Une méthode pratique de correction de l'aberration angulaire en spectrométrie de masse

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Une méthode pratique de correction de l’aberration

angulaire en spectrométrie de masse

Ch. Cassignol

To cite this version:

UNE

_{MÉTHODE PRATIQUE}

DE CORRECTION DE L’ABERRATION ANGULAIRE

EN

SPECTROMÉTRIE

DE MASSE

Par CH. CASSIGNOL. Commissariat à

_{l’Énergie Atomique,}

_Saclay.

Sommaire. - Un

spectromètre de masse est _{décrit, pour lequel} la correction de l’aberration

angu-laire a _{été réalisée par} un _{procédé empirique inspiré} de la méthode de. Foucault. Une _analyse compare la méthode _employée à la méthode de _{détermination par le calcul.}

JOURNAL PHYSIQUE

14,

JANVIER

1953,

L’aberration

_angulaire

des

_{spectromètres}

de masse

est un

_phénomène

bien connu

_auquel

une

littéra-ture

_importante

a

_déjà

été consacrée

_[1],

_[2],

etc.

Il a été

démontré,

_que ce

défaut

_pouvait,

dans les

appareils

à

_secteur,

être

_corrigé

en

_profilant

de

façon

adéquate

les frontières du

_champ

_magnétique.

Il existe une infinité

de

solutions dont certaines

ont

reçu des

applications

pratiques. Cependant,

celle,s-ci

sont des

solutions

calculées et la mise au

point

de

_l’appareil

est

délicate,

d’autant

_plus

_que

l’appareil

est mieux

_corrigé.

Par

ailleurs,

le contrôle

expérimental

des _{calculs n’est pas}

_possible.

Le travail dont

_l’exposé

suit a été fait d’un

_point

de vue tout

_différent,

_qui

consiste à faire la

correc-tion à

_partir

de la mesure directe du défaut.

Le

_{spectromètre}

de massé _que nous avons

cons-truit et sur

_lequel

nous avons réalisé la correction du défaut

_{angulaire répond,}

en

grogs,

aux

carac-téristiques

suivantes :

Ce n’est pas un secteur à

_proprement

_parler,

puisque

la source est en dehors du

_{champ magné-.}

tique,

alors que le collecteur est dans le

_champ

magnétique principal.

Le _rayon de courbure

des

trajectoires

est de 100 mm. La fente source est

à 200 mm,

_comptés

sur le _{rayon moyen, de}

_la

fron-tière du

_champ.

_L’angle

du _{rayon moyen} avec la

frontière au

_point

de rencontre est droit. Les

_pièces

polaires

sont

_polygonales.

On

_peut

_y

_rapporter,

à

l’endroit où le faisceau

pénètre,

les

_{pièces qui}

seront

profilées

par la suite.

Nous avons réalisé une source

_{expérimentale}

à faisceau franchement

_divergent,

en vue de faire

une correction

_acceptable

_pour toutes les sources

correspondant

à des utilisations réelles. Nous avons

donc construit une source de

Nier,

sans

demi-plaques

et avec l’électrode d’accélération très

près (i mm)

de la chambre d’ionisation. Nous nous sommes _{assurés que} le chromatisme _{introduit par} cette

_géométrie

était

_{négligeable.}

La demi-ouverture

du faisceau

_atteignait

5° environ. L’alimentation

de la source est celle

_qui

nous a

_déjà

servi à

_équiper

un

_{spectromètre}

de masse à

_balayage

électrosta-tique.

La tension

d’accélération

des ions est la

somme

_d’une

_partie

constante dans le

_temps

et d’une

_partie

en dents de scie. Ces deux tensions sont

séparément ajustables.

Le

_signal

reçu par le

collec-teur,

convenablement

_amplifié,

est

_envoyé

sur les

plaques

verticales d’un tube

_{oscilloscopique.}

Les

plaques

horizontales sont

_attaquées

_par une tension en dents de scie

_synchrone

de la

précédente,

mais

d’amplitude

constante. La

_fréquence

de récurrence

est de 10o

_c/s.

On a, sur l’écran de

_{l’oscilloscope,}

un

_spectre

de masse dont on

_peut

à volonté faire

varier le

_point

_moyen et l’étalement.

A

_quelque

distance en avant de la fente-source

se trouve un écran

_métallique

relié

_{électriquement}

à la

_paroi.

