Stimulation par laser de sulfures phosphorescents. comparaison avec les résultats obtenus par lampe infrarouge.

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Stimulation par laser de sulfures phosphorescents.

comparaison avec les résultats obtenus par lampe infrarouge.

D. Curie

To cite this version:

D. Curie. Stimulation par laser de sulfures phosphorescents. comparaison avec les ré- sultats obtenus par lampe infrarouge.. Journal de Physique, 1965, 26 (10), pp.565-570.

�10.1051/jphys:019650026010056500�. �jpa-00206032�

STIMULATION PAR LASER DE SULFURES PHOSPHORESCENTS.

COMPARAISON AVEC LES RÉSULTATS OBTENUS PAR LAMPE INFRAROUGE.

Par D. CURIE (1),

Laboratoire de Luminescence, Faculté des Sciences, Paris.

Résumé. - Le laser est commode pour étudier la phosphorescence résiduelle de courte durée

qui persiste après l’irradiation rouge ^ou infrarouge d’un sulfure préalablement excité. Mais le résultat le plus ^{curieux a} été l’absence totale de stimulation obtenue dans certains cas sur ZnS : Cu,

alors qu’une ^source de moindre intensité que le laser produisait ^une stin ulation aisément obser- vable. Par contre avec ZnS : Cu, ^Pb la stimulation était toujours ^forte.

Une étude complémentaire ^{a été faite au} moyen d’une lampe infrarouge de 1 000 watts munie d’écrans neutres pour faire varier l’intensité de l’irradiation infrarouge. L’extinction permanente

que produit ^cette irradiation, après ^la stimulation transitoire, ^{sur des} sulfures ZnS : Cu, ^{Pb excités}

simultanément par U. V. tend ^{vers une} valeur constante pour chaque produit, indépendante ^de

l’intensité I. R. comme de l’intensité U. V.

Abstract. 2014 The short-duration phosphorescence that occurs in a zinc sulphide phosphor ^after

it has been stimulated by red or infra-red irradiation is conveniently studied by ^{means of laser irra-}

diation. But the most striking result observed with ZnS : Cu is the following : ^no stimulation at all occurs in some cases with the laser,

while a bright ^{one is produced by a} low power I. R.

source. On the other hand, with ZnS : Cu, Pb the stimulation was strong.

Some more results have been obtained by ^{means of a 1 000 w- I. R.} lamp ^{with an} appropriate provision of neutral filters in order to change ^the intensity of the infra-red irradiation. The

quenching ^observed with ZnS : Cu, Pb phosphors under U. V. excitation after the stimulation is stopped ^{reaches a} limiting ^value which does not depend ^on the U. V. and I. R. intensities.

26, 1965,

I. Atude par la lumiere f d’un laser a rubis

(6 ⁹⁴³

^{6 927} A).

^Nous disposions ^{d’un Laser}

de petit modèle, ^{non declenche} (type ^{LA 610 de}

la C. S. F.), émettant à chaque d6charge ^{un train} d’impulsions lumineuses de duree 500 _{JLS environ ^et

transportant ^une energie ^{totale de l’ordre de} 1/10 joule.

Avec un tel dispositif, ^{il ne} paraissait pas pos- sible de rechercher des ph6nom6nes d’excitation d’un sulfure de zinc par exemple, ^{dus a des} pro-

cessus d’absorption ^a plusieurs photons, tels que

ceux qui ^{ont ete} signales r6cemment pour le sulfure de cadmium.

Mais nous avons 6tudi6 la stimulation produite

par ^ce Laser sur divers sulfures phosphorescents,

excites au pr6alable par une source ultraviolette 3 650 A.

On sait _{que le} spectre ^de stimulation de ZnS : Cu

pr6sente deux bandes larges : ^{l’une autour de}

8 000 A, ^{I’autre autour de} 1,3 p. La ^radiation R,

du rubis (6 ⁹⁴³ A) ^{tombe dans la} premiere ^{de ces}

bandes.

