HAL Id: jpa-00245541
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Submitted on 1 Jan 1987
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Passivation de la surface de phosphure d’indium par des éléments de la colonne V
R. Blanchet, P. Viktorovitch, A. Choujaa, J. Chave, C. Santinelli
To cite this version:
R. Blanchet, P. Viktorovitch, A. Choujaa, J. Chave, C. Santinelli. Passivation de la surface de
phosphure d’indium par des éléments de la colonne V. Revue de Physique Appliquée, Société française
de physique / EDP, 1987, 22 (5), pp.279-284. �10.1051/rphysap:01987002205027900�. �jpa-00245541�
Passivation de la surface de phosphure d’indium par des éléments de la colonne V
R.
Blanchet,
P.Viktorovitch,
A.Choujaa,
J. Chave et C. SantinelliEcole Centrale de
Lyon,
Laboratoired’Electronique, Automatique
et MesuresElectriques,
UA(CNRS)
n° 848-36, av. G. de
Collongue,
BP163,
69131Ecully
Cedex, France(Reçu
le 21 octobre 1986,accepté
le 15 décembre1986)
Résumé. 2014 Plusieurs types de traitements de la surface de substrats
(100)
d’InP au moyen d’éléments de la colonne V(P
etAs),
effectués avant ledépôt
del’isolant,
ontpermis
la réalisation de structures Métal-Isolant- Semiconducteur(MIS)
ayant despropriétés électriques améliorées ;
l’amélioration se manifeste de deuxfaçons : (i)
leblocage
du niveau de Fermi à l’interface Semiconducteur-Isolant estsupprimé, (ii)
la stabilité des composants traités par arsenic est nettementaugmentée.
Abstract. 2014 Treatments of
(100)
oriented InP surface with column V elements(P
andAs)
made before insulatordeposition
result in better electricalproperties
of MIS structures in that :(i)
thepinning
of theinterface Fermi level is
suppressed, (ü)
thestability
of the arsenic treated devices issignificantly improved.
Classification
Physics
Abstracts 73.40Q1. Introduction.
Les recherches relatives aux
systèmes
MIS sur GaAsont
pratiquement
été abandonnées en raison dublocage
rédhibitoire du niveau de Fermi en surfacevers le milieu de la bande interdite. Il est apparu que l’InP constitue un meilleur candidat pour la réalisa- tion de
composants
MIS[1]
destinés à la micro-optoélectronique
et aux circuitsrapides,
mais lesproblèmes
d’instabilitéélectrique
et dereproductibi-
lité dans l’obtention de fortes valeurs de transcon- ductance demeurent. Une revue détaillée de ces
problèmes
a étépubliée [2].
Pour lutter contre la tendance de l’InP à sedécomposer
facilement avec uneperte préférentielle
dephosphore,
latempéra-
ture de
dépôt
dudiélectrique
a été abaissée pour serapprocher
de latempérature ambiante ;
cela apermis d’augmenter
la transconductance desdisposi-
tifs et de diminuer la densité des états d’interface
rapides [2-4],
mais souvent au détriment de laqualité
du film isolant[3]
que l’on nepeut
pas facilement améliorer par utilisation d’unplasma
sansrisquer
dedégrader
la surface de l’InP[5]. Souvent,
la
dégradation
de la surface consiste en lacunes dephosphore qui provoquent
uneaugmentation
de ladensité des états de surface
rapides près
du bord dela bande de conduction. Le
problème
de la stabilité àlong
terme desdispositifs
MIS sur InP reste leplus important
à résoudre.L’origine
de cephénomène
dedérive n’est pas encore établie clairement bien que
plusieurs
études tendent à prouverqu’elle
est liée àla
présence
de lacunes dephosphore
à l’interface[6- 8].
Il a
déjà
été souvent mis en évidencequ’une surpression
dephosphore peut empêcher
uneperte
préférentielle
dephosphore
au cours desprocédés technologiques qui comportent
uneétape
de chauf-fage
du substrat d’InP à hautetempérature (épitaxie
en
phase liquide
de l’InP[9, 10], préparation
de lasurface du substrat en
épitaxie
parjets
moléculaires[11, 12], etc.).