Cet écran

_porte

une fente fine

parallèle

aux

_lignes

de

_{champ magnétique}

_{(horizontale)}

et l’on

_peut

lui donner des

_{déplacements}

verticaux à

l’aide . d’une

_tige

_qui

_passe dans un

_{presse-étoupe.}

On

peut,

à

l’aide

de cet

écran,

isoler des

_pinceaux

déliés d’ions dans le faisceau à

_large

ouverture

sans

_perturber

leurs

trajectoires.

Nous cherchons à déterminer les

_profils

des

_pièces

polaires

qui

assurent,

la source fonctionnant à

pleine

ouverture,

la

meilleure définition. Les

_pièces

rapportées

sont au début d’une

_expérience

des

parallélépipèdes

rectangles

et nous

_nous

_proposons

de leur

_apporter

des retouches

_jusqù’à

ce

que

ce

résultat soit

atteint.

Dans ce

but,

il convient

d’opérer

de

_façon

_{systématique.}

A

_pleine

ouverture,

l’aspect

d’un

_spectre

au début d’une

_expérience

est peu

engageant.

Si l’on isole

un

pinceau,

_l’aspect

du

_spectre

devient

meilleur,

mais les

_signaux

se

_{déplacent quand}

on

_déplace

l’écran,

tant _que la correction _{n’est pas faite.}

L’opé-ration

_comprend

_quatre

_{parties :}

a. Mise en

_place

de l’aimant pour le _{rayon moyen.}

Nous entendons par rayon moyen celui

_qui

se

propage dans l’axe

géométrique

de la source; il est

horizontal;

b. Mesure du défaut

_angulaire

en

_plusieurs

_points;

c. Correction de ce

_défaut;

d. Contrôle de la correction.

a. On doit amener l’aimant en

_place

_{pour le}

32

rayon moyen. Pour ce

faire,

on isale ce dernier avec

l’écran à

fente,

et l’on

_déplace

l’aimant

_jusqu’à

ce

que le

spectre

ne

_{bouge plus}

_quand

on donne à

l’écran de

_petits

_{déplacements.}

Ceci étant

_obtenu,

on ne touche

plus

l’aimant.

b. On

_place

la fente dans des

_positions

connues

et l’on compense le

déplacement

du

_spectre

_par une

variation de la

_partie

fixe de la tension

d’accéléra-tion. On calcule ainsi la variation du

_rayon

de

cour-bure des

_trajectoires

et, par une construction

géo-métrique,

la retouche à

_apporter

au

_profil

au

_poinf

considéré

_(on

aurait pu penser

faire

cette compen-sation _par

_déplacement

de

l’aimant,

ce

_qui

aurait donné une correction

_plus

directe,

mais dans

l’appa-reil _que nous avons

_{éxpérimenté,}

l’aimant est lourd

et diq’lcile à

_déplacer).

c. et d. La correction étant ainsi

déterminée,

on

la réalise à la fraiseuse ou à la lime. Pour ne _pas

risquer

de

_trop

enlever de

_matière,

nous nous sommes bien trouvés de ne faire que la moitié de la correction calculée et de recommencer

l’opé-ration. On

_peut

faire la

_deuxième

correction avec

plus

d’audace _{que la}

_première

et

le

résultat de la

troisième

_expérience

est

définitif.

_Quand

ce

résultat

est

atteint,

la

_suppression

de l’écran à fente n’altère pas les

qualités

du

spectre,

mais l’intensité est évidemment

_multipliée.

Nous avons

_{expérimenté}

deux autres méthodes

de

_réglage,

_que nous n’avons pas retenues. Dans l’une

d’elles,

nous utilisions aussi

l’écran,

avec cette différence

_qu’il

_portait,

non

_plus

une, mais

deux fentes

_parallèles

et voisines. Sur l’écran

oscil-loscopique,

le

_spectre

était dédoublé et l’on

_pouvait

supprimer

le dédoublement en

_déplaçant

l’aimant.

Fig. i. - Schéma de’ marche des

ions,

sans la correction d’aberration angulaire.

L’avantage

de cette méthode était de ne _pas

néces-siter de source de tension stabilisée pour

l’accélé-ration des

_ions,

mais les inconvénients se sont

révélés

_{supérieurs :}

ce

_sont,

d’une

_part,

la

difficultés

de

_déplacement

de

l’aimant;

d’autre

_part,

une

difficulté

_{mathématique}

de calcul de la

_correction,

qui

n’est

_plus

comme dans la

_première

méthode

égale

au

_déplacement

de

l’aimant,

mais

_qui

doit

Fig. 2. - Schéma de marche des ions

après correction

de l’aberration _angulaire.

tenir

_compte

de

_l’angle

des

_pinceaux

d’ions avec

la frontière du

_{champ magnétique.}

Dans la dernière

méthode,

on

_opérait

à

_pleine

ouverture et en deux

temps.