1. TTUDE OSCILLOGRAPHIQUE ^DE LA STIMULA- TION. - A. Cette etude a ete faite au moyen d’un

oscillographe Ribet-Desjardins type ²⁵¹ A, ^à balayage ^{declenche et} vitesse de balayage r6glable

entre 0,1 ps/cm ^{et 10} s jcm. C’est le d6but de 1’eclair Laser qui ^{declenche le} balayage. ^{Comme nous nous}

(1) Avec la collaborati,on technique tres active ^et efficace de MM. Pannel ^et Porte.

attachions surtout a 1’6tude de la phosphorescence

r6siduelle qui ^suit l’impulsion Laser, ^un dispositif

de cadrage horizontal ap roprie ^etait utilise, ^ne

laissant (dans celles des photographies qui ^{ont 6t6} reproduites ici) que la phase ^{finale du} train d’im-

pulsions.

Devant le dispositif Laser etait place ^{un ecran}

absorbant _rouge Corning ^no 2-64, ^auivi d’un filtre interf erentiel centr6 sur 7 000 E ^laissant passer la radiation R1 ^et arr6tant le spectre quasi-continue

6mis par le flash excitateur. La radiation Ri ^tom-

bait alors sur le sulfure phosphorescent (poudre

ZnS dispos6e uniform6ment sur une plaquette),

dont 1’emission etait etudiee au moyen d’un ^P. M.

Radiotechnique ⁵⁶ AVP ; ^entre le sulfure et Ie P. M., ^{un filtre} interferentiel oontré sur 5 000 Å

ou 5 250 A, ^{suivant les cas} (ZnS : Cu, ^{Pb ou}

ZnS : Cu), ^{61iminait en} grande partie ^{la radiation}

rouge diff usee par ^le sulfure.

Malgr6 ^ces precautions, ^une partie ^{de la lumi6re}

du Laser parvient apr6s ^{diffusion sur le} photo- multiplicateur ; ^{elle sert} d’ailleurs a d6clencher le

balayage ^comme dit ci-dessus. Mais elle produit

sur l’oscillographe ^un signal ^bien plus faible que l’émission verte stimul6e (cf. fig, 1).

B. Pendant les 500 gs de duree de 1’eclair Laser,

1’6mission stimul6e se pr6sente ^{sous forme d’une}

suite d’impulsions d’allure aussi anarchique que le train d’impulsions ^{du au} Laser Iui-mème. Cette emission est suivie d’une phosphorescence ^resi- duelle, perceptible ^{a I’ceil} pendant ^{nne seconde}

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:019650026010056500

566

FIG. 1.

Reproduction d’oscillogrammes ^{obtenus avec}

ZnS : Cu, Pb. Sensibilite 0,5 volt/cm.

Courbe I : Phosphorescence r6siduelle produite par

un coup de Laser intervenant ^{2 minutes} apr6s ^1’exci-

tation.

Courbe Il : Apr6s ⁸ coups ^de Laser successifs ^sans reexciter (9e coup).

Courbe III : Signal ^{du a la diffusion} par 1’ecran ^de 1’6clair Laser.

FIG. 2.

MêmelZnS: ^{Cu, Pb que} (fig. 1) ; sensibilité 10 volts/cm.

Courbe I : Phosphorescence residuelle produite par ^un coup de Laser intervenant 2 minutes apr6s 1’excitation.

Courbe II : Second coup ^sans r6exciter.

Courbe III : Apr6s ⁴ coups successifs (5e coup).

environ. Une fois cette phosphorescence ^r6siduelle éteinte, ^la region ^{de la} plaquette de sulfure ayant subi l’impact du faisceau Laser apparait ^{en noir}

relativement au reste de la plaquette, qui n’a pas ete irradie.

L’existence de cette phosphorescence ^résiduelle

est un phenomene ^connu depuis longtemps. ^Nous

avons étudié son d6clin dans le domaine des dur6es de vie de l’ordre de la milliseconde.

Ce d6clin suit approximativement ^{une loi en} L(t) : : ^t- (Kallmann [1]), l’origine ^des temps

FIG. 3.

Ecran ZnS : Cu Guntz, ; sensibilite 0,5 volt/cm.

Courbe I : Phosphorescence residuelle produite par ^un coup de Laser intervenant ² minutes apr6s 1’excitation.

Courbe II : Second coup ^sans réexciter.

