Influence de la diffusion quasi élastique sur les contrastes de diffraction en microscopie électronique

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Submitted on 1 Jan 1968

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Influence de la diffusion quasi élastique sur les contrastes de diffraction en microscopie électronique

M. Natta

To cite this version:

M. Natta. Influence de la diffusion quasi élastique sur les contrastes de diffraction en microscopie électronique. Journal de Physique, 1968, 29 (4), pp.337-344. �10.1051/jphys:01968002904033700�.

�jpa-00206656�

INFLUENCE

DE LA

DIFFUSION QUASI ÉLASTIQUE

SUR LES

CONTRASTES

DE

DIFFRACTION

EN

MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE

Par M. NATTA

(1),

Laboratoire de Physique des Solides (2), ^{Faculté des} Sciences, 91-Orsay.

(Reçu

le 21 août

1967.)

Résumé. 2014 Les divers processus ^de diffusion des électrons

rapides,

^{avec faibles}

change-

ments

d’énergie,

par les cristaux ^minces

parfaits

^sont

analysés.

^{On montre} que ^la diffusion par les

phonons permet d’expliquer

^en

partie

les intensités et contrastes observés

expérimen-

talement dans le rayonnement ^diffusé

quasi inélastiquement

^en dehors des taches de

Bragg.

On met ainsi en évidence les effets de liaison

chimique

^{et de}

polarisation

^sur les facteurs de diffusion à faible

angle.

Abstract. ²⁰¹⁴ The different

scattering

processes of fast electrons

by

thin ideal

crystals,

with low

changes

^{of energy}

(

¹

eV),

^{are studied. It is shown} that the contrasts and intensities observed in the

quasi-elastic

^scattered radiation, outside the

Bragg spots,

^are

mainly

^{due to}

thermal

phonons.

^This

gives

^{an idea of the}

importance

^of the chemical bond and

polarisation

on the atomic structure factor at small

angle scattering.

Introduction. ^- On sait que la th6orie

dynamique

a deux ondes

permet d’expliquer

^de

^faqon

satisfaisante les contrastes de diffraction _que l’on observe sur les

images 6lectroniques

des lames cristallines minces.

De nombreux auteurs, ^{cherchant a} 6tudier l’in- fluence de la diffusion

in6lastique

des electrons sur la formation de ces contrastes,

qui

^se traduisent notam- ment par

l’apparition

^de

franges d’égale 6paisseur

^et

des

franges isoclines,

^{ont montre} que les

images

^formées

au moyen du

rayonnement

^diffus6

inélastiquement presentent

^{un contraste}

analogue

^{a celui} que

produit

le

rayonnement principal (1,

^...,

4) .

Howie

[5]

^a montre que, si la

port6e

des interactions etait

grande,

^la

predominance

des transitions intra- bandes etait telle _que le contraste etait

pratiquement

aussi fort que dans le faisceau direct.

Fujimoto

^et

Kainuma

[6]

^{ont d6montr6 que le}

phenomene

^etait

general

^{et ont donne une}

analyse

^des

figures

^de

Kikuchi _pour les lames minces.

Les

experiences

^de

Castaing,

^{Henri et El Hili}

[7]

sur 1’aluminium ou

l’oxyde

^de

magnesium

^{ont montre}

qu’un

^{contraste de} diffraction affaibli subsiste sur

15image lorsqu’elle

^{est form6e au} moyen d’61ectrons

diffuses

quasi 61astiquement (perte d’énergie

^inferieure

a 1

eV)

^au

voisinage

imm6diat des taches de

Bragg;

la finesse du

filtrage

^en

energie

^n’est

cependant

pas suffisante _pour

s6parer

^{la diffusion}

elastique

^{de la}

diffusion

quasi elastique.

^{Certains auteurs}

[8]

^ont

attribue ce

phenomene

^aux diffusions sur les

impuret6s

de surface. Les

experiences

^{faites sur}

l’oxyde

^de

magn6-

sium ou encore sur l’or

[9]

^montrent que ^cette derni6re

explication

n’est pas suffisante.

Le but de cet article est

d’analyser

^les processus

possibles

^{de diffusion avec faibles} pertes

d’énergie (

¹

eV).