Il a été aussi montré que lespropriétés
de l’interface
A1203-InP
de structures MISpréparées
sous
atmosphère organo-phosphore
en excès sontnettement améliorées
[13] ;
lesystème A1203-oxyde
natif d’InP-InP obtenu par
oxydation anodique
d’undépôt
d’aluminium est favorable aussi[14] :
il vientd’être montré que
l’oxyde
d’interface obtenu dansces conditions est
également
riche enphosphore [15]. Récemment,
Pande et al. ont obtenu des mobi- lités de canal élevées en utilisant unoxyde
interfacial riche enphosphore
pourfabriquer
des transistors à effet dechamp métal-Si02-InP [7, 16].
Encoreplus récemment,
il a été montré que laprésence
d’unoxyde
riche enphosphore,
identifié comme unpolyphosphate,
entre l’isolant degrille
etl’InP,
améliore les
propriétés électriques
des structuresMIS réalisées
[17].
Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/rphysap:01987002205027900
280
Nous avons
engagé,
dans notrelaboratoire,
uneétude
systématique
de traitements de la surface d’InPimpliquant
les divers éléments de la colonne V du tableaupériodique (N, P, As, Sb, Bi)
destinés àcompenser les lacunes de
phosphore susceptibles
d’être
présentes
et/ou créées avant et/ou durant ledépôt
dudiélectrique.
Dans cet article nous donnonsles derniers résultats que nous avons obtenus au
moyen des éléments As et P.
Les
dispositifs
sont réalisés sur des substratspolis
d’InP
(origine MCP),
d’orientation cristalline(100),
de
type
n avec une concentration desporteurs
de3 x
1015 cm-3
environ. Les substrats sont d’abordnettoyés
dans des solvantsorganiques
courants et rincés dans l’eau désionisée.Après
undécapage
dans une solution aqueuse d’HF
(49 %) qui
enlève laplus grande partie
del’oxyde natif,
les échantillons sont soumis au traitement depassivation.
La couche isolante d’alumine de 1 000
 d’épais-
seur est
déposée
au moyen d’un canon à électrons simultanément sur un substrat d’InPpassivé
et surun substrat de référence seulement
décapé
par HF.La
température
des substratspendant
ledépôt
estvoisine de la
température
ambiante. Laprocédure
de
dépôt
est détaillée par ailleurs[18].
L’isolantobtenu est de bonne
qualité :
la résistivité est de1015 fi .
cm et larigidité diélectrique
de5 x
106 V/cm
environ. Les structures MIS sont réalisées au moyen d’une sonde à mercurequi
permet
ledépôt
d’unegrille temporaire
sur l’isolant.La caractérisation des états de l’interface isolant- semiconducteur se fait par l’intermédiaire de relevés de courbes
C (V ), capacité-tension,
effectuésaprès
recuit des structures sous
forming
gaz à 325 °Cpendant
deuxheures ;
cetteétape
conduit à unemeilleure
reproductibilité
des résultats.2. Traitement de l’InP par arsenic.
Le
chauffage,
dans un bâtid’ultra-vide,
de substratsd’InP sous un
jet
moléculaire ou unepression partielle
d’arsenic à destempératures comprises
entre 500 °C et 600 °C conduit à une surface d’InP
chimiquement
stablejusqu’à
destempératures
del’ordre de 500 °C
[19-21].
Bien que latempérature
du traitement soit bien
plus
élevée que latempéra-
ture
qui correspond
à uneévaporation
noncongruente significative
del’InP,
nous avons obtenuune nette amélioration des
propriétés électroniques
des structures MIS réalisées en utilisant ce
procédé
de
passivation [21].
Nous avonségalement
mis aupoint
récemment une deuxièmefaçon
de traiter l’InP par arsenic.Ainsi,
les substrats étudiés ont été soumis à l’un des deux traitements suivants :1)
Introduction dans la chambre d’ultra-vide(système
MBERiber), chauffage
à unetempérature comprise
entre 500 et 600 °Cpendant
10 min sousune
pression partielle
d’arseniccomprise
entre10- 6
et10- 4
torr. Lasurpression
d’arsenic estmaintenue
pendant
le refroidissement dessubstrats ;
la condensation d’arsenic ainsi
permise
est annuléeensuite par
chauffage
des substrats à différentestempératures
sous ultra-vide.2) Séjour
dans une solution d’acidearsénique
à 80 %
(H3As04 ) pendant
untemps
de l’ordre de 5 min dansl’obscurité,
à latempérature
ambiante
[22], rinçage
dans l’eau désionisée.La
composition
de la surface d’InP a été étudiée àla
température
ambiante parspectroscopie
d’élec-trons
Auger (AES)
en fonction de latempérature (croissante jusqu’à
500°C)
de recuit sousultra-vide, température
mesurée par thermométrieoptique.