Tout

_d’abord,

avec les

_pièces

_rapportées

parallélépipédiques

on mettait l’aimant en

place

pour le rayon moyen; en

_pratique,

on cherchait la

_position

de l’aimant _pour

_laquelle

la

_résolution

était la moins mauvaise.

Ensuite,

on substituait aux

_pièces

_{parallélépipédiques}

des

_pièces

dont les

profils

avaient la forme

_théorique

déterminée

_par

construction

_graphique

_(la

flèche étant

_égale

à la hauteur des

_{parallélépipèdes)}

et l’on cherchait le

meilleur

_réglage

sans

_déplacer

l’aimant et en faisant

glisser

ces

_pièces

correctrices sur les

_pièces

prin-cipales (voir fig.

i et

_{2). -Le}

résultat _{n’a pas été}

bon,

pour deux raisons que nous avons vues _{par la}

suite;

tout

_d’abord,

l’indicatrice de la source _{n’est pas}

asymétrique

par

rapport

à son axe

géométrique

(la

mise en

_place

de

_l’aimant

n’est

_{donc pas}

cor-recte),

’ensuite les

_{profils théoriques}

se sont

révélés

insuffisants et doivent être un _peu

_plus

_creusés

vers les extrémités

_(nous

attribuons ce fait à la

proximité

d’un

_angle

vif aux

_points

de raccord des

pièces profilées

et des

_{pièces principales).}

Il aurait été difficile de trouver,ce dernier résultat par le calcul et ceci attire notre attention sur une

classe de

facteurs

_que nous

appelons

facteurs

acci-dentels

_(qui

sont,

par

exemple,

l’inhomogénéité

du

champ magnétique,

les, aberrations

_{géométriques}

de la source ou la correction

_{d’entrefer),}

_que notre

méthode

_empirique

résout sans difficulté

parti-culière.

Les

_performances

de notre

_appareil

ont été très

satisfaisantes. La correction et le

_réglage

ont été

faciles à

_réaliser;

la résolution et la luminosité ont

l’aimant,

valeur

_trop

forte de l’entrefer limitant le

champ,

impossibilité

d’étuver. Un nouvel

_appareil

est actuellement en construction dans

_lequel

ces

Fig. 3. -

Ensembje de _{l’appareil.}

défauts n’existeront _pas. Les considérations

précé-dentes sont

_exposées

avec

_plus

de

détails

dans un

rapport

intérieur

_[3].

Nous pensons que les méthodes de détermination

par le calcul

atteignent

mal leur

objet, qui

est la réalisation

d’instruments

de

_{performance élevée,}

car elles ne font aucune

_place

au

_{réglage pratique}

de ces

instruments;

elles ne tiennent _pas

_compte

des facteurs

accidentels;

enfin,

les calculs

doivent-s’appuyer

sur des

_hypothèses

_parfois

douteuses..

Nous

_soulignerons

les

_avantages

de la méthode

que nous avons définie et

_{appliquée :}

elle traite

globalement

les deux

_problèmes

de la

_{détermination}

d’un

_profil

_optimum

et de la mise en

place

de ce

profil;

elle tient tout naturellement

_compte

des

facteurs

accidentels,

et enfin elle ne nécessite aucune

hypothèse

particulière

sur le fonctionnement d’un

organe. ,

Fig. 4. - Canalisation à vide et électroaimant avec les _{pièces polaires profilées.}

Fig. 5. -

Tube spectrométrique complet.

. Fig. 6. -

Spectre de masse du xénon.

a. _{Spectre complet;} b. Une partie du spectre fortement dilatée. _(Le niveau élevé du bruit de fond et le dédoublement des _images sont dus aux _{imperfections} des circuits

34

Un résultat d’une

_grande

importanèe

s’est

_dégagé

au cours de l’étude. Nous avons, en

_effet,

constaté que la

performance pratique

en résolution

_dépassait

nettement _{celle que} l’on

_pouvait

calculer à

_partir

de la

largeur

des fentes et du

_{grandissement.}

Ceci

a attiré notre attention sur l’émission des ions par la source.

_{L’hypothèse,}

couramment

_admise,

selon

_laquelle

la fente-source émet suivant la loi de Lambert est très

_pessimiste

et le mécanisme

réel

_beaucoup

_plus

favorable

_[4].

Nous avons _pu

infirmer la

_{première hypothèse,}

car notre méthode

de

_réglage

a

_{compensé automatiquement}

_les

aberra-tions

_{géométriques}

de la source.

