Amélioration des caractéristiques mécaniques des surfaces par nitruration-
procédé technologique du plasma à froid
R. HARHOUT Université M'Hamed Bougara ; Faculté des Hydrocarbures et de la Chimie.
Boumerdes, Algerie riad_hr@yahoo.fr
Abstract— Les propriétés mécaniques de surface jouent un rôle essentiel dans tout système mécanique ainsi que dans tout processus ou la surface d’un composant est impliquée en tant qu’interface. Dans le but d’améliorer certain nombre de ces propriétés mécanique il est possible de modifier la composition chimique superficielle d’un matériau métallique par diffusion d’un ou plusieurs éléments, Il s’agit donc de la filière de traitement thermochimique par diffusion métalloïdes et de métaux tels que (la cémentation, la nitruration, la nitrocarburation, la boruration, l’aluminisation et chromisation...)
La réalisation d’un traitement de durcissement superficiel par nitruration assisté par plasma de quatre nuances différentes d’acier, [A33, A60, XC48 et l’inoxydable], est présentée dans cette étude. Ainsi l’analyse des propriétés mécaniques de surface telles que la micro-dureté et la microstructure ont été examinées,
Index Terms— traitement de surfaces, nitruration, plasma, micro-dureté.
I. INTRODUCTION
Les propriétés mécaniques telles que la microdureté, l’inoxydabilité, l’élasticité, la plasticité, les contraintes résiduelles, résistance à l’usure, fatigue de contact …etc, présentent un grand enjeu pour la fabrication et l’industrie. On cherche donc souvent à réaliser des couches superficielles de dureté élevée.
La nitruration par implantation et diffusion ionique assisté par plasma a connue un grand essor ces dernières années. C’est le procédé thermochimique le plus utilisé dans l’industrie, il s’agit d’un traitement de diffusion de l’azote et principalement dans les alliages à base de fer (aciers et fontes) [2 et 3].
Comparée aux autres traitements thermochimiques de durcissement, la nitruration présente l'avantage qu’elle est trop demandé dans la mécanique de contact tel que l’obtention
d’une dureté élevée des couches superficielles pour des profondeurs de quelques micro mètres.
Dans la mesure où la surface industrielle est le résultat de conditionnements mécaniques (usinages, rectification ou déformation par différents types d’outillages), métallurgiques (traitement chimiques ou thermochimique), en liaison avec différents types d’atmosphères gazeuses ou de lubrifiants, ses caractéristiques font appel à différents domaines de compétence pour les évaluer. Il faudra des appuis :
Métallurgique, pour connaître les évolutions de structure et les effets éventuels de texture apportés par les différentes gammes de traitements réalisés ;
Mécanique pour mesurer les déformations et en déduire l’état des contraintes résiduelles, ainsi que la charge d’application en liaison avec des critères géométrique tels que le tracé de profil de rugosité
II. ETUDE EXPERIMENTAL
Cette partie est consacrée pour le choix des matériaux, la procédure de préparation des échantillons, les investigations expérimentales utilisés pour un durcissement des aciers étudies, les techniques et les équipements utilisés sont présentés.
L'étude de caractérisation sera réalisée à l’aide de méthodes expérimentales appropriées.
Les couches formées lors de ces traitements seront identifiées par l'analyse métallographique à l'aide d'un microscope à balayage électronique. La nature des phases enrichies sera confirmée par l'analyse structurale. La dureté des couches, selon la différence de potentiel de polarisation et le
temps de séjours, sera déterminée par un système d'indentation Vickers.
Nous avons utilisé quatre groupes d'aciers tels que l’acier doux A33 et A60, l’acier de traitement thermique de nuance XC48 ainsi que un acier Inoxydable qui appartiennent a la classe des aciers de nitruration.
Ce sont des aciers qui possèdent d'excellentes propriétés :
une bonne résistance aux chocs, bonne résilience à basse température, aptitude au polissage et usinabilité excellentes ; une grande résistance a l'usure dans la zone nitrurée, une bonne ténacité à cœur et une combinaison d'une bonne limite élastique et d'un bon allongement avant rupture.