Après
traitement arsenic dutype MBE,
la décrois-sance de
l’amplitude
dupic arsenic, probablement
liée à la
désorption
del’arsenic,
estaccompagnée
dela diffusion du
phosphore
du volume du substrat versla
surface,
diffusionqui
est visualisée par la crois-sance de
l’amplitude
dupic phosphore.
Sur leséchantillons non traités par
arsenic,
uneaugmenta-
tion similaire dupic
P a étéobservée,
mais à unetempérature inférieure,
avant une décroissancequi
se
produit
au-dessous de 450 °C selon ledécapage chimique auquel
le substrat a été soumis[23].
Les meilleures
propriétés électroniques
de l’inter-face isolant-InP ont été obtenues pour les
paramètres
du
traitement
suivants :pression partielle
d’arsenicet
température
du substrat : 2 x10- 6
torr et 510 °Crespectivement, température
du recuit sous ultra-vide
après
traitement : 300 °C à 350 °C. Cette der- nièretempérature
est àrapprocher
du fait que laspectroscopie Auger
a montréqu’à
300°C,
l’essentiel de l’arsenic non lié à l’InP estévaporé puisqu’à partir
de cettetempérature,
la décroissance dupic
As est faible. Notons
qu’il
faut effectuer un recuitsous vide à une
température supérieure
à 500 °Cpour
dégrader
très sérieusement lescaractéristiques électriques
de la surface traitée.Pour ce
qui
concerne la seconde méthode de traitement pararsenic,
detype chimique,
laspectro- scopie Auger
montre unpic
arsenicd’amplitude plus faible, représentant
unequantité
d’arsenicqui
sem-ble
juste
nécessaire à lapassivation.
L’étude de lacomposition
de lasurface,
en fonction de latempéra-
ture de
recuit,
conduit en effet à despics Auger quasiment
constantsjusqu’à
430 °C environ sansdécroissance du
pic
arsenic ni croissance dupic phosphore.
Les
caractéristiques C-V,
en fonction de la fré- quence, d’un échantillon de référence traité HF et celles d’un échantillon traitéchimiquement
par As sontreprésentées figure
la et 1brespectivement.
Les résultats obtenus pour le traitement sous pres- sion
partielle d’arsenic,
nonreprésentés ici,
sont trèsvoisins des résultats visualisés par la
figure
1b. Onremarque que pour le traitement
As,
iln’y
a pas deFig.
1. - Courbescapacité-tension
de structures MIS sur InP :(a)
échantillon de référencedécapé HF ; (b)
InP traitéchimiquement
pararsenic ; (c)
substrat d’InP traité souspression partielle
dephosphore
à 480 °C avantdépôt
d’alumine.
L’hystérésis
est seulementreprésenté
sur lacaractéristique
à 1 kHz.[C-V plots
of InP MIS structures :(a)
HF treated referencesample ; (b)
chemical As treatment of InP ;(c)
in situtreatment of InP substrate in
phosphorus partial
pressure at 480 °C before aluminadeposition.
Thehysteresis
isonly
shown on the 1 kHz
curve.]
dispersion
enfréquence
des courbes dans lesrégions
d’accumulation et de
déplétion.
Deplus,
le traite-ment As donne une variation de
capacité
bienplus abrupte,
cequi indique
une réduction de la densité des états d’interface dans toute la bande interdite.La faible concentration en
porteurs
dessubstrats,
3 x
1015 cm- 3, permet
unegrande
variation decapacité
et rend la méthode de Termanplus
fiablepour la détermination de la
répartition
de la densitédes états dans la bande interdite. La
figure
2compare la distribution obtenue à
partir
des relevésC-V à 1 MHz de l’échantillon traité As
(courbe b)
àcelle trouvée pour l’échantillon de référence
(courbe a).
Bien que la méthode de Terman doive être utilisée avecprudence
pour la détermination de larépartition
de la densité des états dans les semiconducteurs III-V[24, 25],
il reste néanmoinspossible
d’en déduire des ordres degrandeurs
rela-tifs. La
figure
2 montre que le traitement As provo- que une forte réduction de la densité d’états de surface. Leblocage
du niveau deFermi,
observépour l’échantillon de référence et dû à la brutale
augmentation
de la densité desétats,
en direction de la bande devalence,
aux environs de 1 eV au-dessus de cettedernière,
estpratiquement supprimé
pour l’échantillon traité par arsenic. Laposition
de ceblocage correspond
à celle attribuée aux lacunes dephosphore [26] qui
selon toute vraisemblance ont été très nettementcompensées
par le traitement As.Des observations similaires ont été faites ailleurs
après
fabrication de structures MIS sur InP compor- tantPAsxNy
commediélectrique [27].
