Quelques remarques sur les courbes d'enregistrement microphotométrique des spectres d'absorption K des rayons X

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Quelques remarques sur les courbes d’enregistrement

microphotométrique des spectres d’absorption K des

rayons X

Constantin Kurylenko

To cite this version:

QUELQUES REMARQUES

SUR LES COURBES D’ENREGISTREMENT

_{MICROPHOTOMÉTRIQUE}

DES SPECTRES D’ABSORPTION K DES RAYONS X

Par CONSTANTIN KURYLENKO. Laboratoire de

_Minéralogie

de la Sorbonne.

Sommaire. 2014

L’auteur, au cours de ses recherches sur les _franges voisines de la discontinuité K des rayons X, a eu l’occasion de faire _quelques observations sur la _qualité des courbes d’enregistrement que l’on obtient avec les différents _{microphotomètres} en usage courant dans certains laboratoires

français et étrangers. Il _{précise quelques} causes d’erreurs _{qui apparaissent} parfois dans les

enregistre-ments

_{microphotométriques} et il _{indique les moyens pratiques d’y} remédier.

Introduction. -

Lorsqu’on enregistre

les courbes

microphotométriques

des films ou des

_plaques

vierges,

que l’on

emploie

dans la

spectroscopie

des rayons

X,

on consiate _que

ces-courbes ne sont _pas abso-lument linéaires : elles

pré-sentent des « dentelures »

plus

ou moins

prononcées

1)’

Ces « dentelures » sont dues

généralement

« aux

impu-retés » _de la

_gélatine

des

° ~

plaques (ou

des

_{films) vierges}

et la

_pratique

de la

micro-photométrie indique

que le

nombre et

_{l’amplitude}

de ces

« dentelures » croissent avec la sensibilité des

_plaques

employées.

Maintenant,

si l’on

_enregistre

le fond continu d’un

_spectre

_{d’absorption K}

des rayons X sur une

plaque

(ou

un film

_),

on _{constate que} ces deux

facteurs

_{caractéristiques}

« des dentelures » subissent des _{variations par}

_rapport

à ceux _{que l’on} a observés

sur les

_{plaques vierges :}

ils diminUent en

_général,.

On

_explique

ce fait

_{C) en}

admettant _que les

_grains

d’argent

apparus dans la

plaque

(ou

le

film) (lorsqu’ils

ont été convenablement

_exposés,

_développés

et

fixés)

neutralisent en

_quelque

sorte l’influence des «

impuretés

» sur

_l’aspect

de la courbe

microphoto-métrique

obtenue;

dans ces

_conditions,

les

dépla-cements du

_spot

du

_{galvanomètre}

du

microphoto-mètre deviennent

_{plus réguliers.}

Enfin,

_lorsqu’on

veut

_enregistrer

les

_spectres

des

franges qui

accompagnent

la discontinuité K des rayons X et

_qui

se détachent faiblement du fond

continu de la

_{plaque (ou}

du

_film),

on

_risque

de

masquer le

_phénomène

étudié _{par les}

_grandes

varia-tions de ces «

dentelures »;

_quant

à

_l’emploi

des

(1) ORSTEIN-MOLL-BURGEU, Ul>jecliue Speklr(ilpliolometrie, ig32, p. ; 5, Fleft _{108/109. Sammluiig Vieweg.}

plaques (ou

des

_films)

de

_plus

en

_{plus grande}

sensi-bilité,

en vue

_{d’augmenter}

le _contraste, il

_n’y

faut

pas songer,

puisque,

nous l’avons vu

ci-dessus,

l’intensité des « dentelures » croît

_{précisément}

avec

la sensibilité des

_{plaques (ou}

des

_films).

De

_plus,

la sensibilité des

_{plaques (ou}

des

_films)

du

_point

de vue de la

_{microphotométrie apparaît}

Fig. 2.

comme une

_propriété

«

_{hétérogène}

_», c’est-à-dire

qu’elle

varie d’un

_point

à l’autre de la

_plaque

_(ou

du

_film).

Ce défaut

_peut

être _{atténué par}

l’enre-gistrement microphotométrique

dans différentes

régions

du

_spectre

étudié. Par

_exemple,

la

_figure

2

indique

trois directions selon

_lesquelles

nous avons

effectué les

_{enregistrements microphotométriques}

du

spectre

d’absorption

K et des

_franges

voisines de

la discontinuité K du fer. La

_figure

3 montre les

courbes

_{microphotométriques}

_{correspondantes.}

Par

ailleurs,

on se

_heurte,

dans

_{l’enregistrement}

des

_spectres

_{d’absorption}

_K,

à une autre difficulté.

25.

342

Les raies

d’émission,

nécessaires pour

l’étalonnage

du

_spectre,

créent

_parfois

un effet nuisible.

. Ces raies sont

toujouis surexposées, lorsqu’on

étudie les

_{franges qui}

_accompagnent

les

_spectres

d’absorption

K

_(voir

_p.

_34g).

