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Proprietés mécaniques de surface d'un acier inoxydable traité par explosif

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Academic year: 2021

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HAL Id: jpa-00249104

https://hal.archives-ouvertes.fr/jpa-00249104

Submitted on 1 Jan 1994

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Proprietés mécaniques de surface d’un acier inoxydable traité par explosif

L. Paillé, M. Gerland, J. Villain, K. Badawi, H. Presles, B. Bouchet

To cite this version:

L. Paillé, M. Gerland, J. Villain, K. Badawi, H. Presles, et al.. Proprietés mécaniques de surface d’un acier inoxydable traité par explosif. Journal de Physique III, EDP Sciences, 1994, 4 (2), pp.305-319.

�10.1051/jp3:1994131�. �jpa-00249104�

(2)

J. Phys. III Fiance 4 (1994) 305-319 FEBRUARY 1994, PAGE 305

Classification

Physic-s Abstracts

81.40 62.50 46.30P

Propridtds mdcaniques de surface d'un acier inoxydable traitd par explosif

L. Pailld ('), M. Gerland ('), J. P. Villain (2), K. F. Badawi (2), H. N. Presles (3) et B. Bouchet (')

I') Laboratoire de Mdcanique et Physique des Matdriaux, URA CNRS 863, ENSMA, B-P- 109,

86960 Futuroscope Cedex, France

(2) Laboratoire de Mdtallurgie Physique, URA CNRS 131, Universitd de Poitiers, B.P. 109, 86960 Futuroscope Cedex, France

(3) Laboratoire d'Energdtique et Ddtonique, URA CNRS 193, ENSMA, 86034 Poitiers, France

(Re~,u le 28 juin J993, rdvisd le 28 ociobre J993, acceptd le 9 nor>embre J993)

Rdsumd. Une technique de traitement de surface utilisant un explosif primaire a dtd utilisde sur

un acier inoxydable austdnitique de type 316L. Deux compositions explosives ddlivrant des

pressions respectives de I GPa et 4 GPa ont dtd ddposdes en couche mince sur des dchantillons plans. Les effets induits par la ddtonation ont dtd caractdrisds par diffdrentes techniques. La rugositd en surface augmente avec la pression appliqude mais reste trks infdrieure h celle obtenue aprks grenaillage. Les profils de microduretd suivant un axe perpendiculaire h la surface traitde et

l'dtude microstructurale montrent un dcrouissage marqud sur quelques centaines de micromktres associd h un maclage important auquel s'ajoute, pour la pression de 4 GPa, une fine recristallisation

en surface. Dans les deux cas, les contraintes rdsiduelles sont de tension en surface et passent en

compression au-deli de lo ~m. La microstructure des couches superficielles tdmoigne d'un effet

thermique notable. La rdsistance h l'usure de cet acier est amdliorde d'un facteur lo h 200 suivant [es conditions de traitement.

Abstract.- A new surface treatment technique by primary explosive was used on a 316L type austenitic stainless steel. Two explosive compositions, inducing a pressure of I GPa and 4 GPa respectively, were deposited in a thin layer on plane samples. The detonation induced effects have been characterized by different techniques. The surface roughness increases with the applied

pressure, but remains lower than that obtained after shot peening. The microhardness profiles along a direction perpendicular to the treated surface and the microstructural study exhibit a

marked hardening on several hundred micrometers associated with a profuse twinning. Moreover, for the 4 GPa pressure a very thin surface layer of fine recrystallized grains appears. In both cases, tensile residual stresses are measured at the surface and compressive stresses beyond lo ~m. The

microstructure in the surface layers results of a noticeable thermal effect. The wear resistance of this stainless steel is improved by a factor lo to ?00 depending on the treatment conditions.

Introduction.

Depuis quelques anndes, les traitements de surface occupent une place de plus en plus imponante dans l'industrie et le nombre de techniques de traitement superficiel est dgalement

(3)

306 JOURNAL DE PHYSIQUE III 2

en augmentation. Outre les proc6dds couramment utilisds de manibre industrielle tels que la trempe superficielle, la nitruration ou la cdmentation, le grenaillage ou l'utilisation des lasers de puissance en continu, de nouvelles techniques sont ddveloppdes en laboratoire tels que

l'implantation ionique [1-5], le mixage ionique dynamique [6-8], le choc laser [9-12] et plus

rdcemment le traitement par explosif primaire [12, 13]. L'implantation ou le mixage ionique ne

permettent de traiter qu'une trbs faible couche (0,1 h I ~Lm) et n'entrainent pas de modification notable de la rugositd de surface. Dans ce type de traitement, les propridtds physico-chimiques

de surface perrnettent d'amdliorer la rdsistance h l'usure, h l'amorgage de fissures en fatigue et h la corrosion. En revanche, l'utilisation de chocs permet de traiter des dpaisseurs de quelques

centaines de micromktres mais entraine une augmentation de la rugositd superficielle.

