Activité antioxydante d'extraits concentrés de polyphénols de Perilla frutescens fabriqués à l'échelle pilote par procédés membranaires et atomisation

(1)

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Perilla frutescens (L.) Britt. (Lamiaceae) est une plante originaire du Sud-est Asiatique. Elle est utilisée comme plante médicinale et condimentaire, particulièrement en Chine et au Japon.

Elle renferme des anthocyanes et autres polyphénols qui peuvent trouver de nouveaux usages dans le secteur para-pharmaceutique et sur des marchés de niche pour les PME et TPE locales.

Afin de préserver la fonctionnalité colorante et l’activité antioxydante des extraits, un procédé physique d’extraction et de concentration, doux et respectueux de l’environnement est mis en œuvre.

Des extraits actifs (AAO) et fonctionnels (couleur rouge) de polyphénols peuvent être fabriqués sous forme de poudre par un procédé couplant des technologies séparatives membranaires et l’atomisation à partir d’un macérat aqueux de feuilles séchées de Perilla. Ces extraits naturels de P. frutescens peuvent être utilisés comme ingrédients dans la formulation de produits de santé, de beauté et de bien-être. Cette fabrication est validée à l’échelle de pilotes semi-industriels. Elle pourra être transposée à l’échelle de petites industries des pays du Sud où la plante est connue depuis très longtemps et est utilisée pour ses vertus médicinales.

Extraction-concentration à l’échelle pilote

yves.lozano@cirad.fr, meng_linghua@yahoo.fr

aCIRAD, UMR Génie des Procédés Eau Bioproduits - GPEB, 34 398 Montpellier, France

bUniversité Paul Cézanne, UMR CNRS 6171, Systèmes Chimiques Complexes, Phytochimie, 13 397 Marseille, France.

cSouth China Agricultural University, Guangzhou, China.

Tableau 2: AAO des diverses formes d’extraits produits par le procédé L. Menga,b,c _{Y. Lozano}a _{I. Bombarda}b _{E. Gaydou}b _{B. Li}c

INTRODUCTION

teneur des composés phénoliques (µMol) Extrait de Perilla

(100mL)

anthocyanes Acide-phénols Flavones Total TEAC (µMol) Perméat de MFT 4 5 16 25 265 5454 63030 148 Concentré par OI 82 375 466 923 3650 Poudre (100g) 800 3700 4700 9300 36600 TE (µMol)

[1] Meng L., Lozano, Y., Bombarda, I., Gaydou, E., Li, B. Anthocyanin and Flavonoid Production from Perilla frutescens: Pilot Plant Scale Processing including Cross Flow Microfiltration and Reverse Osmosis. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2006, 54(12): 4297-4303.

REFERENCES

Evaluation de l’activité antioxydante (AAO)

Figure 2: Structures des polyphénols identifiés dans les extraits de P. frutescens

A1 R=Malique Malonylshisonin A2 R=H Shisonin F3 R=GlcU-GlcU Lutéoline 7-O-diglucuronide F5 R=GlcU Lutéoline 7-O-glucuronide P3 acide rosmarinique P1 R=tartrique acide coutarique P2 R=H acide caféique F1 R1=R3=Glu Apigénine 6,8-diglucoside F4 R2=GlcU-GlcU Apigénine 7-O-diglucuronide F2 R=GlcU-GlcU Scutéllarein 7-O-diglucuronide F6 R=GlcU Scutéllarin COOR OH OH O O OH OH COOH OH OH O O OH OH RO OH O O HO OH OH O + O _OH O OH HO O RO HOHO OH O OH O O OH OH RO HO

Polyphénols majeurs identifiés dans les extraits

O O OH OH R2O R1 R3

l’AAO est dosée par 2 méthodes: par l’ABTS (TEAC: Trolox Equivalent Antioxydant Capacity) et par le DPPH (TE: Trolox Equivalents). L’extrait de Perilla montre une AAO très importante quelle que soit la méthode utilisée (Tab 2). A masses égales, le concentré liquide d’OI et la poudre sont respectivement 22 fois et 240 fois plus antioxydants que le macérat microfiltré de feuilles.

33 28 -7000 mg/kg 0,2 Kg Poudre d’atomisat 53 50 71 740 3,2 Concentrat d’OI 100 100 1 30 233 Perméat de MFT -1 30 240 macérat de feuilles Polyphénols Anthocyanes Taux de récupération (%) FRV Anthocyanes (mg/L) Volume (L) Extrait de P. frutescens Le débit de MFT se stabilise à 100 L.h-1_.m-2,_{à dP=0,6b,}

durée 6h. Le perméat rouge est concentré séquentiellement par OI par lots de filtrat MFT (5 x 50L). Les 5 concentrés d’OI sont réunis pour être à nouveau concentrés par OI. Les débits d’OI sont constants pour chaque lot osmosé, mais ils

diminuent légèrement d’un lot à l’autre (Fig 1, dPOI=40b).

Tableau 1: Caractéristiques des co-produits aux différentes étapes du procédé

RESULTATS

P. frutescens var. frutescens est récolté puis séché à Dandong (Chine). Les extraits polyphénoliques sont obtenus à l’échelle pilote par un procédé de concentration couplant des techniques séparatives membranaires (MicroFiltration Tangentielle - MFT et

Osmose Inverse - OI) avec l’atomisation [1]_.

MATERIELS et METHODES

Concentrat

Figure 1: Evolution avec le temps du flux de MFT (A) et d’OI (B)

0 100 200 300 400 500 600 0 100 200 300 400 Temps (min) F lu x (L /h .m 2) A A 0 5 10 15 20 25 0 20 40 60 80 100 120 Temps (min) F lu x ( L /h .m 2) OI-1 OI-2 OI-3 OI-4 OI-5 OI-6 B B OI (SW25-40) OI (SW25-40) MFT (P19-60 / 0,2µM) MFT (P19-60 / 0,2µM) P. frutescens Feuilles séchées Filtrat Atomisation Atomisation Macération (eau+H2SO4) Macération (eau+H2SO4) Macérat

CONCLUSION

Le concentré liquide de polyphénols obtenu par ces techniques membranaires est séché par atomisation avec un rendement massique de 59%. La poudre rouge obtenue renferme des anthocyanes (7mg/g), des flavones (33mg/g) et des acide-phénols (11mg/g), dosés par CLHP (Tab1).

Clarification / Séparation Clarification / Séparation Poudre Extraction Extraction Matière première

Matière première Concentration Stabilisation-SéchageStabilisation-Séchage