristal autour de l’axe _{V pour renvoyer dans le}

compteur

l’intensité maximum. Le cristal étant fixé à cette

_position,

_l’angle

_p

_correspond

à la rotation

_qu’il

faut donner au cristal autour de l’axe

HB

_{pour renvoyer dans le}

_compteur

l’intensité

maximum.

En

_réalité,

il n’en est ainsi

_{rigoureusement}

_que si

_HB

était exactement

_{perpendiculaire}

à N. Mais

l’erreur ainsi commise est du second

_ordre,

et l’on

peut

d’ailleurs recommencer

_{l’opération}

_après

un

premier

réglage.

Dans tous les cas on a vérifié _que la correction ainsi

_apportée

est au maximum de

_quelques

minutes.

La taille définitive du cristal utilise un

_support

semblable à

_(7),

bien usiné dont la

_{longueur PQ}

suivant B est de 25 cm environ

(fig. 3a).

Le tout

est monté sur une fraiseuse à tête orientable. Les schémas 3b et 3c donnent le

_principe

de la méthode _{de coupe. Les}

_angles

_{de coupe} a et cp sont déterminés à l’aide d’un

_comparateur

dont on

cal-cule la déviation pour les

longueurs PQ

et

_P’Q’

respectivement.

La

_figure

4 montre des courbes

_(S

--

1)

expé-rimentales obtenues _pour deux cristaux avant et

après

une telle taille de

précision.

(S

= 1

+

Pa

Pb,

Pa et

_Pb,

étant la

_polarisation

effective des cris-taux A et

_{B, quantité appelé}

« Shim Ratio »

uti-lisée dans l’étude des faisceaux de neutrons

pola-risés

_[3]).

Nous

_remerçions

_{M. P. Meriel pour l’aide}

pré-cieuse dont il nous a fait bénéficier dans cette

étude tant en nous conseillant utilement

qu’en

mettant à notre

_disposition

son

équipement

spec-trométrique.

Manuscrit reçu le 10 août 1962.

BIBLIOGRAPHIE

[1] WALKER _{(J. G.),} WILLIAMS _{(H. J.)} and BOZORTH (R. M.), Monograph 1723. « Bell _{Telephone System. »} Tech-nical Publications ou « _{Review of Scientific}

Instru-ments » _1949, 20, 947-950.

[2] Traité de

_{Galvanoplastie}

_{par SALAUZE}

_(J.),

217,

Dunod, Paris.