Ces aciers sont largement utilisés: roues coniques, couronnes de différentiels, pignons, arbres, vilebrequins, roues dentées, pièces automobiles et engrenages fortement sollicites ayant une ténacité élevée.
La préparation des échantillons destinés au traitement de nitruration est devisée en trois étapes, telles que :
L’usinage à froid (le chariotage ; cisaillage) : Le polissage ;
Le nettoyage.
II-1 TECHNIQUEEXPÉRIMENTALE a) DESCRIPTION DU RÉACTEUR
Le réacteur de plasma froid se compose principalement de quatre parties : une chambre de forme polygone ; un groupe de pompage; un chariot d’appareillage ACM (Alimentation, Contrôle et Mesures) et un système de chargement de plasma. L’ensemble forme le réacteur TAPIIR : Thermally Assisted Plasma Immersion Implantation Reactor (Photographie1).
Fig1.Thermally Assisted Plasma Immersion Implantation Reactor.
b)LE PRINCIPE DU TRAITEMENT
Le type de réacteur utilisé est une sorte d’une chambre à cible décharge dans lequel la cathode sert pour supporter les éprouvettes à traiter, les parois de la chambre constituant l’anode.
Après la mise en place des pièces sur la cathode, le vide est réalisé dans l’enceinte, puis on injecte du gaz d’azote (N2) à travers une source plasma inductive. En ajustant le débit de gaz, on crée une basse pression en régime dynamique, comprise généralement entre 10-1 et 10-2 mbar. En suite, à l’aide d’un générateur de polarisation, une différence de potentiel
Allant de 1 à 6,5 KV se crée entre les deux électrodes et la chambre s’allume. Un plasma luminescent, composé des ions actifs, se propage aux alentours de la surface des pièces et ces ions positifs sont littéralement « bombardés » sur les surfaces des pièces placées en cathode (-).
fig2. Schéma du principe du plasma On obtient ainsi :
Une implantation d’ions dans le métal et la formation des nitrures métalliques après le traitement se distinguent visiblement sur la surface des échantillons par une couleur dorée uniforme et homogène.
II-2 CARACTÉRISATION DES ÉCHANTILLONS TRAITÉS
La préparation des éprouvettes destinées à l'étude microscopique est divisée en quatre étapes principales:
La découpe à froid ; L'enrobage ;
Le polissage ;
L'attaque révélatrice de la microstructure.
a) Principe de mesure de la dureté
Dans ce travail, nous nous sommes intéressés à l'étude de la dureté Vickers des sections perpendiculaires aux surfaces des pièces nitrurées.
La dureté Vickers (HV) est calculée à l'aide de la formule suivante : HV=(1.854 F)/D^2
Où :F est la charge appliquée en kgf ;
D, la diagonale de l'empreinte en millimètres ; La profondeur de pénétration H est H = D / 7.
Figure.3 : Essai de dureté Vickers et Micrographie représente l'empreinte de dureté en coupe transverse de l'acier (S 356 ou bien A60)
La dureté Vickers a été mesurée sur le micro-duromètre (figure. IV-5) qui est équipé d’un pénétrateur diamant Vickers, pour lequel la mise en charge durant 15 secondes, la charge appliquée est de 50 grammes. Sur la coupe transversale, les points de mesure ont été choisis de manière a représenter aux mieux l’évolution de la dureté, les mesures sont effectuées en partant de la surface le long d’une ligne perpendiculaire a la couche nitrurée (figure .V.3). Entre deux empreintes, il convient de laisser suffisamment de distance, pour éviter que la déformation du métal lors de l’essai précédent ait une influence sur le résultat de l’essai courant. Les pointes sont effectuées avec un pas de 05μm.