Dans certains cas, les

poses dépassent une centaine d’heures

(2);

les raies

d’émission

_apparaissent

alors avec

des

bords

_{larges plus}

ou moins « lavés »

(«

diffusés »). Cet inconvénient est

parti-culièrement

_gênant

dans l’étude de certains

_spectres,

_par

_exemple,

le

_spectre

d’absorption

K du

cuivre,

avec

anti-cathode de

_platine;

les courbes

micro-photométriques

des raies d’émission

effacent les détails du

_spectre

étudié. Partie

_{expérimentales}

Nous

avons examiné environ 3oo clichés de

spectres

d’absorption

K des rayons X

en vue d’établir les conditions les meilleures pour éviter les effets

para-sites dont il vient d’être

_question.

Ces différents clichés ont été

_explorés

à l’aide de

_{plusieurs microphotomètres :}

ceux de MM.

_{Siegbahn, Chalonge}

et

Lambert,

et Moll.

Bien

entendu,

toutes les

_précautions

habituelles ont été

_prises

_{pour éviter} que des erreurs accidentelles

_(rayures,

taches de

_doigt)

viennent modifier les clichés

étudiés;

en dehors de l’examen au

microphotomètre,

ceux-ci étaient

soigneusement

conservés et classés dans des

_pochettes

de

_cellophane.

Dans cette

_étude,

nous avons examiné

l’influence sur les

_{enregistrements}

micro-photométriques

de deux facteurs

impor-tants : la vitesse du chariot

_porte-film

et la

_largeur

de la fente de la source

lumineuse. Nous allons l’illustrer par

quelques exemples.

Deuxième

exemple.

- En diminuant la vitesse

du chariot

_porte-film

et en

_augmentant

l’ouverture

de la fente de la source

_lumineuse,

nous avons

obtenu une courbe

_{microphotométrique qui}

est sensi-blement améliorée : les « dentelures » _sont diminuées et

_{l’irrégularité}

C dans la bande K a

_disparu

_5).

Premier

_exemple.

- Le

spectre

d’absorption

du fer est

_enregistré

au

_{microphotomètre}

de Moll dans les conditions suivantes : la fente de la source

lumineuse est très fine et le

chariot,

porte-film,

a une

grande

vitesse. La courbe

microphotométrique

obtenue

_{( fig. ~t) indique}

que ces conditions sont

défec-tueuses : nous avons de

_grandes

« _dentelures » et

certaines raies d’émission

_{(A et B)}

sont

_{asymétriques.}

Enfin,

le bord ascendant de la bande

d’absorp-tion K du fer

_possède

du côté des courtes

_longueurs

d’onde une

_{irrégularité}

_C,

sans

_qu’il

_y ait lieu pour

cela de penser à la

_présence

d’un

_phénomène

nouveau

_(3).

(2) J. VELDKA:BIP, Grotllllgell, 1). 0.

(3) Contrairement à ce _qui a _{été afflrmé par ailleurs, voir} T. HAYASI, Science _{Reports of} the Tôhokii _In1per. Univ.,

1 re série, vol. _XXV, In 4, p. 665 et la figure 9.

Troisième

_exemple.

- Pour

souligner l’importance

du

_réglage

de la fente du

_{microphotomètre,}

nous avons effectué les

_{enregistrements}

du

_spectre

d’absorption

K du cuivre en faisant varier

l’ouver-ture de la fente à vitesse constante

_(ni

_trop

_grande,

ni

_trop

_petite)

du chariot

_porte-film.

a. L’ouverture de la fente étant très

fine,

nous

constatons _{que la courbe}

_{microphotométrique}

obte-nue

_(fig.

₆₎

est inutilisable : les « dentelures » sont tellement nombreuses

_qu’il

est

_impossible

de tirer

quelques

conclusions

_pratiques

relatives au

_spectre

d’absorption K

du cuivre.

b. L’ouverture de la fente a été

augmentée

de nouveau, la vitesse du chariot

_porte-film

étant la

même que ci-dessus. La courbe obtenue

₇₎

343

c.

Mais,

dans les conditions intermédiaires entre les conditions extrêmes

_{précédentes (choisies}

spécia-lement _{pour que} l’ouverture de la fente de la source

Fig. 5.

lumineuse convienne à la sensibilité du film

_employé)

la courbe

_{microphotométrique ( fig.}

8) montre _que les raies d’émission

_{enregistrées}

sont

_{symétriques,}

que la bande

d’absorption K

ne contient

_plus

l’irré-gularité

C et _{que les sinuosités de la courbe}

enre-Fig. 6.

gistrée,

du côté des courtes

_longueurs

d’onde,

sont

dues réellement à la

_présence

des

_{franges qui}

accom-pagnent

le

_{spectre K}

du cuivre.

Enfin,

pour

plus

de sûreté, nous avons effectué

dans les mêmes conditions de travail, l’examen

microphotométrique

en deux

_régions

du

_spectre

d’absorption

K du cuivre : les

_{enregistrements}

obtenus sont

_{représentés}

sur la

_figure

8. On voit

qu’ils

sont

_{parfaitement identiques.}

L’exemple

de

_{l’enregistrement}

du

_spectre

d’absorp-tion K du cuivre montre donc combien il faut être

prudent

dans

_l’emploi

du

_{microphotomètre,}

en

particulier

dans le cas des

_franges

au

_voisinage

de

la discontinuité K _{des rayons X.}

Fig. ~7.

