Rotation des spins dans le cobalt hexagonal

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Submitted on 1 Jan 1964

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Rotation des spins dans le cobalt hexagonal

E.F. Bertaut, A. Delapalme, R. Pauthenet

To cite this version:

E.F. Bertaut, A. Delapalme, R. Pauthenet. Rotation des spins dans le cobalt hexagonal. Journal de Physique, 1964, 25 (5), pp.610-614. �10.1051/jphys:01964002505061000�. �jpa-00205838�

ROTATION DES SPINS DANS LE COBALT HEXAGONAL Par E. F.

BERTAUT,

A. DELAPALME et R. PAUTHENET

Centre d’Études Nucléaires de Grenoble,

Laboratoire d’Électrostatique ^{et de} Physique ^du Métal, ^Grenoble.

Résumé. ²⁰¹⁴ La rotation des spins ^due principalement ^{à la variation} thermique des constantes

d’anisotropie K1 ^et K2, ^{et la nature} multidomaine thermiquement ^induite dans le Co hexagonal

sont vérifiées directement par diffraction neutronique.

Abstract. ²⁰¹⁴ The rotation of spins due to the thermal variation of the anisotropy ^constants K1 ^and K2, ^{and the} poly-domain structure, thermally induced in hexagonal ^{cobalt are} directly

checked by ^neutron diffraction.

25, 1964,

Rappel ^de

propriétés

magnétiques. ^-

L’énergie magnétique W

^d’une

sphère

monocristalline de cobalt dans un

champ magnétique

H,

appliqué perpendiculairement

^à

l’axe c,

^{est la somme de}

trois termes Wh (1), ^WH (2), ^Wd

(3) représentant respectivement l’énergie d’anisotropie, l’énergie

^due

au

champ H

^{et enfin}

l’énergie

^{due au}

champ

^déma-

gnétisant

Ici Js est l’aimantation à saturation; ^{n =}

41t 13

pour ^une

sphère

^{et 0 est}

l’angle

^{entre JS et l’axe c.}

La

position d’équilibre

^est alors donnée _par la condition

Notons

la composante ^{de Js}

parallèle

^au

champ appliqué, quantité qui

^{est mesurée}

expérimentalement.

^In-

troduisant Jjj dans la condition (5), ^on peut ^écrire

celle-ci sous la f orme (7) ^{de sorte} que tracée

en fonction de

J~

^{est une} droite dont l’ordonnée à

l’origine

^est (n + ^{et dont la} pente ^est

4K2/J4s.

Cette méthode élégante

[1]

[2] ^{a servi à mesurer}

les coefficients

d’anisotropie .K1

^et

K 2

^{en fonction}

de la température.

En absence de

champ

extérieur, ^{Wx doit être}

minimum et sous réserve que sin2 0 existe, ^on

a alors, ^en négligeant Kq

Connaissant

Ki

^et

K2

^{en fonction de la}

tempé-

rature T, ^on peut ^donc calculer sin2 0 selon (8).

La courbe

correspondante

^est représentée ^{dans la}

figure

³

(courbe

^{en trait} fin).

J5 tourne d’une direction

parallèle

^{à l’axe c vers}

le

plan perpendiculaire

^{à c}

lorsque

^la

température

varie de 519 oK à 603 oK.

Les valeurs de

Ki, K2,

^{Js et sin2 0 sont résu-}

mées dans le tableau 1

[3].

^,

TABLEAU 1

(1) ^Valeurs prises ^dans [3].

(2) Extrapolées.

Mesure par diffraction neutronique. ^-

Principe :

En diffraction

neutronique,

^{le facteur}

d’anisotropie q2

^{= sin2 cc}

qui

^{entre dans}

l’expression

de l’inten- sité permet d’atteindre directement la variation de

l’angle

^{0 en} fonction de la température. a ^est

l’angle

^entre la direction des

spins

^{et le vecteur de}

diffusion.