Figure.4. Photographie du microduromètre
b) Analyse métallographique (microstructurale)
La métallographie est la technique consistant à déterminer la structure d'un métal en l'observant avec un microscope électronique à balayage. Nous avons choisi et utilise cette méthode pour déterminer la forme des cristallites et la répartition des phases formées dans la couche nitrurée.
La microscopie électronique à balayage (MEB) utilisée est de type « JEOL jsm-6360lv Scaning Electron Microscope »
Figure.5. Photographie de MEB.
III. RÉSULTATS, ANALYSE ETDISCUSSION
Nous discuterons les résultats des essais de la mesure des profils de dureté Vickers de différents échantillons traites avec différentes conditions. Nous Examinerons ensuite les résultats apportes par l’analyse métallographique à l’aide d’un (MEB).
III.1 RÉSULTATS DE DURETÉ
Il est très intéressant d’examiner les caractéristiques mécaniques des phases constituant la couche nitrurée. Dans ce cadre, des analyses systématiques ont été réalisées en profondeur afin de mesurer les profils de duretés des aciers traités aux différentes conditions de traitements pour les séries d’expériences (1 et 2), telles que (1=DDP de 2.5 KV, et 2=
DDP de 4.5 KV pendant t=50 min) pour un échantillon (A60) nitruré
Il était très important de tester l’effet de la différence de potentiel et de temps de nitruration sur le profil de dureté dans la couche nitrurée, la profondeur de cette couche, la capacité de durcissement et sur la profondeur d’implantation et de diffusion de l’azote dans les couches internes. On peut donc réaliser des filiations de dureté sur chaque traitement ceci permet de comparer les profondeurs de nitruration, donc les profondeurs des couches de combinaison et de diffusion.
L’épaisseur de la zone de combinaison est définie comme étant la profondeur à laquelle on obtient un degré de dureté de 205 HV.
Pour une variation de la différence de potentiel de nitruration (2.5 et 4.5 Kv) pendant un temps de maintient déterminé, en fonction de la distance d’indentation mesurée a partir de la surface enrichie. L’influence de la différence de potentiel de nitruration sur l’évolution de la dureté dans la couche nitrurée est montrée dans la figure ci-dessous.
Profils de dureté d’acier (A60)
0 50 100 150 200 250 300
0 10 20 30 40
Profondeur en µm
Dureté HV
DDP 2.5 Kv DDP 4.5 Kv
Fig6. Evolution de La dureté en fonction de la profondeur, pour un acier (A60)
On remarque qu’après le traitement au procédé de nitruration par plasma, l’acier, de diamètre Ø 20 mm et d’épaisseur de 10 mm, se caractérise par des valeurs de dureté superficielle très élevées par rapport au cœur non traite.
Pour une énergie de DDP égale 2.5 KV, l’échantillon nitruré se caractérise d’une dureté à l’extrémité de 230 HV, pour une valeur de dureté à cœur de 150 HV. La dureté superficielle accrue donc de 80 HV par rapport à la dureté à cœur. La profondeur de nitruration est de 26 micromètres et celle de la couche de combinaison est 4 micromètres.
Pour une DDP de 4.5 KV, la valeur de dureté superficielle est 300 HV qui aggravée de140 HV par rapport a la dureté à cœur. La profondeur de nitruration est de 26 micromètres et celle de la couche de combinaison est quatre micromètres (4 μm).
La figure ci-dessous présente la micrographie de profil de dureté Vickers mesure sur l'acier A60 nitruré à 4.5 KV, en partant de la surface enrichie le long d’une ligne perpendiculaire à la couche nitrurée pour représenter principalement l’évolution de la dureté dans les couches nitrurée.
Figure 7. Photographie de micrographie de profil de dureté Vickers mesuré sur l'acier A60 nitruré à 4.5 KV.