^Nous reconsidérerons d’abord le traitement de l’interaction

électron-phonon

^{en montrant} que, contrairement a ce

qui

^est

parfois admis,

^le rayonne- ment diffus6

thermiquement pr6sente

^{un certain}

degr6

de coherence. Puis nous 6tablirons une formule don-

nant l’intensit6 diffus6e par excitations de

paires

6lectron-trou dans la bande de conduction _pour le cas

des m6taux.

Dans les deux

traitements,

^nous

n6gligerons

^les

effets

d’absorption qui

interviennent de

façon

^{a peu}

pres

^{semblable sur le} rayonnement ^{direct et sur le} rayonnement ^diffus6.

I. Intensite diffusde

thermiquement.

^{- Le calcul}

est fait avec une methode de

perturbation dependant

du temps. L’6chantillon C est

suppose monocristallin, (1)

^Adresse permanente : ^Centre

d’ftudes

Nucleaires,

B.P. 269, Grenoble.

(2 )

Laboratoire associe ^au C.N.R.S.

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01968002904033700

338

FIG. 1. ^- Conditions ^aux limites :

libre parcours moyen des

phonons

^A.

monoatomique

pour la

simplicite

^de

1’exposition, parallélipipédique, d’6paisseur

^{d et de surface S}

(fig. 1).

Les notations ^sont les suivantes :

Ri

⁼

R;o

⁺ u; : coordonn6es des ^atomes du

cristal, Ri.

: coordonnees a

l’équilibre,

r : coordonnee de l’ électron

incident,

& ⁼

SDIN

^{: volume}

atomique,

N : nombre d’atomes.

1. HAMILTONIEN ^DU PROBLEME. ^- 11 s’ecrit :

a)

Hamiltonien des électrons :

Le

potentiel V(r)

^{nul a} I’ extérieur du cristal est

pris

^a l’int6rieur comme la somme des

potentiels v(r

^-

R;o)

^{centres sur}

chaque

^atome i. 11 faut remar-

quer que

v(r)

^n’est pas le

potentiel

de l’atome libre :

ce

point

^sera discut6 dans la troisi6me

partie :

g ^vecteur du reseau

r6ciproque, v(g)

^{est reli6 au fac-}

teur de

diffusion f des

^centres diffusants _{par :}

Le faisceau incident 6tant en

position

^de

Bragg,

nous utiliserons la theorie

dynamique [10]

^dans

FIG. 2. ^- Th6orie

dynamique :

l’approximation

^{a deux}

ondes,

^en supposant que ^cette

approximation

^reste valable aussi bien _pour le faisceau diffus6 que pour le faisceau incident. Dans ces condi-

tions,

^un faisceau incident de densite

volumique unite,

d’intensit6

AKIM,

^a pour fonction d’onde

(notations :

voir

fig.

^{1 et}

2)

^avant le cristal :

et dans le cristal :

Le faisceau L observe a pour fonction d’onde

après

le cristal :

et dans le cristal :

le vecteur

g’ depend

^des conditions d’observation : par

exemple g’

⁼ g si le

diaphragme ( fig. 3)

^est

place

^au

voisinage

imm6diat de la tache

centrale, g’ = -

g s’il ^est

place

^au

voisinage

de la tache de

Bragg.

FIG. 3. ^- Observation

experimentale.

b) Hamiltonien phonon Hp [11].

^{- Par} la transforma- tion

canonique :

où aq, À

^et

a+ x representent respectivement l’op6rateur

destruction ou creation d’un

phonon

^{de vecteur}

impul-

sion q,

polarisation

Eq,À ^et

energie ft(i)q,

^À,

Hp (Ui, Rio)

devient :

En

fait,

^la transformation

(7)

^est

adaptee

^{au cas}

d’un libre parcours moyen

Ai

^des

phonons

^inferieur

a d

( fig. 1).

^{Le cas des}

phonons

stationnaires dans la direction ^{oz est} discut6 dans

l’appendice

^A.

Nous

d6signerons par I { ni } > et n, I >

^{les 6tats}

initiaux et finaux du cristal.

c)

Hamiltonien d’interaction

électron-phonon Vi.