La dérive despropriétés électriques
desdispositifs
a été testée ensoumettant ces derniers à différentes contraintes de
polarisation.
Le test consiste àenregistrer
les carac-téristiques
C-V à 100 kHz et pour une vitesse debalayage rapide
de 10 V/Saprès
desséjours de
longueurs
différentes(0,1
s, 1 s, 10 s, 100s)
enrégime
d’accumulation[21].
Nous avons pu constaterune très
importante
réduction de la dérive des.caractéristiques après
le traitement As.Fig.
2. - Distributionsapprochées
de la densité d’états d’interface obtenues àpartir
de la méthode de Terman :(a)
échantillon de référencedécapé
HF ;(b)
InP traitéchimiquement
par arsenic ;(c)
substrat d’InP traité souspression partielle
dephosphore
à 480 °C avantdépôt
d’alumine.
[Approximate density
of state distributions obtained from Termananalysis : (a)
HF treated referencesample ; (b)
chemical As treatment of InP ;(c)
in situ treatment ofInP substrate in
phosphorus partial
pressure at 480 °C before aluminadeposition.]
282
3. Traitement de l’InP sous
pression partielle
dephosphore.
Le but de ce traitement est
également
d’éviter laprésence
de lacunes dephosphore
à l’interface isolant-InP.Nous
présentons
ici les effets :1)
dunettoyage
de la surface d’InP sous unepression partielle
de P avant ledépôt in
situ del’isolant,
2)
de laprésence
de P en excèspendant
lespremiers
stades dudépôt diélectrique.
Les
expérimentations
sont faites dans unsystème
à vide
classique équipé
d’une pompe à diffusion(vide
de base : 2 x10- 7 torr).
Lechauffage
d’InPpolycristallin
de hautepureté (Cambridge
Instru-ment, de concentration totale
d’impuretés
inférieureà
1016 cm- 3)
dans une cellule de Knudsen modifiéeproduit
lapression partielle
dephosphore.
Les substrats d’InP sont d’abord soumis à un
chauffage
à unetempérature
de480 °C, pendant
10
min,
sous unepression partielle
dephosphore
de10- 5
torr dans le but denettoyer
la surface et d’éliminer toutoxyde
laissé par ledécapage chimique HF,
sans provoquer deperte
dephosphore.
L’isolant(alumine)
est ensuitedéposé
dans la même chambreau moyen du canon à
électrons,
lapression partielle
de P étant maintenue au début du
dépôt.
Pour éviter la condensation de P sur lesubstrat,
ce dernier est chauffé à unetempérature
de 100 °C. Les caractéris-tiques
C-V en fonction de lafréquence (1,
10 et100
kHz)
des structures MIS obtenues(Fig. lc)
montrent que le
blocage
du niveau de Fermi ensurface observé pour l’échantillon de référence
(Fig. la)
estsupprimé
par le traitement sousphos- phore. L’analyse,
selonTerman,
descaractéristiques
C-V avec la même
prudence
que pour l’arsenic[24, 25],
montre que le traitement sousphosphore
abaisse la valeur moyenne
NS8
de la densité d’états d’interface(Fig. 2,
courbec)
parrapport
au traite-ment de référence
(Fig. 2,
courbea) ; l’augmenta-
tion brutale de
N S8
auvoisinage
de 1 eV au-dessus de la bande de valence a biendisparu
mais cette densitéd’états
Nss apparaît légèrement augmentée
au voisi-nage de la bande de conduction. Cet effet d’un excès de
phosphore
au cours de la réalisation de structures MIS sur InPpeut
être considéré commegénéral
cardes résultats similaires ont été obtenus par T.
Kobayashi et al.,
bienqu’ils
utilisent un processus différent basé sur la structureA1203-InP préparée
sous
organo-phosphore
en excès[13].
Pour
séparer
l’effet duprétraitement
sousphos- phore
à 480 °C et celui de laprésence
dephosphore pendant
lespremiers
stades dudépôt d’alumine,
nous avons
supprimé
leprétraitement.
La courbe c(Fig. 3), qui correspond
à la seuleprésence
de lapression partielle
de Ppendant
ledépôt
d’alumine à100 °C,
montrequ’une légère augmentation
de laFig.