Il est aussi très intéressant d’examiner l’effet de la différence de potentiel, sur la micro dureté de la surface enrichie, plusieurs essais ont été effectues pour mettre aussi en évidence, la nuance d’acier la mieux adaptée, au traitement thermochimique de nitruration comptant sur la polarisation et le temps de maintient uniformes. Pour cela une analyse de la dureté à la surface de différentes nuances d’acier, selon une variation de la différence de potentiel allant de un jusqu'à six Kilovolts est entamée. Les résultats d’expériences pour les séries de traitements effectués sont décrits dans le tableau ci dessous.
TABLE I. RESULTATS D’EXPERIENCES POUR LES SERIES DE TRAITEMENTS EFFECTUES:MICRO DURETE EN SURFACE EN FONCTION DE LA[DDP]
LesEssai s
LesDD P enkv
Duret ésHV
Duretés
HV Duretés
HV Duretés
HV
A33 A60 XC48 Inoxydable
01 1 150 170 240 275
02 2 168 195 246 282
03 2 .5 182 230 249 289
04 3 192 245 258 295
05 4.5 210 280 275 302
06 5.2 220 295 290 310
Les échantillons d’acier des différentes nuances et de dimension pareilles, se caractérise aussi par des valeurs de dureté des surfaces superficielle grandes par rapport aux échantillons de référence
évolution de la micro dureté en surface en fonction [DDP]
0 50 100 150 200 250 300 350
0 2 4 6 8
La différence de potentielle en Kv
dureté HV (50 g et 15 sec)
Acier A33 Acier A60 Acier XC48 Acier inoxydable
Fig8. Evolution de La micro dureté en surface en fonction de la [DDP]
Remarquant aussi, l’amélioration de dureté sur les aciers d’usage général et de construction mécanique que dans l’acier de traitement thermique et l’Inoxydable, après l’application de la différence de potentiel maximale.
III.1.AINTERPRÉTATION DES COURBES
La première courbe (fig.6) donne les profils de dureté, sur une coupe transversale le long d’une ligne perpendiculaire à la couche nitrurée, en fonction de la distance entre la surface modifiée et le noyau des échantillons traités sur quelques micromètres. On remarque, dans cette courbe pour les deux séries d’expérience (DDP=2.5 et 4.5 kv), que la dureté est maximale à l'extrémité durcie et elle décroit au fur et a mesure avec la distance en approchant au cœur de l’échantillon.
Nous notons aussi que, le fait d’effectuer une variation de différence de potentiel de polarisation pour la nitruration de deux (2 Kv) de différence (2.5, 4.5 kv), et une durée de maintient constante, résulte une augmentation de la dureté à l’extrémité.
La deuxième courbe (fig.8) montre la variation de la dureté en surface, selon la variation DDP et de la nuance d’acier.
Nous constatons bien, que faisant varie la différence de potentiel comme étant cité les conditions de notre expérience, engendre l’augmentation de la dureté sur les quatre nuance d’aciers [A33, A60, XC48 et Inoxydable], respectivement comme c’était mentionné sur le [tableau 1].
On remarque aussi, l’amélioration de la dureté est plus importante pour le cas des aciers [A33 et A60], que pour le cas de [XC48 et l’acier inoxydable].
III.1.BDISCUSSION DES RÉSULTATS OBTENUS a- Courbe fig.6
L'extrémité nitruré pour une différence de potentiel de [4.5 kV] présente une dureté maximale causer par l'opération de l’accélération d’azote par l’implantation avec du plasma froid, qui sont les nitrures de fer (Fe3N), dans notre cas, sous l’influence d’une grande DDP, provoquant une diffusion des ions d’azote vers l’intérieure après l’implantation sur la surface de l’échantillon traité.
En effet, le phénomène d’implantation de l’azote tout d’abord en surfaces se fait à la DDP plus grande. La surface de l’échantillon devient plus en plus nitruré ce qui permet une croissance de taux de nitrure diffusé, qui présente une dureté plus élevée proportionnelle a la différence de potentiel, cette dernière accélère la formation des zones riche en Fe2-3N.