Pourtant, dans ce cas, les propr16t6s mdcaniques globales peuvent Etre nettement amdliordes,

comme par exemple la limite d'dlasticitd [14] ou le comportement cyclique [12, 13].

La technique rapponde dans cette dtude utilise un explosif primaire ddposd h la surface de l'dchantillon h traiter. L'utilisation des explosifs pour le traitement des matdriaux perrnet de combiner les effets de l'dcrouissage induits par la propagation de l'onde de ddtonation et les effets thermiques dus h la tempdrature dlevde des gaz d'explosion. Contrairement aux explosifs secdndaires, les explosifs primaires ddlivrent une pression de ddtonation faible (quelques GPa)

et sont trks sensibles h la ddtonation. En outre, cette demikre caractdristique leur con&re la

propridtd de ddtoner en couche trks mince [12]. Dans cet anicle, aprks avoir analyst par

diffdrentes mdthodes (analyse de surface, microduretd, diffraction des RX, microscopie dlectronique h transmission), l'endommagement superficiel et l'dcrouissage engendrds par la

ddtonation de l'explosif, l'effet du traitement sur le comportement en usure de l'acier inoxydable austdnitique 316L a dtd dtudid.

Technique du traitement de surface.

Le principe de ce traitement de surface est d'induire des ondes de compression dans un

matdriau, provoqudes par la ddtonation d'une fine couche explosive placde au contact de celui- ci. L'amorgage de l'explosion est r£alisd h l'aide d'une impulsion laser en pdriphdrie de la zone h traiter, puis la ddtonation se propage h toute la surface recouverte de revEtement explosif.

La substance explosive est dlaborde h partir d'un explosif primaire (azoture de plomb) mdlangd h un liant inene (nitro-cellulose) et ddposde sur la surface h traiter. L'dpaisseur de

revEtement ddposde est constante et d'environ 0,5 mm. Deux types de mdlange explosif ont dtd utilisds : le premier, ddcrit plus haut, sera nommd par la suite A et le deuxikme, nommd B, diffbre de A par adjonction de 40 % en masse d'octogkne.

Dans le cas de la composition A, la pression de ddtonation de l'explosif est estimde h I GPa [15]. Cette valeur est largement augmentde dans le cas du traitement B puisqu'elle est

estimde h 4 GPa.

Le matdriau dtudid est un acier inoxydable austdnitique 316L dont la composition chimique

est donn6e dans le tableau I. Les dchantillons paralldldpipddiques (25 x 20 x 5 mm3) subissent

un traitement therrnique de trempe h l'eau aprks un maintien d'une heure h 050 °C sous vide

Tableau I. Composition chimique (iS en masse) de l'acier inoxydable.

[Chemical composition (wt §b) of the stainless steel.]

C Mn Si S P Ni Cr Mo Cu B N Co As

0022 169 0310002 0023 119 1745 225 011 0009 0069 019 0004

(4)

2 PROPRIETES DE SURFACE D'UN ACIER TRAITE PAR EXPLOSIF 307

secondaire, puis sont polis mdcaniquement jusqu'au diamant I ~Lm, avant le ddpbt du revEtement explosif. Le diamktre moyen des grains de l'acier est de 60 ~Lm.

Analyse de surface.

Aprks l'explosion, les surfaces traitdes sont paniellement recouvertes par les produits de ddtonation. Ces produits forrnent une couche terne plus ou moins grisitre et trks adhdrente.

Dans les deux cas de traitement, l'analyse de surface h la microsonde (MEB JEOL 6100) rdvkle une pollution par le plomb trks importante. Cette pollution h la surface de l'dchantillon est hdtdrogkne aprks le traitement A mais elle est plus homogkne aprks le traitement B. On

observe, de plus, une pollution par le carbone et l'oxygkne dans le deuxikme cas, due h la

composition de l'octogbne. Ces points seront prdcisds par les rdsultats de l'dtude en

microscopie dlectronique en transmission.

Rugositk superficielle.

La propagation de la ddtonation modifie la rugositd superficielle de la pikce traitde. Les profils topographiques sont ddterminds sur un appareil de type Talysurf10. L'(cart moyen arithmdti- que de la rugositd du profit (R~) perrnet de caractdriser l'dtat de surface en fonction du

traitement. Les rdsultats obtenus pour une longueur d'dvaluation de 0,8 mm sont prdsentds sur

la figure1.