6tant prise 6 la fin de l’ éclair ; n ^est voisin de 1 pour le ZnS : Cu, ^{Pb de la} figure ^{1 et de} 0,7 pour le ZnS : Cu de la figure 3. Il diffère prof ondement

d’une exponentielle simple. ^{Mais il se} represente

tres bien par ^{une somme} de deux exponentielles seulement, a ^{savoir :}

(t ^en millisecondes). Cette forme de loi est plus

satisfaisante _{que la} formulation ^en t-n, qui ^don-

nerait L

oo en extrapolant pour ^t

0. De plus

elle est susceptible ^d’une interpretation plus

directe en fonction de la distribution des pi6ges

dans le sulfure.

On sait cependant [2], [3] qu’il ^ne faut pas attacher trop d’importance ^aux valeurs numeri- ques des exposants figurant dans de telles sommes

d’exponentielles. ^Une loi de d6clin de la forme

n’est le plus ^souvent qu’une ^forme approch6e ^{de la}

loi monomoléculaire plus rigoureuse qui ^renferme

une int6grale ^{sur la} distribution (continue) ^{des vies}

des pi6ges, ^{de sorte} qu’on peut simplement ^dire qu’il ^{existe un} groupe de pi6ges ^de vie moyenne voisine de _-ri, en nombre proportionnel ^a L;, ^sans

que les ^ri correspondent a des valeurs privil6gi6es

dans la distribution (par exemple, les maximums des groupes ^ne coincident _pas en general ^{avec les -ri}

trouv6s empiriquement).

Cette reserve faite, ^on remarque que les ^Ti obte-

nus dans les deux décompositions ^{ci-dessus sont}

voisines :

d’ou l’on d6duit _{par la} formule bien connue

les profondeurs respectives :

en admettant s - 108 s-x. On rapprochera ^ce

resultat des nombreuses courbes de thermolu- minescence qui donnent deux groupes de pi6ges,

dans les ZnS : Cu comme dans les ZnS : Cu, Pb,

autour des profondeurs 0,28 ^et 0,22 ^eV.

C. Par ailleurs, ^on peut remarquer la faible

inertie du phenomene de stimulation lorsqu’il ^inter-

vient sur un sulfure excite peu de temps ^au pr6a-

lable.

Lorsque, apr6s ^un coup de Laser tombe ^sur le sulfure excite, ^{on irradie une seconde fois le sulfure}

par ^un deuxi6me coup de Laser ^sans 1’avoir excite

a nouveau entre temps ( fcg. 1, ^{courbe II et} fig. 2),

on obtient a nouveau une stimulation, plus ^faible

que la pr6c6dente. ^{Mais cette fois} l’inertie de la stimulation est grande.

Ce phenomene ^est analogue ^{a celui} qui ^se pro- duit sur un sulfure ayant subi 1’excitation ultra-

violette, puis ^{attendu un} long temps de repos A l’obscurit6 avant de subir la stimulation : celle-ci met un temps ^d’autant plus grand ^{a atteindre son}

maximum que la duree d’attente ^est elle-meme

longue. ^{L’effet est} g6n6ralement attribué a la recap- ture des electrons dans les nombreux pièges ^vides

durant l’attente pr6alable, mais Kallmann a donne des arguments contre cette interpretation [4] : ^le temps d’établissement de 1’equilibre ^{trous libres}

trous trapp6s ^sous I. R. serait d’autant plus long

que le nombre des ^centres vides disponibles ^est

restreint.

Cependant ici, apr6s plusieurs coups de Laser successifs l’amplitude de la stimulation diminue, mais le maximum reste sensiblement atteint ^au meme instant qu’au second coup (fig. 2). ^Cet

instant coincide approximativement ^{avec la der-}

niere forte impulsion ^du train fourni par le Laser.

2. GTUDE PHOTOGRAPHIQUE ^{DE LA} STIMULATION.

-

Des photographies ^{en couleurs ont ete} prises

de la plaquette de sulfure (film Ektachrome H. S., appareil ^{Foca ouverture 2,8 muni d’un} dispositif

Proxifoca et du meme assemblage de filtres que le P. M. dans le montage ci-dessus). ¹¹ n’est pas

possible ^de reproduire ^ces photographies ^{dans cet}

article.