^{- Nous}

ferons

l’hypothèse

^du

potentiel rigidement

^{lie a la}

position R;

de 1’atome i. Cette

hypothese

^discutable

n’est surement pas valable _pour les processus a

plu-

sieurs

phonons impliquant

^de

grands deplacements

des atomes, ^en

particulier

^{elle ne} permet pas de traiter les

grandes

deviations de 1’electron incident _pour

lesquelles

^{les termes}

anharmoniques

^{sont surement}

importants :

2. EXPRESSION DE L’INTENSITE OBSERVEE. ^- Dans

l’hypothèse du § 1. c,

1’extension du calcul de Glau- ber

[12]

^{donne une}

expression

de l’intensit6 associ6e

aux processus

a p phonons

^{et de}

la,

^avec

quelques hypotheses

restrictives sur l’invariance _par translation des fonctions de

correlations,

^une

expression theorique

de l’intensit6 totale. Ce

résultat,

^bien

qu’il

soit facile a

obtenir,

^est volumineux et difficilement

exploitable;

il n’est _pas donne ici.

Les conditions de l’observation

( fig.

^{3 et}

4)

^revien-

nent a

prendre

les 6tats

finaux ) L )>

^{dans un}

angle

solide Q ^_

82j4f2 (où

^est le diamètre du dia-

FIG. 4. ^- Positions du

diaphragme.

phragme et f la

distance focale de

l’objectif)

^{et dans}

un intervalle

d’6nergie

^de l’ordre d’un

electron-volt ;

soit

D ( L)

le domaine de variation de L

correspondant.

Si 1’etat initial du

syst6me est I{ ni I>,

l’intensit6 au

point

r o ^{est :}

ou

l’op6rateur V(t,O) ob6it,

^{dans la}

representation- interaction,

^a

1’6quation int6grale (3) :

Au

premier ordre, U(t’, o)

^{= 1} dans le second mem-

bre donne la

regle

d’or de Fermi dans le cas d’un

(3)

^Unites de Hartree

e == A == 1,

m > 1 pour ^tenir

compte

des corrections relativistes eventuelles.

340

spectre continu d’6tats

[13].

L’élément de matrice associé aux processus ^à

p phonons

^est

alors,

pour

p >

^{1 :}

La sommation sur

Rj 0) après remplacement

de u i

par ^son

expression (7),

donne la loi de conservation des moments :

Cette loi de conservation

poss6de

^une ind6termina- tion

27tld

dans la direction

perpendiculaire

^{a la}

plaque;

ceci

impose

^une

6paisseur maximum d’,

fonction de la

position

^du

diaphragme

^et donnee dans le tableau.

Dans

1’expression (10),

^les

manipulations

^{sur la va-}

riable temps donnent la loi de conservation en

6nergie.

Enfin,

l’introduction de la

temperature

^{revient a}

remplacer f (S)

par :

et (

nq

>g,

par

[exp (nCJ}q/kB T ) - 1]-1.

En

remplaçant

^dans

(10)

1’element de matrice _par

sa valeur

(12),

^{on obtient}

1’expression

de l’intensit6 associ6e aux processus ^a

p phonons.

^On

peut

^verifier que les processus a

(2p - 1)

^ou

2p phonons

^donnent

respectivement

^{un contraste direct ou inverse et une}

TABLEAU

Les valeurs

theoriques

^{sont tir6es de la reference}

[9]

^et d’un article de P. Henoc a

paraitre.

intensite

proportionnelle

^{a T2p-1 ou T2P. Ceci}

implique

donc en

principe

^une

temperature

d’inversion du

contraste.

Cependant,

^il y ^a deux restrictions :

- Pour les processus a

plusieurs phonons,

^le

poten-

tiel

perturbateur

^«

rigide »

^n’est

plus

^valable

(§ 1. c) ;

- Ces _processus font intervenir des

phonons

^d’6ner-

gie grande,

par

rapport

^{a ceux a un}

phonon,

^{et les}

effets de

temps

^{de vie et libre} parcours moyen ^sont

plus importants [14].

Enfin,

la variation lin6aire de la r6sistivit6 avec la

temperature indique qu’a temperature

ambiante le processus ^{a un}

phonon

^est

pratiquement

^setil

present.

Bien que ^ces derniers

points

^{ne soient} pas

r6solus,

^nous

ferons donc le calcul _pour le processus ^{a un}

phonon.

