MICROANALYSE RAMAN DE PRÉFORMES ET FIBRES OPTIQUES

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Submitted on 1 Jan 1984

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MICROANALYSE RAMAN DE PRÉFORMES ET FIBRES OPTIQUES

W. Carvalho, P. Dumas

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W. Carvalho, P. Dumas. MICROANALYSE RAMAN DE PRÉFORMES ET FIBRES OPTIQUES.

Journal de Physique Colloques, 1984, 45 (C2), pp.C2-765-C2-768. �10.1051/jphyscol:19842176�. �jpa- 00223850�

MICROANALYSE RAMAN DE P R E F O R M E S E T FIBRES OPTIQUES

+ C C*

W. Carvalho et P. Dumas

'~nstitut d1Optique, B8t. 503, Centre d'orsay, 91406 @say, France

CC LASIR, C. N.R.S., 2 rue H. Dunant, 94320 Thiais, Frame

R6sum6 - Une microsonde Raman a 6t6 utilis6e pour la dstermina- tion du profil de concentration des dopants dans des fibres et des pr6formes ainsi que pour 6tudier les diffsrences entre les d6fauts induits par irradiation sur la gaine et le coeur.

Abstract - A Raman microprobe was used to obtain the dopant concentration profile in both optical fibers and preforms and to examine the differences in radiation induced damage between the core and the cladding of fibers.

La performance des fibres optiques en tant que guides de lumisre est essentiellement li6e 2 leur composition chimique. D'une part la pr6sence dtimpuret6s telles que les ions metalliques ou les groupements OH est associ6e a des absorptions qui diminuent considgrablement la transmis- sion de la fibre; d'autre part, le profil de concentration des dopants dans le mat6riau est li6 au profil d'indice de refraction, responsable de la bande passante de la fibre (1). Du fait des faibles dimensions des fibres, les m6thodes de microanalyse ont toujours 6t6 utilis6espour les Gtudier et les coqtr6ler. Le contrale des caract6ristiquesoptiques du guide, tel le profil d'indice, fait souvent appel aux techniques de microscopie optique; le contrBle de la composition chimique utilise les microsond~s ioniques ou 6lectronique.s.

C'est dans le cadre d'une 6tude de la composition des fibres et deleur 6volution dans des conditions adverses que nous avons utilis6 la micrcs- copie Raman ( 2 ) . Lr6tude des fibres optiques fait appel 2 un Bclairement 2 90° d6crit ailleurs (3). Cette technique nous permet d'avoir accBs non seulement 2 la concentration locale des dopants dans le matgiriau, mais aussi 2 leur mode d'insertion dans le r6seau de la silice. Ainsi,llobs- ervation d'une bande Raman 2 945 cm-I diie 2i l'glongation de la liaison Si - F (4) perrnet d16tablir que le fluor s'insgre par la formation de t6trahgdres Si03F. L1intensit6 de cette bande 6tant proportionnelle au nombre de sites Si-F existant, la mesure de 1'6volution spatiale de

'Fioursier du C.N.P.Q., Br6sil

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:19842176

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son intensit6 permet 116tablissement du profil de concentration du fluor dans la fibre. La mesure de cette 6volution est effectu6e 2 partir du rapport de l'intensitg de la bande 2 945 cm-' li6e au fluor 2 celle de la silice 2 800 cm-l. Cette proc6dure permet, par l'utilisation d'une r6fErence interne au matBriau, de s'affranchir des variations diies aux fluctuations du laser, aux differences de couplage optique et aux autres perturbations externes. Sur la fig. 1 sont reportBs les r6sultats obte- nus sur une s&rie de fibres 6tir6es, avec des diamstres diff&rents, 2 partir de la meme prBforme.

L o n g u e u r d e z o n e d o p p ; e ( e ' c h . a r b . )

Fig 1 Evolution de la zone dop&e F en function du diamktre de la fibre.Les gchelles sont normalise'es 2 600 urn

L'Bvolution du profil, au fur et 2 mesure de la diminution du diamstre montre un lissaqe progressif de la courbe, une diminution de la hauteur du pic et une augmentation de la largeur de la zone dopge par rapport au diamstre de la fibre. L'encart represente, pour la fibre $ = 2 0 0 ~ , 1'6volution sur un diamstre de la concentration en fluor; on peut yvoir la syrn6trie de la zone dop6e par rapport au centre, ce qui dgmontre la fiabilit6 de la methode &ant donn6 la symgtrie axiale de 116tirement.

L'&volution observge de la r6gion dopBe avec les tirages successifs indique une diffusion rapide du fluor dans la silice.