Nous avons obtenu le resultat inattendu suivant,

ais6ment observable a 1’oeil nu mais contrôlé par les photos (2).

Le faisceau de lumi6re coh6rente 6mis par le Laser a une ouverture d’environ 20’ ; ^{il est entour6}

d’un halo rouge d’ouverture environ 3 degr6s (fig. 4). ^{Si on utilisait un ZnS :} Cu, ^non sensibilis6 a l’infrarouge par du plomb, ^{et attendait} quelques

FIG. 4.

Impact ^du faisceau Laser sur 1’ecran phospho-

rescent : Diametres respectifs ^de la tache centrale et du halo.

(2 ) ^Le temps ^de pose dans ^ces photographies ^{etait de}

l’ordre de 1 seconde, comprenant le coup de Laser.

secondes seulement apr6s ^{la fin de} 1’excitation _pour

produire le coup de Laser :

a) ^{dans le} halo s’observait ^une stimulation très aisément visible à l’0153il _nu, suivi d’une phospho-

rescence residuelle ;

b) ^{dans la} tache centrale ^aucune stimulation n’ était observie, ^on obtenait par ^{contre une} extinc- tion immidiate. La tache centrale apparait ^{done en}

noir sur la photographie, tandis que le halo est par ^contre plus lumineux que le ^reste de la pla- quette n’ayant pas subi l’impact ^{du faisceau Laser.}

Ce phenomene s’observe, ^{avec les} produits que

nous avons etudies, pour ^une duree d’attente com-

prise ^entre 1/4 ^{seconde et 10 ou} 20 secondes.

Si l’on attend plus longtemps, de mani6re que l’intensit6 de la phosphorescence ^{normale soit} deja

fortement r6duite au moment du coup de Laser,

1’effet de stimulation devient observable. C’est le

cas par exemple pour la duree d’attente de deux minutes utilis6e dans les experiences ^d6crites

sur la figure ^3.

Dans 1’article suivant, ^{nous tenterons de} justi-

fier th6oriquement ^{ce résultat.}

Avec les ZnS : Cu, Pb, sensibilis6s a Faction des

radiations de grande longueur d’onde, par contre,

la stimulation etait observable des les premiers

instants du d6clin, ^et plus intense dans la tache centrale que dans le halo : la tache apparait ^cette

fois en clair sur le halo, ^lui-meme plus ^lumineux

que le fond.

II. Stimulation _par une lampe dmettant des radiations infrarouges ^de forte intensité.

Nous

avons voulu examiner si les resultats precedents

se recoupaient avec ceux obtenus au moyen de

sources plus ordinaires, ^en extrapolant ^{ces derniers}

du cote des fortes intensités.

De nombreux auteurs ont 6tudi6 l’influence de l’i-ntensit6 d’excitation ultraviolette sur le rende- ment de la luminescence et sur les ph6nom6nes

d’extinction et de stimulation. Les études ou l’on a

fait varier l’intensit6 infrarouge [5], [6] ^sont plus

rares, et ^nous n’avons _pu trouver dans la litt6rature d’étude simultan6e, ^{a ce} point ^de vue, de 1’extinc- tion et de la stimulation sur le meme echantillon de ZnS : Cu.

On a choisi comme source infrarouge ^une lampe Philips

Studio » de 1000 watts, ^a r6flecteur,

munie d’un verre Rub6ral dont la transparence

commence vers 0,9 p,,. Les radiations I. R. etaient concentr6es sur le ZnS _par une lentille. La lumi-

nescence etait 6tudi6e a travers un filtre interfé- rentiel 5 000 A ou 5 250 Á, suivant les cas, ^comme

en I.

11 s’agissait ^donc d’une stimulation (ou ^extinc- tion) par la bande a 1,3 11-.

La valeur absolue du flux infrarouge ^requ par le sulfure n’était pas connue, mais ce flux, pris pour

unite, pouvait ^etre r6duit dans un rapport ^connu

568

au moyon ^d’6crans neutres, 1’6talonnage ^{de ces}

derniers 6tant fait avec une pile thermoélectrique

Moll.