Plus en profondeur, sachant que la faible solubilité de l’azote dans le fer qui est de 0.1% en masse, la présence des éléments additifs qui ont une faculté de piéger les ions d’azote [N2+], probablement la décroissance de diffusion, ceux-ci justifié la dureté au surface traitée est supérieur a celle d’une constitution inferieure.
Le cœur des échantillons traités (durcis), pour les deux séries d’expérience, présente une dureté plus faible, par rapport aux extrémités enrichies, L’âme de la pièce demeure un acier doux car il n’y a pas de diffusion de l’azote dans cette zone, le cœur donc, ne subit aucun durcissement et reste inchangé.
b-Courbe fig.8
L’augmentation de la dureté avec l’augmentation du voltage est due surtout à deux processus : l’adsorption des espèces sur l’interface et l’implantation à l’intérieur de la surface ; qui dépend en particulier de l’énergie d’ionisation donc la DDP de polarisation. Sous des faibles DDP de polarisation, l’énergie d’ionisation n’est pas encore assez suffisante pour casser (battre) les liaisons intermoléculaires et donc pénétrer à travers l’interface et la plus part des ions sont capturés juste sur l’interface résultant la formation de connexions temporaires entre molécules, faible densité, donc forcément une faible dureté. Sous une grande DDP les espèces ionisées ont suffisamment d’énergie pour pénétrer à l’intérieur de la surface.
L’implantation ionique est associée au potentiel élevé ainsi une dureté élevée.
L’augmentation importante de la dureté pour les aciers non alliés (A33, A60) par rapport aux autres aciers (XC48, acier inoxydable) est due déjà à leurs faibles duretés initiales alors ils n’exigent pas une grande DDP pour l’implantation et la diffusion d’ions d’azote en surface et la formation des nitrure de fer (Fe3N) par contre les aciers (XC48, acier inoxydable) ont des duretés initiales plus élevées exigent une assez grande DDP pour l’implantation d’ions d’azote et la formation des nitrure de fer (Fe3N),
Pour les aciers non alliés il n’y a pas d’éléments additifs qui s’opposent à l’implantation de l’azote à des faible DDP par
contre les autre aciers (XC48, acier inoxydable) ont des éléments d’additions qui empêche la diffusion des ions d’azote alors ils exigent une augmentation importante de la DDP qui engendre l’accélération des ions d’azote alors un bombardement assez efficace pour l’implantation et la diffusion et la formation des nitrure de fer.
III.2 ANALYSES MICROSTRUCTURELLES SUR MICROSCOPE ÉLECTRONIQUE À BALAYAGE
Le traitement thermochimique de nitruration par plasma réalisé, modifie la structure globale des pièces d'aciers traites.
Donc, nous allons analyser les changements structuraux provoques par ce traitement en utilisant le microscope électronique à balayage (MEB), et on va examiner la microstructure des couches et des phases formées après faire ce traitement. Des résultats expérimentaux obtenus sur l’acier [A60] nitruré, durcis sur des épaisseurs variables sont finalement présentés.
III.2.1. SUR UN ÉCHANTILLON[A60]
Après avoir traité un acier de la nuance cité ci-dessus à une différence de potentiel de polarisation de 4.5 kv et pendant une durée détreminée, et ayant fait une micrographie sur le profil de l’échantillon, on constate la formation de trois différentes couches : la première se caractérise par des concentrations en azote élevée a cause de processus d’implantation et de diffusion, la deuxième est une zone intermédiaire possédant de plus faible concentrations des ions d’azote par rapport à la première et la troisième est le cœur qui n’est pas atteint par le traitement. Comme nous le montre la figure (9) suivante.
Figure.9 Micrographie d’un échantillon [A60] nitruré (DDP= 4.5 KV)
Grace à un microscope optique, nous avons aussi constaté la formation de différentes zones comme l’avait montré précédemment la micrographie sur le MEB.