Lorsque

la réflection est

(0002)

^{le vecteur}

de diffusion est

parallèle

^{à c et on a} directement

de sorte que dans l’intervalle de température ^in-

diqué

sin2 a varie de 0 à 1.

Pour (1010) ^{on a}

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01964002505061000

611

où _{cp est}

l’angle

^entre

[1010]

^{et la}

projection

^{de J.}

sur le

plan

(0001). La théorie des

phases

^{des do-}

maines élémentaires de Néel [4]

exige qu’il

y ait

au moins 6 domaines

magnétiques,

^les

spins

^de

chaque

^{domaine restant}

alignés,

leurs directions étant sur un cone

d’angle

^0.

Remarquons

ici que la moyenne de cos2 _p sur trois

angles

y, ⁼ cp ; Y2 == (p + 2~/3 ; y3 ⁼

P - 21t /3

^fournit

déjà 1.~2.

On aura donc ici

Donc pour ^des raies telles que

(1010)

^et

(1120)

sin2 a > ne pourra varier que de 1 à

1 ~2.

FIG. 1. ^- Four à monocristal.

1) Thermocouple. ^- 2) ^{Four et} enroulement. ^-

3) Masselotte chauffante. ^- 4) Récipient. ^- 5) ^{Bille de}

cobalt. ^- 6) ^{Pièces de} centrage. ^- 7) ^Ecran thermique. ^- 8) ^{Isolant. -} 9) Support et ailettes de refroidissement.

La

figure

¹ représente

schématiquement

^{le four}

utilisé dans cette expérience. ^{La bille est mise dans}

le

récipient

^{4 entre les deux}

pièces

^de centrage ^6.

Elle peut

jouer

librement. Ensuite, l’ensemble du

récipient

^{est mis à la} température ambiante dans

un

champ magnétique

^{de 9 000 Oe sous l’effet}

duquel

^{la bille} s’oriente, ^{l’axe c}

parallèle

^au

champ.

A l’aide d’une vis, ^on

rapproche

^{alors les}

pièces

^de centrage

qui bloquent

la bille dans la

position prise.

^La

pièce

^de centrage

supérieure prend

^con-

tact avec la bille selon un petit cercle, tandis que la

pièce

^de centrage inférieure agit ^{sur un}

point.

Le

récipient

^{est alors}

pris

^entre deux masselottes chauffées par conduction ; ^{un écran}

thermique

autour du four permet de réduire le gradient

thermique

^{et les}

perturbations

^de température par convection.

Le dessin est à l’échelle 1 et la section du faisceau de neutrons

thermiques

^{est de 1 X} 1 cm2. Les

températures

^données par le

thermocouple

^sont

lues à ± ³⁰

près.

Le cristal est

positionné

^au maximum de l’in- tensité de Bragg, lue à -1-- l.’ près. ^{Ensuite on}

maintient le cristal à une

température

^{donnée et}

l’on

enregistre

^{le nombre de neutrons} grâce ^{à un}

dispositif

monitorisé

qui

^{rend le} comptage ^indé- pendant des fluctuations de la

pile.

^{On mesure} pour

chaque température

le nombre de coups

comptés

dans le fond continu.

Les

principales

^sources d’erreur que l’on ^ren- contre dans l’utilisation des mesures sont : l’incer- titude sur la valeur du facteur de forme

f

^{et les}

effets d’extinctions

primaires

^et sedondaires. Selon Nathans et Paoletti [5], ^{on a}

ces réflections étant affectées par les

phénomènes

d’extinction

plus

fortement que

(1120)

^où

f 2(1120)

⁼

0,137 ± 0,003.

Nos valeurs,

légèrement

inférieures _pour

(1010)

^et

(0002)

^{ont été} déduites de l’étude de

poudres d’alliages hexagonaux

^{de Co}

[6],

^{mais se trouvent}

à l’intérieur de l’intervalle d’erreur de

[5].

L’extinction

primaire

^{affecte en}

général

^les

cristaux

parfaits.