1. RESULTATS ^{RELATIFS A} ZnS : Cu.

En appli- quanh l’ififrarouge pendant l’excitation, ^a temp6-

rature ordinaire, ^{on n’observe une} stimulation qu’à

faible intensit6 ultraviolette ; ^eett6 stimulation

momentanée, ^{si elle} existe, ^{est suivie d’un cc quen-} ching h permanent ( fig. 5),

FIG. 5.

Stimulation (transitoire) So ^et extinctian (per- manente) Lo - L ^{obtenues avec ZnS : Cu.}

A. On a décrit 1extinction _en portant ^le rapport (Lo

L) IL ; lititrod-uetion de ^ce rapport, ^de pré:.

férence à LILO par exemple, ^{se justifie} le

rapport (Lo

L) IL ; l’introduction de ^ce rapport, ^de pré-

férence à LILO par exemple, ^{se justifie de la ma-}

niere suivante : Soit Pr Tal probabilite d’emission

radiative par ^{unite de} temps, P,n ^la probabilite

d’6mission ^non radiative pour ^le phosphore ^soumis

a l’infrarouge, ^{on 6crit :}

(rendement ^{de la} luminescence ^en supposant egal

a 100 % ^le rendemeiit ^{en l’absence} d’infrarouge).

Ilvient:

La figure ^{6 indique les résultats pour un échan-}

tillon typique (écran ^de wurtzite ZnS : Cu Guntz).

Auic foibles intensites infrarouges, (Lo

L) /L ^est proportionnel à ^dette iI1tensité :

mais des d6viations apparaissent ^{aux fortes 7i.B..}

B. La stimulation ^sous excitation de l’écran ZnS Cu, ^soit So, ^{6tant trop faible} pour ^etre

étudiée avec pr6cision, ^{on a étudié la} stimulation 3,

àprès ^Une durée t de d6clin. Lorsque t ^{croit en}

FIG. 6.

Extinction (Lo - L) IL ^en fonction de l’inten-

site II,R.. ^Rcran ZnS : Cu Guntz.

effet, St ^ne diminue que lentement (moins vite que

1’extinction) ^{et est de} plus ^en plus ^{ais6ment obser-}

vable. L’étude de St ^{comme de} So etait faite ^a

l’oscillographe (fig. ^7).

FIG. 7.

Enregistrement ^{de S;} apres ^{t = 7,5 secondes}

de declin. Ecran ZnS : Cu Guntz.

Courbe ^{I :} ILR.

¹ (u. a.).

Courbe II : 7i.R.

0,112 (interposition ^{d’un ecran} d’6paisseur ³ mm).

Dans les ^mesures d’extinction, ^la luminescence etait mesur6e ^au moyen du meme photomulti- plicateur Radiotechnique ⁵⁶ AVP, ^{reli6 cette fois à}

un picoampèremètre ^{Lemouzy et un} enregistreur Graphispot ^{G RV ACK. Cb} dispositif ^{est plus com-}

mode que roscillographe ^{pour la mesure precise de}

l’extinction (phénomene permanent) ; ^{mais il a}

trop d’inertie, la constante de temps ^de l’enregis-

treur 6tant de l’ordre de la seconde, pour permettre

une mesure correcte de la stimulation. ^{Pour cotte}

derni6te l’étudè ^a l’oscillbgraphe ^est preferable.

L’allure des variations de St ^en fonction de 7i.R.

est a peu pr6s ind6pendante ^du temps ^{t. Pour le}

ZnS : Cu, Pb, ^decrit ci-dessous, ^{ou il} etait ais6 de

mesurer So, ^{on a} constate de plus que SO(Ii.a.) donnait, ^{en axes} logarithmiques, ^une courbe appro- ximativement semblable a S’f.

On voit que pour les fortes intensitis infrarouges,

la stimulation croit moins vite que l’extinction ; ^la pente ^du diagramme ^{de la} figure ⁶ (extinction) ^est

dans cette region ^d’environ 0,8 (3j, celle du dia- gramme de la figure ⁸ (stimulation) ^d’environ 0,4.

FIG. 8.

Courbes Sg (II.p..) pour deux valeurs differentes de t, ^{reduites a la meme} amplitude pour l’intensite ^{I. R.}

unite (en ^1’absence d’6cran).

0 ^{t =} 7,5 ^secondes 0 ^{t =} 30 secondes.