Dans le

_proche

_avenir,

nous nous _proposons de

démontrer

_{expérimentalement}

_{que le}

_pouvoir

sépa-rateur d’un

_{spectromètre}

de masse ne

_dépend

_pas

de la

_largeur

de la

_{fente-source;}

et

_{d’augmenter}

autant _que

_possible,

en améliorant

_l’optique

des sources, la luminosité des

_{appareils. Ultérieurement,}

une étude

_plus

_{systématique -}

sur les

_paramètres

physiques

des sources et sur la focalisation

.trans-versale doit

_permettre

d’autres

_progrès.

Manuscrit reçu le 1 septembre 1952. BIBLIOGRAPHIE.

[1] LARKIN KERWIN. 2014 Rev. Sc. Instr., 1949, 20, 36. [2] SPIGHEL. 2014 J. Physique Rad., 1950, 11,

764.

[3] BERNARD-LÉVY, CASSIGNOL et MOREAU.2014 Un

spectro-mètre de masse _corrigé de l’aberration _angulaire, rapport C. E. A. n° 80.

[4] CASSIGNOL et NIEF. - C. R. Acad.

Sc., 1951, 232, 615.

SÉPARATEUR

ÉLECTROMAGNÉTIQUE

POUR LES ISOTOPES

D’ÉLÉMENTS LÉGERS

ET MOYENS Par RENÉ BERNAS.

Attaché de Recherches au C. N. R. S. Commissariat à

l’Énergie

atomique.

Sommaire. - On décrit _un séparateur

d’isotopes à secteur _magnétique de 60° _{qui permet, grâce} à un _procédé de neutralisation de la charge d’espace, d’utiliser efficacement des faisceaux d’ions

intenses.

La source d’ions pour solides est essentiellement constituée par une _décharge à cathode chaude dans

un champ magnétique et fournit un faisceau d’ions focalisés de _plus de 10 mA.

Le résultat des premières séparations (Zn, Sb, Hg) indique que les isotopes de divers éléments

peuvent être obtenus en _quantités variant de 10 à 100 mg par 24 h.

LE _JOURNAL DE PHYSIQUE ET LE RADIUM. TOME

_14,

_JANVIER

_1953,

Introduction. --

L’application

du

_{spectromètre}

de masse à la

séparation

des

isotopes

en

_quantité

pondérables

a été

_envisagée

très tôt

_par

différents

expérimentateurs

[ 1 ], [2].

Mais

_{jusqu’en 1938}

l’utilisation de

cette méthode

fut limitée à un très

petit

nombre

d’éléments

_{par l’absence} de sources

suffisamment intenses d’ions

_positifs

_{[3], [4]é}

_[5].

Les

_progrès

réalisés

_depuis

une dizaine d’années à

la fois dans

le domaine

des sources

d’ions

et de la

technique

du

vide,

ont

_permis

le

_{développement}

actuel des

_{’séparateurs}

_{électromagnétiques}

d’iso-topes.

Des

_appareils

de très

_grandes

dimensions

_qui

n’ont encore fait

l’objet

d’aucune

publication

ont

été construits aux

États-Unis pendant

la

_période

1942-1944

pour la

séparation

en

grandes quantités

des

_isotopes

de 1"uranium

_[6].

Un

_appareil

du même

type

[7]

fonctionne en

_{Angleterre depuis}

_1950.

Indépendamment,

Koch

_[8]

et

_Bergstrom

et al.

_[9]

ont mis au

_point

deux

_séparateurs

à faible débit

utilisés

_presque

_{exclusivement jusqu’à}

_présent

à

.la

_séparation

des

_isotopes

stables et radioactifs des éléments _gazeux.

Le nombre sans cesse croissant de travaux néces-sitant

_{l’emploi d’isotopes}

_séparés

nous a conduit à

réaliser

_l’appareil

décrit dans cet article. Nous avons

limité son domaine

_principal

_{d’application}

aux

éléments

_légers

et _moyens et nous nous sommes

surtout efforcé d’obtenir un courant d’ions élevé. Nous avons cherché à

améliorer

la focalisation en

neutralisant la

_charge

_d’espace.

Les résultats obtenus

jusqu’ici

indiquent

que l’intensité des courants

d’ions _reçus au collecteur est environ 20 fois

_plus

élevée que celle

mentionnée

dans les

publica-tions

_[8]

et

_[9].

1. Détermination de

_{l’analyseur:}

-

Les

pro-priétés

de focalisation du

_{spectromètre}

de masse à

simple

déviation

_magnétique

ont été étudiées _par