Elle diminue l’intensité magné-

tique

^Im

plus

que l’intensité nucléaire IN [7]. ^Or

l’opération

^{de taille du cristal sous forme d’une}

sphère

^de

3,9

^{mm induit une structure} mosaïque

de sorte que l’on peut considérer le cristal comme

idéalement

imparfait.

^{En ce}

qui

^{concerne l’extinc-}

tion

secondaire,

^le

pouvoir

réflecteur R d’un cristal est

proportionnel

^{à où 1 est le}

trajet

du rayon dans le cristal, -1 la déviation type ^{en radians de}

l’orientation des blocs de mosaïque, oc ^un para- mètre variant entre 1/2 ^{et 1} (cas ^{du cristal}

« mince ».) ^Enfin

Q

^{est la}

quantité

Le critère du cristal ^« mince ^»

(c’est-à-dire

^{d = 1}

à 5

%

près) ^est selon Bacon [8]

Dans notre

expérience

^{le diamètre D =} 0,39 cm ;

~

^{X 103 =} 0,8 ; ^{3 et 2} respectivement pour les réflections

(1010)

(0002) ^et

(1120)

pour

lesquelles

on observe 1 certainement supérieur ^à 14’, ^{60’ et}

14’

respectivement.

^{On vérifie} aisément que la condition ci-dessus est largement satisfaite. Nous admettrons donc que a ⁼ 1 et que les formules suivantes de la théorie

cinématique

^de diffraction sont

applicables

Ici 0B est

l’angle

^de Bragg,

exp-2W

^{est le facteur}

de

Debye-Waller

[9] ^évalué pour ^une température

de

Debye

^{Ça = 385 OK, b(Co) = 0,25 X 10-12 cm}

est la

longueur

^de Fermi de Co. S est le

spin dépen-

dant lui-même de la température. ^{C est une cons-}

tante ne

dépendant

que de l’angle ^de Bragg.

Dans ^une

première

^série

d’expériences

^nous

avons étudié les intensités diffractées ^aux tempé-

ratures de 240 ~C et 340 OC

auxquelles

les aiman- tations ^se trouvent

respectivement

^{selon l’axe c}

et

perpendiculairement

^{à c.}

Les intensités observées sont

exprimées

^en

nombre de coups pour les réflections étudiées

(cf.

^tableau II). ^{Pour une} réflection donnée les conditions

géométriques

^{ont été}

identiques

^aux

deux températures

(mais

^{ne sont} pas

comparables

TABLEAU II

(a) Signifie ^{à 340 OC.}

(b) Signifie ^{à 240 OC.}

d’une réflection à l’autre). ^Les variations d’inten- sité sont tout à fait

remarquables.

^Les rapports

d’intensité calculés selon

(14)

^à l’aide des données du tableau II sont en bon accord avec les rapports,

observés dans la rotation des

spins.

Dans une deuxième série

d’expériences,

^nous

avons étudié les intensités au maximum de ré- flexion dans tout l’intervalle de

température

^de

220 ~C à 340 ~C. Les résultats sont

représentés graphiquement

^{dans les}

figures 2a),

b), c). ^{Dans le}

tableau III sont

marqués

^les nombres de neutrons

comptés (au-dessus

^{du fond}

continu)

pour la TABLEAU III

Notations : Nec ⁼ nombre de neutrons comptés.

x = 2IV (cf. ^formule (14) ^du texte).

- sin2 ⁼ valeurs ajustés ^à l’intervalle 0 à 1 de sin2 0.

sin2 01 ^{= valeurs} déduites de mesures absolues avec f2 ⁼ 0,577.

613

c

FIG. 2a), b), c). ^-- Intensité des réflexions (1010) (0002)

et (1120) ^en fonction de la température.

réflexion

(0002),

^les mêmes nombres

corrigés

^du

facteur de

Debye- BB1 aller,

l’intensité

magnétique,

obtenue en retranchant l’intensité nucléaire à

213 °C,

^en nombre de coups.