Temps

d’exposition optimum. - L’emploi

des courbes

_{microphotométriques}

_{permet également}

de déterminer le

_temps

_{d’exposition}

le

_plus

favorable pour l’obtention du

spectre.

Une

_{surexposition}

_est,

en

effet,

très

nuisible,

au même titre d’ailleurs

qu’une

sous-exposition.

Il est donc intéressant d’avoir pour

guide

une méthode

_qui,

_par une

_simple

expérience

initiale,

permet

de connaître ce

_temps

de _{pose que} nous

_appelons

le

_temps

_{d’exposition}

optimum,

et dont le rôle est très

_{important, puisque}

le succès de

_{l’enregistrement}

ultérieur au

micro-photomètre dépend

essentiellement de la

_qualité

du

spectre

obtenu.

Le

_principe

de la méthode est le suivant : on

effectue sur le cliché une série de mesures à l’aide

du

_{microphotomètre :}

io dans la

_région

de la

trans-parence du

film;

z° dans le domaine du

_spectre

étudié;

3° dans la

_partie

relative au fond continu.

On obtient alors des déviations du

_{galvanomètre}

du

microphotomètre

Do liée à _{la transparence} du film;

à la raie (ou discontinuité K); D f » au fond continu du film.

On

entend,

par noircissement s, le

logarithme

344

On a donc

pour la raie

(ou

discontinuité

K),

n

pour le fond continu. L’étude du contraste du

spectre

effectué _{par M. Julio Palacios}

₍₄₎

montre

que le

temps

d’exposition optimum

et le

_temps

expérimental

f sont liés _{par la relation}

Dans cette

_expression,

les

_paramètres

s; et _{s f}

correspondant

au

_temps

d’exposition t

sont

déter-minés à l’aide d’une étude

_préalable;

on en déduit

alors le

_temps

_{d’exposition}

_optimum.

Fig.8.

Nous allons illustrer ces considérations à l’aide

d’un

_exemple.

On a réalisé le

_spectre

d’absorption

K

du cuivre à l’aide d’un tube à rayons X du

Profes-seur

_Siegbahn

dans les conditions suivantes :

· r

En effectuant l’examen

_{microphotométrique}

de ce

spectre,

on a obtenu

_{( fig,}

₉₎

Do = 260 mm liée à la _transparence du film;

Dl = D’r= 21 mm » à la bande

d’absorption

_h;

D3=Df=

~6 mm » au fond continu du film; 7)2==jD~.== ~2 mm » aux

_{franges (structure fine).}

De ce

_{qui précède,}

il résulte _que

(4) Voir C. KURYLENKO, Franges au voisinage de la discon-tinuité K des rayons X, Thèse, Paris, i g3g, p. 41-43 (Jouve

et Cie, Éditeurs, Paris); J. de _Physique et le _{Radium, 1940,}

4, p. t 3 I~- ~ l~ 5.

pour la bande K et

pour les

franges.

Donc,

les

_temps

_{optima d’exposition}

sont

_{(5) :}

pour la bande K et

pour les

franges.

Conclusions. - Pour obtenir

un bon

enregis-trement

_{microphotométrique}

d’un

_spectre

d’absorp-tion K _{des rayons}

X,

il faut :

(5) A titre de comparaison, il est _{rappelé que le temps}

d’exposition optimum pour les raies d’émission de est

de l’ordre min.

345 1 ~

_Régler

convenahlement la vitesse du chariot

porte-film;

20 Donner à la fente de la source lumineuse du

microphotomètre

une ouverture _{telle que les} «

dente-lures » ne modifient _pas le

_spectre

_enregistré;

30 Effectuer

_{l’enregistrement}

suivant detix ou trois

directions du

_spectre

afin de contrôler la fidélité

du

_phénomène;

4~

Déterminer par une

_{expérience préalable}

le

temps

d’exposition optimum.

Il est évident que ces considérations

_{s’appliquent}

aisément,

non seulement aux

_spectres

_{des rayons}

_X,

mais aussi à d’autres

_{spectres :}

ultraviolets,

etc. Je suis heureux d’adresser à MM. les Professeurs Charles

_Mauguin,

membre de

l’Institut,

et Léon

Bril-louin,

ma reconnaissance _pour la bienveillance

_qu’ils

ont sans cesse manifestée à mon

_égard.

Je remercie

M. Jean

_Wyart,

maître de

Conférences,

de l’intérêt

qu’il

a

_pris

à ce

travail,

ainsi que M.

Artigas,

docteur ès

sciences,

qui

a bien voulu

_m’apporter

son _{aide pour la rédaction} du texte. J’adresse mes

remerciements à la Caisse Nationale de la Recherche

Scientifique

dont l’aide matérielle m’a

_permis

de

terminer ce travail.