Rkfkrence Ra

-

0.Oi Mm (poll diamant I Mm)

Traitement A Ra

«

O.z0 um

Traitement B Ra

~

O.3Sum

lvm

Joopni

Fig. I. Rugositd de surface aprbs diffdrents traitements.

[Surface roughness after different treatments.]

La rugositd, proche de zdro aprks polissage, augmente nettement aprks le traitement de surface, l'augmentation dtant plus marqude dans le cas du traitement B. Cependant les valeurs

de R~ restent bien infdrieures h celles obtenues aprks grenaillage [16, 17] ou par choc laser [18-

2 Ii.

Le traitement par explosif engendre dgalement un enfoncement de toute la zone traitde d'une dizaine de micromktres.

(5)

308 JOURNAL DE PHYSIQUE [II 2

Mesures de microduretk.

Les mesures de microduret£, effectudes sous une masse de 25 g, sont rdalisdes d'une part sur la

surface traitde dans des plans successifs parallbles h cette surface aprbs enlbvement de matikre h l'aide d'un polissage mdcanique fin et d'autre part sur un plan perpendiculaire h cette surface

aprks ddcoupe de l'dchantillon par dlectrodrosion et polissage mdcanique. Les valeurs obtenues

sur les plans parallkles h la surface et sur le plan de coupe perpendiculaire h la surface sont

identiques.

Les profils de microduretd ainsi obtenus sont prdsentds sur la figure 2. Chaque point de la courbe repr6sente une moyenne de 15 empreintes. Dans les deux cas de traitement, on observe

une forte augmentation de la duret£ sur les premibres dizaines de micromdtres h partir de la surface, les valeurs,maximales 6tant plus 61evdes dans le cas du traitement B (295 HV) que dans le cas du traitement A (270 HV). Puis les effets du traitement s'estompent, la duretd diminuant r6gulibrement pour retrouver sa valeur de reference (200 HV) h une profondeur de 300 ~Lm pour le traitement A et de 600 ~Lm pour le traitement B. Le maximum de duret6 dans le

cas du traitement A est atteint h une profondeur de 25 ~Lm alors que les valeurs les plus dlevdes pour le traitement B sont en surface.

HV

320

X Traltement A

300

* Traltement B

280 X 260

240

o 220

200 R6161ence

Profondeur (mm)

loo

0 0.2 0.4 0.6 0.8

Fig. 2. Profits de microduretd sous 25 g aprks traitement A (I GPa) et B (4 GPa).

[Microhardness profiles under 25 g after treatment A (I GPa) and B (4 GPa).]

Dktermination des contraintes rksiduelles.

La ddtermination des contraintes rdsiduelles de surface par diffraction X est non destructive et

fournit la valeur moyenne des contraintes sur une dpaisseur atteignant lo ~Lm environ.

L'analyse du pic de diffraction, dmis par un matdriau cristallisd exposd aux rayons X, perrnet de remonter aux contraintes rdsiduelles par la mdthode des sin~ ~ [22-27 (~ est l'angle que fait la normale h la surface de la pikce avec la norrnale aux plans diffractants).

La plupart des mesures ont 6t6 r6alis6es au laboratoire en utilisant un logiciel d'analyse STRESS AT [25] les conditions expdrimentales sont les suivantes

montage de type Jl;

(6)

2 PROPRItTES DE SURFACE D'UN ACIER TRAITE PAR EXPLOSIF 309

radiation K~ du chrome ;

filtre arribre de vanadium devant le d6tecteur h scintillations

famille de plans diffractants (220) de l'aust6nite, angle de Bragg : 2 6 >128,5°

II angles ~ sans oscillation variant de 45° h + 45°

surface irrad16e (6 mm x I mm).

Les caract6ristiques m6caniques de l'acier retenues pour le calcul des contraintes sont les suivantes

E

= 196 000 MPa ;

v = 0,28.

Les mesures ont 6t6 effectu6es selon deux directions : l'une, la direction de mesure

longitudinale, correspond h l'axe de l'6prouvette et h la direction de propagation de la d6tonation en surface de la pibce. L'autre direction, transversale, est orthogonale h l'axe de

l'6prouvette. La pr6cision des valeurs est estim6e h ± 50 MPa. La figure 3a est un exemple de courbe e

~~ = f (sin~ ~ ). L'ouverture de l'ellipse 6tant faible, nous pouvons conclure h un stat biaxial des contraintes (~r,~#0 ;

= 1, 2, 3). Chaque valeur des contraintes rdsiduelles est la moyenne de plusieurs mesures en diff6rentes zones de la pibce. Les valeurs pour les deux directions de mesure 6tant du mdme ordre de grandeur, la figure 3b reprdsente la moyenne des deux s6ries de mesures pour chaque traitement. Pour tenir compte de l'dpaisseur travers6e par les RX (10 ~Lm), (es points de la figure sont ddcalds de 5 ~Lm par rapport aux surfaces de

mesure.