Négligeant

^{la variation}

de S2

qui

^{est de 3}

°10

environ, nous avons

ajusté

la courbe de sin2 0 (courbe ^{en trait}

plein

fig. 3)

de sorte

qu’à

^{213 °K 0 = 0 et}

qu’à

^{340 °C 0 = 7t 12}

Fie. 3. ^- Sin2 0 en fonction de la température ^T. Courbe +

en trait plein ^sin2 0, ajusté ^à l’intervalle de variation 0 à 1, ^{selon les mesures} d’intensité de diffraction de la réflexion (0002) ; ^{courbe ~ - - déduite des mesures}

absolues (non corrigées d’extinction) avec J2 ⁼ 0,577 ; courbe 0 en trait fin, déduite de mesures magnétiques.

Les points que l’on peut déduire ^des réflexions (1010)

et (1120) ^se placent ^{d’une manière} satisfaisante sur la courbe +.

Notons que ^ce

rajustement

^est

indépendant

^de

toute

hypothèse

^{sur le} facteur de forme

f .

^La por- tion droite

extrapolée

^de la courbe (en ^trait fin)

coupe l’axe des

températures

^{à 246 ~C}

(519

oK)

comme d’ailleurs aussi la courbe de sin2 0 déduite des mesures

magnétiques

^de

.K1

^{et de}

K2.

Nous avons d’autre part évalué les intensités

magnétiques

dans l’échelle absolue, ^tenant compte

de la variation de S2 et

adoptant

^{la valeur} f 2 ⁼ 0,577. Les valeurs

correspondantes

^{de sin2} 01

sont portées dans la dernière colonne du tableau III La courbe de sin2 01, ^{tracée en}

pointillée,

^{ne couvre}

plus

l’intervalle de variation de 0 à 1 de sin2 0.

Cela est dû

principalement

^à l’extinction primaire

dont la correction tendrait à rapprocher ^{la courbe}

--- de celle

en trait plein. (Avec /2(0002)=:0,62

[5], la courbe de sin2 0 serait encore

plus

rappro- chée de la courbe déduite des mesures

magnétiques,

mais la valeur de sin2 0max n’atteindrait _que 0,86.)

Le fait _{que sin2} 0, mesuré par diffraction ^neu-

614

tronique,

^soit

systématiquement plus

^{élevé que}

Sin2 0 mesuré

magnétiquement,

ainsi que la pré-

sence de

portions

^arrondies peuvent ^{avoir comme}

cause commune l’influence de termes d’aniso-

tropie

^d’ordre

supérieur

^à quatre,

négligée

^dans

l’étude

magnétique.

^{Un terme}

supplémentaire K 3

sin6 0 dans

l’énergie d’anisotropie

^{W K}

(1)

^se

traduirait _par une

légère

courbure dans la repré-

sentation de HIJ[J ^en fonction de et aurait pour effect

d’ajouter

^{à sin2} 0, ^formule (8), ^un

terme correctif égal ^à (3 /8) .~i

Nous nous proposons ^de répéter ^{les mêmes}

mesures sur un échantillon fritté de

poudre

^de

cobalt

hexagonal.

RÉFÉRENCES [1] ^SUCKSMITH (W.) et THOMPSON (J. E.), ^Proc. Roy. Soc.,

London, 1954, 225, ^362.

[2] ^PAUTHENET (R.), ^BARNIER (Y.) ^{et RIMET} (G.), ^J. Phys.

Soc., Japan, 1962, 17, Suppl. ^BI, 309, cf. BARNIER

(Y.), ^PAUTHENET (R.) ^{et RIMET} (G.), ^Cobalt (Centre

d’Information du Cobalt, Bruxelles, Belgique), 1962, 15, 1.

[3] ^BARNIER (Y.), Thèse, Grenoble, ^1963.

[4] ^NÉEL (L.), ^J. Physique Rad., 1944, 5, ^241.

[5] ^NATHANS (R.) ^{et PAOLETTI} (A.), Phys. ^Rev. Letters, 1959, 2, 254.

[6] ^LEMAIRE (R.) ^{et SCHWEIZER} (J.), ^Non publié.