3. INTENSITE ASSOCIEE AU PROCESSUS ^A UN PHONON.

- En laissant la discussion des effets de

couplage

entre

phonons

pour

1’appendice A,

^nous

prendrons

^le

cas

experimental

ou la reflexion des

phonons

^{sur la}

surface ^est diffuse. Si

çg

^{d d’}

(voir tableau),

^les

transitions interbandes sont incoh6rentes alors _que les

FIG. 5. ^- Transitions intrabandes : 1 et 1’

Transitions interbandes : 2 et 2’.

transitions intrabandes sont

coh6rentes

^{car l’ind6ter-}

mination sur le vecteur q I permet d’avoir des transi- tions simultan6es sur les deux branches de la surface de

dispersion.

^En supposant que

1’ expansion

^du

vecteur q

correspondant

^{a celle du}

diaphragme

^est

negligeable,

^on

peut

^{donner une formule}

approch6e.

Les notations sont les suivantes :

p ^: densite d’atomes _par unite de

volume,

M : masse

atomique.

avec :

Ce resultat est semblable a celui de

Takagi [15],

^bien

que ^ce dernier ne contienne _pas de contraste car les diverses transitions sont consid6r6es comme

ind6pen-

dantes.

L’expression (15),

^valable

pres

des noeuds du reseau

r6ciproque (4), pr6voit

^{un contraste}

analogue (4)

^{Pour une}

position quelconque

^du

diaphragme,

^il

faudrait faire une theorie soit a une onde, ^{soit a}

plusieurs :

au faisceau non

diffuse,

att6nu6 par les transitions interbandes. Le contraste

depend

^aussi

beaucoup

^de

la

position

^du

diaphragme.

en

particulier, (15)

^est fausse pour ^q = +

g/2,

^{mais il}

est evident que ^le rayon diffuse doit etre decrit par ^les trois ondes ^- g, 0, _g.

342

4. EXPRESSION DE L’INTENSITE RELATIVE DANS L’AP-

PROXIMATION DE DEBYE. ^-

L’approximation

^de

Debye

consiste a supposer que les relations de

dispersion

^sont

ind6pendantes

^{de la}

polarisation

EÀ ^et que :

6D : temperature

^de

Debye, KB :

^{constante de}

Boltzmann,

n : nombre d’atomes _par

maille,

a :

parametre

du reseau dans le cas

cubique.

Nous pouvons alors écrire pour le ^cas ou

T > OD :

Le

diaphragme

^est

place

^{a une} distance de l’ordre de

1/5

^de

OG,

^{soit en}

0,

^{soit en G. Le} calcul fait ^en

appendice

^B donne la valeur de l’intensit6 relative observ6e par deux

positions (1)

^et

(2)

^du

diaphragme :

Position

(1) :

Position

(2) :

11 faut noter que la formule

(17)

surestime le contraste a cause de

l’approximation

^de

Debye :

^en

effet,

^les

transitions interbandes

qui

^sont

produites

par des

phonons

transversaux sont

plus importantes

^d’un

facteur

(SLIST)2 ; SL

^et

ST d6signent

^{ici les célérités}

longitudinale

^et transverse des

phonons.

II. Intensitd due aux excitations individuelles dans la bande de conduction. ^- Pour les

m6taux,

^{les autres}

excitations avec faible

perte d’6nergie (

¹

eV),

^delo-

calis6es,

^donc

pr6sentant quant

^aux conditions de coherence les memes caract6res que les

phonons,

^sont

les excitations individuelles d’électrons de conduc- tion

( fig. 6).

Le traitement 6tant

analogue a

^{celui des}

phonons,

^{nous ne} reviendrons _pas sur les details de calcul. L’intensité que l’on

peut

attendre des excita- tions individuelles est tres inferieure a celle des

plas-

mons

[11];

^le

probl6me

^est de savoir si ces

excitations, qui

^{donnent un contraste} voisin de 100

%,

^{ne sont}

pas responsables

de 1’essentiel du contraste a faible

perte.

Caillet et Offret

[16]

calculant les coefficients

FIG. 6. ^- excitation electron-trou.

d’6mission secondaire _par la methode OPO ^ont

trouve,

pour les m6taux normaux, que les r6sultats 6taient

assez peu diff6rents de ceux que l’on

peut

^{obtenir avec} des electrons libres _pour la bande de conduction. Nous supposerons donc la bande de conduction formée d’61ectrons libres.