Dans un premier temps, les contraintes rdsiduelles ont dt6 d6termin6es en surface des 6chantillons traitds : dans les deux cas de traitement, les contraintes sont de tension avec des valeurs sup6rieures pour le traitement B (300 MPa au lieu de 160 MPa). D'autres mesures ont 6t6 effectu6es h diff6rents paliers de profondeur, aprbs polissages m6caniques (papier abrasif

n 000 jusqu'h la pfite diamant I ~Lml successifs des couches superficielles des 6chantillons.

Seul, le polissage m6canique permettait un (tat de surface compatible avec les essais d'usure r6alis6s par la suite. La profondeur de ces paliers correspond h des (tats caract6ristiques de

l'6crouissage ddterrnin6s h partir des profils de microduret6. Nous avons vdrifid que ce type de polissage n'induisait que de trbs faibles contraintes de compression n'entrainant donc que de faibles variations des contraintes pr6existantes. Compte-tenu des faibles 6paisseurs enlev6es (25 h 45 ~Lm maximum) par rappon h l'6paisseur totale de l'6chantillon (5 mm), aucune

correction due h une 6ventuelle relaxation ou h l'introduction de contraintes parasites lifes h l'enlbvement de matikre ne nous a paru n6cessaire. Les contraintes rdsiduelles s'annulent h une

profondeur de l'ordre de 10 ~Lm. Au-delh, elles passent en compression.

Afin d'analyser l'dtat de contrainte dans Ies couches trks superficielles, une autre sdrie de

mesures a dtd rdcemment effectude au LURE (Laboratoire d'Utilisation des Rayonnements

Electromagndtiques) avec un montage de type ~ sous des angles d'incidences variables permettant de ddterrniner les contraintes h diffdrentes profondeurs entre 0,9 et 3,7 ~Lm. Dans tous les cas, les contraintes sont de tension sans dvolution significative en fonction de la

profondeur ainsi explorde. Les valeurs obtenues, de l'ordre de 350 h 400MPa, sont

supdrieures h celles mesurdes prdcddemment « en surface » qui reprdsentaient, en fait, la moyenne sur une dpaisseur de 10 ~Lm.

Microscopie klectronique en transmission (MET).

Les observations des microstructures crddes par le traitement ont dtd effectudes par

microscopie dlectronique h transmission (MET) sur un appareil Philips CM20 opdrant h 200 kV. Les lames minces ont dtd prdlev6es parallklement h la surface traitde des dchantillons plans. L'amincissement dlectrolytique final des disques de 3 mm de diamktre, prdalablement

(7)

310 JOURNAL DE PHYSIQUE III 2

e ~llo~)

-2

x -4

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~

-12

o-B 6,1 6.2 6.3 6.4 B-S

~~

S n~l'l')

Contraintes r6siduelies (MPa)

400

X a traitement A

300 "°'

. a traltement B

zoo

i o o

~ R6f6rence

oo

.200

Pollssage (mm)

-300

O 0.02 O.04 O-M O.08 O-1

b)

Fig. 3. a) Courbe e~~ =

f(sin~ ~). b) Contraintes rdsiduelles aprks les traitements A et B.

[e~~ = f(sin~ ~

curve. Residual stresses after treatments A and B.]

ddcoupds et polis mdcaniquement jusqu'h une dpaisseur de II10 mm, est rdalisd sur un appareil

de type Tenupol h double jet, soit de manikre classique par les deux faces, soit de manibre selective en masquant avec un film plastique une des deux faces de la lame mince. Le recours h

ces deux techniques perrnet d'observer la microstructure h des profondeurs prdcises, ddtermindes pour (eur intdrEt d'aprks le profil des courbes de microduretd de la figure 2.

(8)

2 PROPRI#T#S DE SURFACE D'UN ACIER TRAITf PAR EXPLOSIF 311

Dans le cas du traitement A, la microstructure est caractdrisde en surface par un maclage de densitd moyenne dans 65 % des grains et seulement par des dislocations rdparties en parois aligndes suivant des directions de glissement habituelles dons les autres grains. A une

profondeur de 20 ~Lm, la proportion de grains avec des macles est nettement plus dlevde

puisqu'elle atteint 93 §& (Tab]. II). A 45 ~Lm de profondeur, la proportion de grains maclds

diminue (seulement 71%) et la densitd de macles y est plus faible (Fig. 4). Cependant

quelques traces d'embryons de phase a'(cc ) ont dtd observdes h l'intersection de macles. La

zone maclde se terrnine peu apr~s 70 ~Lm puisqu'h cette profondeur une faible densitd de macles a dtd observde dans 25 §& des grains, 75 % des grains ayant une microstructure composde uniquement de dislocations.