Figure 11.Micrographie d’un échantillon [A60] nitruré (DDP= 4.5 KV) En observant sur l’écran du [MEB], sur les différentes micrographies acquises sur l’acier [A60] nitruré, nous pouvons constater que les zones près de la surface ont des structures extrêmement fine vis-à-vis d’augmentation de la [DDP] de polarisation.
III.2.2DISCUSSION DE RÉSULTATS OBTENUS
Figure10. Micrographie du profil d’échantillon référence [A60]
Couche homogène
Figure 12. Micrographie d’un échantillon [A60] traité à [DDP] 4.5 kv
Figure13. Micrographie de l’échantillon [A60] nitruré avec [DDP=2.2]
Sur le plan microstructural, l’implantation d’azote sous une haute énergie d’excitation (DDP de polarisation), modifie la composition initiale des couches superficielles des pièces d’aciers traitées.
La modification se traduit par une formation des nitrures de fer qui provoque des conversions métallurgiques importantes dans le matériau traité, les couches nitrurées d'aciers peuvent toujours être décrites selon le schéma suivant :
une couche de combinaison composée en proportions variables de nitrure de fer de type Fe4N ou Fe2-3N.
L'épaisseur de cette couche située en extrême surface peut varier de 0 à 50 μm. Elle porte également aussi le nom de couche blanche à cause de son aspect métallographique après une attaque au Nital.
une couche de diffusion dont l'épaisseur peut varier de quelques dizaines de microns à 1 mm. Dans cette zone, l'azote est principalement combiné avec les éléments d'alliages pour former des nitrures intra granulaires qui peuvent conduire à des durcissements important selon les éléments d'alliages.
et le cœur du matériau qui n'est pas modifié que par le traitement thermique subi durant la nitruration. Fins précipités
L’élévation de l’énergie d’ionisation ou bien ([DDP]
de polarisation), lors du traitement de nitruration résulte un abaissement de concentration maximale et une augmentation de la quantité d’azote mise en solution accompagné des fins précipités des nitrures et une accélération de la diffusion des atomes de cet élément vers l’intérieure de la pièce, ce qui traduit par une augmentation de la profondeur implantée.
CONCLUSION
Dans ce travail, en vue d'améliorer le comportement mécanique [dureté] des échantillons, quatre types d'aciers tels que [A33, A60, XC48 et un acier inoxydable], sont subit à un traitement par mise en contact avec des substances d’azote gazeuses sous une excitation par plasma et avec déférentes énergies d’ionisations (polarisation) de nitruration et le temps de maintien constant.
Par ailleurs on constate le rôle la [DDP] de traitement sur les propriétés physiques et mécaniques de la pièce nitrurée.
De manière générale, quel que soit le procédé utilisé, le processus de nitruration des aciers consiste à traiter une pièce par enrichissement superficielle en azote. Cette phase d'enrichissement est généralement traduite par l’élévation de la fragilité du matériau, éliminer les contraintes et ajuster la dureté finale par formation des nitrures de fer [Fe3N].
L’étude par l’analyse métallographique nous a permis de donner une description des propriétés structurales et microstructurales des pièces nitrurées. Les résultats obtenus par cette méthode montrent que, le traitement de nitruration par plasma provoque des changements structuraux importants au niveau d’un acier, il en résulte une pièce composée de deux aciers totalement différents : l’âme de la pièce demeure un acier extra-doux, tandis que la couche superficielle est un acier
sous l’effet d’azote dont la microstructure globale est dépend de la différence de potentiel de polarisation.
RÉFÉRENCES
[1]. Laurent MAROT. « Développement d’un nouveau système d’implantation ionique en immersion plasma et analyses des processus de nitruration de matériaux métalliques et semi-conducteurs », Thèse de doctorat 2001 à L'Université de Poitiers.
[2] .ING. Robert Lévêque, « Traitements et Revêtements De Surface Des Métaux » Edition Octobre 2007.
[3] . Pr. René Gras, « Tribologie » Edition Septembre 2008.