La fig. 2 montre le profil d'intensite Raman (t~ujours normalis6 par rapport 2 la raie 2 800 cm-l) de trois dopants; fluor, phosphore et germanium. Nous avons utilis6 les vibrations df610ngation du groupement Ge-0-Si 2 675 cm-l et de la liaison P=O 2 1330 cm-I pour d6terminer les concentrations de germanium et de phosphore , respectivement. Les

D i s t a n c e ( I J m )

Fig 2 Profil Raman de Ge,P et F dans une preforme et

cornparaison avec le rgsultat de micro-sonde electronique pour P et Ge

mesures effectuees ont 6t6 comparees, dans les cas du phosphore et du germanium, aux mesures obtenues par microsonde glectronique c o m e le montre cette figure. L'accord est assez bon dans les deux cas si l'on tient compte de ltimpr6cision dans la normalisation des echelles.

Pour le fluor, nous n'avons pas pu obtenir, par d'autres methodes, des resultats de mesure de concentration avec une resolution spatiale equi- valente et, donc, seuls les resultats de la microsonde sont represent&.

Le fait remarquable dans ces courbes est la penetration du fluor dans la region dopee au germanium, puisque pendant la fabrication ils n'ont jamais 6te d6pos6s simultangment. Ceci indique 2 nouveau une diffusion rapide du fluor dans la silice. Des travaux sont en cours pour mesurer la valeur du coefficient de la diffusion du fluor.

Une autre etude pour laquelle l'emploi de la microsonde Raman s'avsre particulisrement utile est celle de l'influence des irradiations surles fibres optiques. I1 est bien connu que les irradiations affectent les fibres en augmentant beaucoup les pertes, surtout dans la region de 630 pm oii l'on voit apparaPtre un pic dVatt&nuation tr6s important ( 5 - 7 ) . Les pertes associ&es B ce pic stetendent jusqu'2 la region de 1 , 3 p m , ce qui gSne l'utilisation des fibres dans les milieux soumis aux irra- diations. L'importance de ce pic, ainsi que sa forme spectrale, d&pen- dent de la composition de la fibre, mais d'une f a ~ o n gGn6rale la silice pure et la silice dop&e OH semblent avoir un meilleur comportement que

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la silice dop6e avec les dopants habituels (F, Ge, P , B) (6,7)

.

investigations men6es jusqu'ici sur ce probl6me concernent le comporte- ment global de la fibre, en regardant seulement sa courbe d1att6nuation spectrale ou son attenuation en fonction de la dose d'irradiation 2lon- gueur d'onde fixe ( 5 , - 7 ) . Le pic d'irradiation peut Stre associ6 2 une bande de fluorescence dans la region de 650um (8). En utilisant le mon- tage d6crit pr6c6demment ( 3 ) pour suivre cette fluorescencegrdce 2 la microsonde Mole, nous pouvons faire la distinction entre le comporte- ment du coeur et celui de la gaine de la fibre. Cette distinction se revgt d'un inter& fondamental si l'on tient compte du fait que les pertes induites par la gaine sont loin d'Stre n6gligeables puisque une partie importante de l'6nergie guid6e y transite. Un exemple est port6 sur la fig. 3 06 nous avons reprgsentg les spectres de fluorescence du coeur en silice pure et de la gaine en silice fluor6e d'une fibre sou- rnise a 3,6. lo8 rads d'irradiation ( y 6 0 ~ o )

.

Fig 3 Emission du coeur et de la gaine (dopde FF) apr'es irradiation de la fibre.

Des Studes sont maintenant en cours pour tenter d9interpr6ter ces diff6- rences. En conclusion, nous avons montr6 que la micro-spectroscopie Raman est 2 mSme de fournir des renseignements trGs diversifiss et txSs intgressants pour les fibres optiques.

Remerciements - Les auteurs tiennent 5 remercier M. Neumann, M. Le Serqent et M. Boisd6 pour les 6chantillons et r6sultats fournis.

Bib1 iographie

Pour les m6thodes de caracterisation des fibres, cf. D. Marcuse,

"Principles of Optical Fiber Measurements", Academic Press,N.Y.(1981) Cf. la Conf6rence de P. Dhamelincourt, J. Barbillat, M. Delhaye, Session 7 de ce CongrGs.

Dumas P., Carvalho W., VulmiGre J., Corset J.,Delhaye M., L6vy Y., Comptes Rendus de Opto 1982, Paris.

Dumas P., Corset J., Carvalho W,, L6vy Y., NeumannV.,J.Non Cryst.

Sol. 47, 2 (1982) 239.

~ o i s d r ~ . Bonnejean C., Perez J.J., Neumann V., Wurier B.,~oucher D., 3 paraitre dans S.P.I.E. Proceedings, Photon 83.

Griscom D., Friebele E.J., Radiation Effects

65,

Friebele E.J., Schultz P.C., Gringerich M.E., Appl. Opt. 19,(1980)2910 Carvalho W., Dumas P., Corset J., Neumann V., 2 paraftre dans

S.P.I.E. Proceedings, Photon 83.