Écran ZnS : Cu Guntz.

Avec le ZnS : Cu 6tudi6 ici, ^ces pentes ^{sont tr6s}

sensiblement dans un rapport 2, ^mais pour d’autres sulfures on a obtenu d’autres valeurs, ^la pente

restant plus ^forte pour (Lo - L) IL que pour St.

On peut ^{tenter une} evaluation grossi6re ^d’une

«

stimulation corrigee de l’extinction _», en divisant la stimulation observ6e St par le rendement de la

luminescence, ^évaIué d’après ^{les mesures d’extinc-}

tion :

Cette fagon ^de proc6der ^n’est qu’approch6e, ^le

rendement variant avec Lo. ^{Neanmoins on cons-}

tate que la stimulation St (corrig6e) ^{suit une loi}

(s) ^Pour Iu.v.

moyen ? ; ^; cette pente ^{croit un} peu

avec lu.v,

de variation lineaire : proportionnalité ^{envers I I.R.}

(fig. 9). ^Le meme r6sultat s’obtient ^avec ZnS : Cu, Pb, ^aussi bien pour So que pour St.

FIG. 9. - La stimulation

corrig6e de l’extinction » est

proportionnelle a 1’intensite II.R..

Dropkin [6] pour des sulfures doubles du type

SrS: Ce, ^{Sm et SrS:} Eu, Sm, qui ^ne présentent pas 1’extinction par infrarouge (ils ^{ne la} présentent que par radiations visibles) avait trouve cette meme loi de proportionnalité. ^{De meme} pour ZnS : Cu, ^Co

aux tres basses temperatures ^ou 1’extinction par

1,3 V. (qui ^{necessite une} activation thermique)

n’intervient pas.

2. RESULTATS RELATIFS A ZnS : Cu, ^Pb.

Nous d6crirons ici les resultats obtenus sur un ZnS,

7 X 10-5 Cu, ³ % (NOa)2Pb, ^{calcine en} presence

de fondant (3 % NaCI) ^{a 1 150} OC, qui ^{avait 6t6} prepare par M. Grillot. Le spectre ^de stimulation,

la courbe de thermoluminescence, ^{etc... de ce sul-}

fure figurent ^{dans la Thèse de G. Curie} [7].

L’extinction, ^{6tudi6e comme} ci-dessus pour

ZnS : Cu, ^se represente encore aux faibles inten-

sit6s I. R. par ^une loi de proportionnalite :

570

FIG. 10.

Stimulation et extinction du ZnS : Cu, ^Pb

Grillot etudie ici, ^dans les memes conditions d’irradiation

(Iu.v. ^et II.R. egales) que le ZnS : Cu de la figure ^5.

mais tend vers une saturation :

valeur limite que 1’on ^ne d6passe pas quelles que soient les intensites II.R. ^et IU.V.-

Cette saturation correspond 6 1’extinction totale de la bande cuivre, ^dont 1’energie d’excitation est transferee aux centres plomb quand ^{elle ne se} perd pas ^sous forme de transitions non radiatives

(cf. ^article suivant).

FIG. 11. - Extinction (Lo - L) IL ^en fonction de l’in- tensite II.R.. ^{ZnS :} Cu, Pb Grillot. Noter la saturation.

I : U. V.

moyen Lo ^{= 1} (u. a.).

II : U. V. «faible» Lo = 0,314.

III : U. V. « fort » LO 11,1.

Le spectre ^{de ce ZnS :} Cu, ^{Pb montre d’ailleurs}

le deplacement ^{bien connu} du maximum d’émis- sion : 5 230 A pour la bande cuivre, observee ^sous

U. V. en 1’absence d’I. R., ^{et 4 950} A _{pour la}

bande plomb, ^{observ6e sous} irradiation I. R.

En changeant 1’6chantillon de ZnS : Cu, ^Pb 6tudi6, ^{on obtient d’autres} valeurs pour ^ce rapport limite ; ^{toutefois on} retrouve cette saturation de 1’extinction. Le rapport des intensites d’6mission des bandes du plomb ^{et du cuivre} depend ^évidem-

ment du produit ^consid6r6.

Manuscrit requ le 18 juin ^1965.

BIBLIOGRAPHIE

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