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pm

Fig. 4. MET-Maclage aprbs traitement A I GPa) h 45 ~m de profondeur. Systbme de macles et parois de dislocations.

[TEM-Twinning after treatment A (I GPal at a depth of 45 ~m. Twin set and dislocation walls.]

Dans le cas du traitement B, le diagramme de diffraction en surface (Fig. 5a) fait apparaitre

un anneau continu correspondant au plan (I it) du plomb l'examen en champ sombre a

montr6 des micrograins de 10 h 20 nm de diamktre. En revanche, aucune trace de carbures ou d'oxydes n'a dtd ddcelde par cette mdthode. On observe, par ailleurs, sur le mEme diagramme

les anneaux caractdristiques d'une microrecristallisation de l'acier h l'dtat austdnitique avec un

diamdtre de grains de 10 h 50nm (Fig. 5b). Les dpaisseurs de ces couches recristallis6es n'excbdent pas 0,1 ~Lm pour le plomb et I ~Lm pour l'acier. Immddiatement sous la couche recristallisde, c'est-h-dire h une profondeur de I h 2 ~Lm, une forte densitd de fines macles a dtd observde. De 20 ~Lm h 100 ~Lm de profondeur (Figs. 6 et 7), la densitd de macles augmente ainsi que le nombre de systbmes activ6s (Tab]. II). Dans le mdme temps, le taux d'embryons de

phase «' formde aux intersections de macles augmente continuellement. A 100 ~Lm, ces embryons sont prdsents dans 80 ilb des grains observds ; cependant leur densitd reste trds faible. A grande profondeur (230 ~Lm), de nombreuses macles sont encore visibles mais les systdmes activds sont moins nombreux et les embryons «' assez rates (Tab]. II).

(9)

312 jOURNAL DE PHYSIQUE III 2

33

13

11

1

ii i

Pb l13

Fig. 5. a) MET-Clichd de diffraction de l'acier 316L en surface aprbs traitement B (4 GPa), montrant

un anneau interne de plomb et les anneaux de l'austdnite, b) MET-Microrecristallisation de l'acier 316L

en grains de 10 h 50 nm.

[TEM-Surface diffraction pattern of the 316L steel after treatment B (4 GPa), showing an intemal Pb ring

and austenite rings. TEM-Microrecrystallized grains of 316L (10 to 50 nm).]

M%.

i%_

-~fh

~

~

j

~

K-

Fig. 6. MET-Deux systdmes de macles aprds traitement B (4 GPa) h 20 ~m de profondeur ITEM-Two twin sets after treatment B (4 GPa) at a depth of 20 ~m.]

(10)

2 PROPRIfTfS DE SURFACE D'UN ACIER TRAITt PAR EXPLOSIF 313

Fig. 7. MET-Microstructure h loo ~m de profondeur aprbs traitementB (4GPa), composde de

macles, de murs de dislocations et de traces d'embryons a'.

[TEM-Microstructure at a depth of loo ~m after treatment B (4 GPa), composed of twins, dislocation walls and traces of a' embryos.]

Tableau II. -Microstructure rdsiduelle aprds traitement en fonction de la profondeur.

Pourcentages de grains cofitenant settlement des dislocations (D), I systdme de macles (I SM), 2 systdmes de macles (2 SM) et 3 systdmes de macles (3 SM). Pourcentage global

(«' fl~ de grains prdsentant dgalement des embryons de phase «'.

[Residual microstructure after treatment as a function of the depth. Percentages of grains including only dislocations (D), I twin set (I SM), 2 twin sets (2 SM) and 3 twin sets (3 SM).

Global percentage of grains («'ilb) containing «'-phase embryos in addition to twins.]

@m) Surface 20 45 70 100 230

35%D 7%D 29%D 75%D

50%ISM 33%ISM 47%ISM 25%ISM

A 15%2SM 47%2SM 17%2SM

13%3SM 7%3SM

Mi«op#ns

7%D 9%D 3%D

45%ISM 10%ISM 26%ISM 10%ISM 3%ISM 50%ISM

B 45%2SM 47%2SM 43%2SM 55%2SM 49%2SM 38%2SM

3%3SM 43%3SM 22%3SM 35%3SM 48%3SM 9%3SM

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