[7] ^HAMILTON (W.), ^Acta Cryst., 1958, 11, ^585.

[8] ^BACON (G. E.), ^Neutron Diffraction, Oxford, ^Clarendon Press, ^1955.

[9] ^KASPER (J. S.) ^{et LONDSDALE} (K.), ^{Tables Interna-}

tionales de Cristallographie, ^vol. II, ^The Kynoch Press, Birmingham, Angleterre, ^1959.

STRUCTURE

MAGNÉTIQUE

^{DES COMPOSÉS RIr2 2014 TERRES} RARES 2014 IRIDIUM Par G. P. FELCHER et W. C. KOEHLER,

Oak Ridge ^National Laboratory, ^Oak Ridge, Tennessee.

Résumé. - Des mesures par diffraction neutronique ^des phases ferromagnétiques ^et cubiques

de Laves Tb Ir2 ^{et Ho} Ir2 confirment les faibles moments moléculaires déduits de mesures magné- tiques. ^Un blocage partiel du moment orbital angulaire des atomes de terre rare est probable.

L’amplitude ^{de diffusion} cohérente de Ir a été déterminée. Elle est de (1,00 ^± 0,02) ^{10-12 cm.}

Abstract. ²⁰¹⁴ Neutron diffraction measurements on the cubic ferromagnetic ^Laves phases

Tb Ir2 ^{and Ho} Ir2 confirm the low molecular moments deduced from magnetic measurements.

Partial quenching ^{of the orbital} angular momentum of the rare-earth atoms is indicated. The coherent scattering amplitude ^{of Ir was} determined to be (1,00 ^± 0,02) ^{10-12 cm.}

LE JOURNAL DE PHYSIQUE ^TOME 25, ^MAI 1964,

Les métaux des terres rares forment avec l’iri- dium des

composés

de formule R

Ir2 qui

^{ont une}

structure

[1]

^du type

MgCU2 (phase cubique

^de Laves). ^{Les mesures}

magnétiques

^{sur certains} composés ^{de cette série} [1, 2] ^{ont montré}

qu’ils

étaient

ferromagnétiques

^{avec un}

point

^{de Curie}

allant de 88 OK pour Gd

Ir2

à 1 OK pour Tm

lr2.

Ces mesures donnent des valeurs du moment

magnétique

^{de la} molécule R

Ir2 plus

petites que celles calculées _pour des terres rares trivalentes.

Les résultats par diffraction

neutronique

^{de deux} composés ^{de cette série Tb} Ir2 ^{et Ho}

Ir2

^montrent

qu’ils

^{ont une structure}

ferromagnétique

^{avec des}

moments de 7,5 ⁺ 0,2 ^et 7,2 ^-~-

0,3

respec- tivement _pour Tb et Ho. Ces résultats sont en

accord avec les mesures

magnétiques

^{de Bozorth}

[2].

^{Des mesures} par

diffraction,

nous avons déduit

une limite

supérieure

^de 0,25 ~B pour ^{le moment} de Ir.

La confrontation des mesures

magnétiques

^et

des mesures aux neutrons permet ^{d’exclure toute}

configuration ferrimagnétique

^et

d’expliquer

^les

faibles moments par l’effet du

champ

^cristallin

sur les atomes de terres rares.

Nous avons obtenu une

amplitude

de diffusion cohérente pour l’iridium de

bIr ⁼ (1,00 ^-~- 0,2) ^{10-~2 cm.}

Le texte complet paraitra ^dans

Physical

^Revt’ew [3].

RÉFÉRENCES ^’

[1] ^COMPTON (V. B.) ^{et MATTHIAS} (B. T.), ^Acta Cryst., 1959, 12, ^651.

[2] BOZORTH, MATTHIAS, SUHL, CORENZIVITI et DAVIS, Phys. Rev., 1959, 115, 1595.

[3] ^FELCHER (G. P.) ^{et KOEHLER (W.} C.), Phys. ^Rev. 1963, 131, 1518.