Le

potentiel

d’interaction est

pris

^du type ^coulom- bien

6crant6,

^{soit en} transform6e de Fourier

(5) :

Dans le domaine des

faibles q

^{et co, nous}

prendrons

comme limite de la constante

diélectrique :

Prendre une bande de conduction d’électron libre

supprime

^les processus

Umklapp,

^{ainsi le constraste}

est

pratiquement

^{de 100}

%.

^{Pour une} observation

pres

de la tache

centrale,

^{on trouve} la formule :

FIG. 7. ^- Définition de

Q(q,

BEm,

8Evr) :

(5)

^{Pour les} notations, ^{voir la reference}

[11].

(6)

Cette formule est

uniquement adaptée

^{aux faibles}

energies

^{iico - 10 eV et faibles} moments q. ^-

Q(q, BEm, 8EM), indique

^{sur la}

figure

^{7 en hachures}

fines,

^est le volume de

1’espace r6ciproque

^dans

lequel

les excitations de vecteur q, compte ^{tenu du}

principe

d’exclusion et du

filtrage

^en

6nergie,

^sont

permises;

öEm

^et

8Ear d6signent

^les

pertes

^{minimum et maximum.}

Ce volume est calculable comme somme ou difference des volumes r

(hachur6

^{en trait}

fort)

^donn6s par les formules suivantes :

On

peut

verifier que pour des pertes

d’6nergie

inferieures a 1 eV ce volume ^est 10+3 fois

trop

^faible

pour

expliquer

^{le contraste observe.}

Cependant,

^la

formule

(18)

permet

d’expliquer

^les contrastes et inten- sites dans les

images produites

par les electrons

ayant

subi une perte

d’énergie

situ6e dans le spectre ^continu

et inferieure a la

premiere perte caractéristique

^due

aux

plasmons [2, 4, 17].

III.

Comparaison

^avec

l’expérience (7).

^{- Pour}

des echantillons _{purs a} moins d’un electron-volt de perte ^{ou de}

gain,

les seules transitions observ6es sont

celles dues aux

phonons;

pour ^un filtre

plus

^lache

(- 5 eV)

^{il en serait} differemment.

Les causes d’erreurs

expérimentales

pour 1’evalua- tion des intensités sont le

positionnement

al6atoire du

diaphragme

^et 1’estimation de la

temperature.

^D’autre

part, ^la

comparaison

^avec

l’expérience

^est

compliqu6e

par la

presence

^de

l’absorption;

il faut donc modifier les formules

(16)

^et

(17)

pour ^en rendre

compte.

^{Si on}

n6glige

la rediffusion dans le

diaphragme

de l’intensit6

deja diffusee,

^un raisonnement

simple

^montre

qu’il

faut

multiplier

les intensités _par

e-ld, oii p.,

^{est voisin}

du coefficient

d’absorption

de l’onde 2.

L’intensit6 relative au faisceau direct peut ^s’6crire alors sous la forme :

les valeurs

th6oriques

^de l’intensit6

A( T )

^{et du}

contraste C se d6duisent des formules

(16)

^ou

(17).

Cette

dependance

^avec

1’epaisseur d

^{et la}

quasi-lin6a-

rit6 en T de

A ( T )

^sont vérifiées dans 1’aluminium ou les

franges d’égale 6paisseur

^sont

particulièrement

nette,s; la valeur

eXpérimentale dc pL

^{est de}

^0,8 ç;l.

Ceci

indique

clairement que les mesures ne sont pas notablement

perturb6es

par la

presence

^6ventuelle

d’oxyde.

^La

comparaison

^{dans le cas de l’or est moins}

precise

^{car les}

franges

sont surtout

isoclines,

^mais

(7 )

Le detail des resultats

experimentaux

^{est donne}

dans la reference

[9].

I’absence

d’oxyde

^est incontestable. Le cas de

l’oxyde

de

magnesium

^{est trait6 en}

adaptant

^{les formules}

(16)

et

(17),

^{et en ne}

gardant

que les transitions dues aux

phonons acoustiques.