3. - Distributionsapprochées
de la densité d’états d’interface obtenues àpartir
de la méthode de Terman :(a)
échantillon de référencedécapé
HF ;(b)
substratd’InP
prétraité
souspression partielle
dephosphore
à480 °C et
dépôt
d’alumine à 100 °C(sous
la mêmepression partielle
dephosphore) ; (c) dépôt
d’alumine à 100 °Csous
pression partielle
dephosphore
sansprétraitement
dusubstrat d’InP à 480 °C.
[Approximate density
of state distributions obtained from Termananalysis : (a)
HF treated referencesample ; (b)
pretreatment of InP substrate inphosphorus partial
pressure at 480 °C and
deposition
of alumina at 100 °C in the sameP-overpressure ; (c) deposition
of alumina at 100 °C inP-overpressure
without pretreatment of the InP substrate at480 °C.]
densité d’états
Nss réapparaît
auvoisinage
de 1 eVau-dessus de la bande de valence par
rapport
au résultat associé au traitementcomplet (courbe b, Fig. 3) ;
en revancheN,,
estplus
faible auvoisinage
de la bande de conduction. Globalement le résultat est bien meilleur que celui associé au traitement de référence
(courbe
a,Fig. 3) ;
onpeut
donc conclurequ’un
excès dephosphore
procure uneprotection
efficace de la surface de l’InP contre les
dégradations
induites par le
dépôt
dudiélectrique
bien que leblocage
du niveau de Fermi ne soit pascomplète-
ment
supprimé.
,Le
nettoyage
de la surface d’InP à hautetempéra-
ture, sous
pression partielle
deP, débloque
bien leniveau de Fermi. Une
surpression
de Ppendant
ledépôt
dudiélectrique
constitue une bonneprotection
de la surface de
l’InP,
en modifiantprobablement
lesréactions nuisibles
qui
seproduisent
entre la surfacede l’InP et l’alumine dès le début du
dépôt.
4. Discussion
générale
et conclusion.La
présence
d’un excès dephosphore
au cours decertaines
étapes
des processus, notamment des pro-cessus sous
vide,
est favorable à la réalisation de structures MIS sur InPayant
de bonnespropriétés électriques mais,
les résultats obenus avec un élé- ment de la colonne V commel’arsenic, qui
conduit àune surface
plus
stable que la surface initialed’InP,
semblentplus
attractifs(cf. Fig. 2).
Dans le cas dutraitement arsenic sous
ultra-vide,
les atomes d’arse-nic sont
susceptibles
de compenser les lacunes dephosphore
existantes et éventuellementd’éliminer,
pour les
remplacer,
les atomes dephosphore
faible-ment liés en surface
[28].
Onpeut
noter que l’effet d’un traitement de l’InP parpression partielle
d’arse-nic a été
interprété
récemment comme une recrois-sance
épitaxique
d’une surface d’InAs sur l’InP[29].
Le
dépôt
d’alumine sur un échantillon d’InP de référencepourrait
conduire à une interface isolant- semiconducteurcomportant
non seulement les lacu-nes initiales de
phosphore
mais aussi des lacunessupplémentaires provoquées
par l’action des molécu- les d’alumine sur les atomes dephosphore
faiblementliés.
Après
un traitement pararsenic,
les atomes d’arsenic étantplus
fortementliés,
lesdégradations provoquées
par ledépôt
d’alumine sont notablement atténuées. Laplupart
de nos résultats ont étéobtenus
après dépôt
d’alumine au canon à électrons dans un bâti à vide différent de celui du traitement arsenic. La surface traitéesupporte
donc sans incon- vénient un retour àl’atmosphère. Cependant
l’arse-nic
présent
en surface est, dans cesconditions,
enpartie
sous formeoxydée,
ainsi que le montrent des résultatsd’analyse
XPS[30].
Une réalisation entière- ment in situpermettrait d’apprécier
d’une manièreplus spécifique
l’action de l’arsenic sur lespropriétés électroniques
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Lesanalyses
effectuéesquelques
heuresaprès
letraitement montrent que 85 % de l’arsenic est
sous forme
oxydée (G. Hollinger
et E.Bergi-
gnat, communicationprivée).
Ces résultats ontété confirmés par
ellipsométrie spectroscopique (M.
Juvin, Thèse(D.I.)
Ecole Centrale deLyon,
France,Rapport
n°85-08, 1985).
Dans le cas dutraitement arsenic
chimique,
lesanalyses
XPSont montré que
pratiquement
tout l’arsenic estsous forme