Les r6sultats

th6oriques

^sont donn6s dans le tableau

et sur la

figure 8,

^en prenant les facteurs de structure

des tables d’Ibers et Vainshtein

(18)

^et pour :

f =

^{3 mm, 8}

= 10 [L

^{et T = 300 oK.}

FIG. 8. ^- Intensite

theorique

pour l’aluminium : r6flexion [111] :

f(o)

^{= 6,1}

A ; f(g)

= 2,1

A ; g/q

^{= 7.}

FIG. 9. ^- Conditions de

quantification

^des

phonons.

Les valeurs de C ^et

A ( T )

^calcul6es

th6oriquement

sont

g6n6ralement

inferieures aux valeurs

exp6rimen-

tales. Ceci peut

sugg6rer

que le traitement habituel de l’interaction

électron-phonon

^{doit etre modifi6} pour des electrons

rapides,

mais aussi _que les

coefficientsf( q)

doivent etre

compris

^comme des coefficients effectifs dont les valeurs _{pour q} faible sont

plus

^fortes que les valeurs calcul6es donn6es dans la litterature

[18].

^II

peut y avoir a cela

plusieurs

^{causes :}

- Les valeurs donn6es dans la litt6rature sont

susceptibles

^{d’une erreur de 50 a 100}

^%

^{pour sin}

^erA

0,1 A-1 [19];

- Comme l’ont note Browne et Bauer

[20],

^les

effets de

polarisation

peuvent ^etre

importants

pour les faibles

angles

^de

diffusion;

344

-

Enfin,

^{dans le}

metal,

^{la valeur}

def(q)

peut ^différer notablement de la valeur

correspondant

^{a 1’atome}

isol6 et donner des effets

d’anisotropie

^{sur le contraste.}

Conclusion. ^- La

quasi-totalité

de l’intensit6 dif- fusee

quasi 61astiquement

^{est due a} l’interaction elec-

tron-phonon.

L’intensit6 ainsi diffusee

presente

^th6o-

riquement

^{un contraste tres sensible aux} valeurs des divers

param6tres

que ^sont la

position

^du

diaphragme,

l’ordre de la

reflexion,

le facteur de diffusion

f(q)

^et

meme

1’6nergie

des electrons incidents. Le d6saccord

avec

l’expérience

^montre que l’interaction electron-

phonon

^{est encore mal}

comprise

^{dans le cas des elec-}

trons

rapides,

^{et met en lumi6re}

l’importance

^des

effets de

polarisation

^{aux faibles}

angles

de diffusion.

Les effets de libre parcours moyen n’ont _pas ete trait6s

ici;

^on peut penser

qu’ils

^sont

importants

pour ^l’ana-

lyse

^des processus

multiphonons.

Remerciements. ^- L’auteur tient a remercier MM. les Professeurs R.

Castaing

^et

J.

^Friedel pour 1’aide et les conseils dont il a

b6n6fici6,

^ainsi que M. P. Henoc pour de nombreuses discussions sur ses

experiences.

APPENDICE A

Les transformations

canoniques adaptees

^{a une}

reflexion

sp6culaire

^des

phonons

^sur les surfaces S de l’échantillon ^sont

( fig. 8) :

On v6rifie _que les conditions

( oc) qui, correspondant

a des ventres de vibrations sur les

faces,

^{sont les}

plus

probables

^{donnent une} inversion du contraste, ^le

terme « intrabande » restant

inchangé,

^{mais le terme}

interbande

preponderant

^{donnant :}

Par contre, les conditions

(p) qui correspondent

^a

une

impedance

ext6rieure infinie donnent un contraste

direct.

APPENDICE B

Les formules

(16)

^et

(17)

^sont

approch6es,

^en

parti-

culier elles ne sont

plus

^valables

quand

^{le vecteur} q devient

comparable

^{a a : on} retombe dans le cas

discut6 _par

Takagi

pour

lequel

les processus inter- bandes

masquent

les intrabandes. Ces derniers sont

independants

^{de la}

position

^du

diaphragme,

^tandis

que les interbandes sont

proportionnels

^{a la} moyenne de

11q2

^{sur la}

position

^du

diaphragme ( fig. 4).

^Nous

n6gligerons

la variation de 6 sur 1’etendue du dia-

phragme.

On d6montre facilement _{que :}

La limite de l’intensit6 associ6e aux transitions inter- bandes

correspond

^{a la limite}

de 1 (q2) ^qui

^{est :}

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