Effet Auger dans l'ionisation multiple du manganèse et du cadmium par impact électronique

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Effet Auger dans l’ionisation multiple du manganèse et du cadmium par impact électronique

Robert Abouaf

To cite this version:

Robert Abouaf. Effet Auger dans l’ionisation multiple du manganèse et du cadmium par impact électronique. Journal de Physique, 1970, 31 (4), pp.277-283. �10.1051/jphys:01970003104027700�.

�jpa-00206903�

EFFET AUGER DANS L’IONISATION MULTIPLE

DU MANGANÈSE ET DU CADMIUM PAR IMPACT ÉLECTRONIQUE

par Robert ABOUAF

Laboratoire de Collisions

Electroniques,

Faculté des

Sciences, 91, Orsay (Reçu

^{le 10 novembre}

1969)

Résumé. ²⁰¹⁴ On montre que les ions Mn4+, Mn5+, Mn6+, Cd5+, Cd6+ sont formés _par des _pro-

cessus

Auger

après ionisation

primaire simple

^{en couche} 2 p ^{et 2 s} (Mn), ^{3 p}

(Cd6+)

^ou après ionisation

primaire

^{double ou}

triple

(Cd5+, Cd6+). L’abondance, ^{à 1 000} eV, ^{des ions} Auger ⁵⁺

et 6+ est

supérieure

^{aux ions} formés par le _processus direct d’arrachement simultané des électrons externes. La courbe d’ionisation et le comportement de ^la section efficace de Mn2+ jusqu’à ^{2 000 eV}

montrent un effet

Auger

consécutif à une ionisation en couche 3 _p.

Summary. 2014 It is shown that the Mn4+, Mn5+, Mn6+, Cd5+, ^{Cd6+ ions are formed} by Auger

processes following single primary ionization in 2 p ^and 2 s shells (Mn), 3 p ^shell

(Cd6+)

^or following double or triple

primary

ionization

(Cd5+, Cd6+).

The abundance at 1 000 eV of Auger ^{ions 5+}

and 6+ is larger than abundance of ions

produced

by direct _process of simultaneous external electrons

ejection.

Ionization _curve, and cross section variation of Mn2+ _{up to} 2 000 eV show

an Auger process

following

ionization in the 3 _p shell.

1. Introduction. ^-

Après

^les

suggestions

^{de Fox}

[1 ],

les

premières interprétations

par effet

Auger

^{des ano-}

malies

apparaissant

^{dans les courbes} d’ionisation

(intensité ionique

^en fonction de

l’énergie

^{des élec-}

trons

incidents)

^{ont été} faites par

Fiquet-Fayard [2, 3].

Depuis,

^{les travaux de}

Fiquet-Fayard

^{et Ziesel}

[4, 5],

et de Ziesel

[6, 7, 8, 9],

^ont montré que de nombreux processus

supérieurs

conduisant à des ions multi-

plement chargés

^sont attribuables à l’effet

Auger.

Les études faites

jusqu’alors,

^ont essentiellement

porté

sur les _{gaz rares,} les alcalins et les alcalino-terreux.

Nous entreprenons ^{une étude}

systématique

^{de l’effet}

Auger

^dans

quelques

éléments de transition

(Mn, Co, Ni, Cr)

^{et dans des}

composés plus

^{volatils comme}

la triade

Ag, Cd,

^In.

Conditions

expérimentales.

^{- Le}

spectromètre

de masse et la source d’ions ont été décrits

précé-

demment

[2, 8].

^{Le métal est}

vaporisé

^{dans une cellule}

de Knudsen. A 1 100 ~C nous avons pu ^observer les ions du

manganèse jusqu’à ^Mn6+.

^{Le collecteur}

est un

multiplicateur d’électrons,

^{de sorte} que les abon- dances des ions

multichargés

par rapport ^{à l’ion} de

charge + 1,

^sont surestimées

[18].

II. Etude du

manganèse.

Résultats. Discussion. ^- Les courbes d’ionisation des ions

multiplement chargés

^{du Mn sont}

représentées figure

1. Les abon- dances sont données dans le tableau

1 ;

^{les données}

énergétiques

concernant les

potentiels

d’ionisation sont

groupées

^{dans les tableaux II et III.}

FIG. 1. - Courbes d’ionisation (CI) ^{des ions} multiplement chargés ^du manganèse. Chaque ^{courbe a été normalisée}

au maximum.

TABLEAU 1

Abondance des ions

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01970003104027700

278

TABLEAU Il

Energies

^des

di, fférente,r

^{couches internes de Mn et Cd}

(eV)

(a)

Valeurs de Slater

[15] corrigées

pour l’état _gazeux.

(b)

Valeurs de

Hagstrom

^{et coll.}

[20].

^{Elles sont données} pour l’état solide et sont

probablement

inférieures à celles de l’état _gazeux au maximum de 5 à 6eV

[15].

(’)

Valeurs de Moore

[16].

TABLEAU III

Potentiels d’ionisation des ions de Mn et de Cd

(eV), d’après

^Moore

[16]

(*) Ces valeurs ont été calculées par la méthode d’approxi- mation donnée _par Glockler [17].

1) ^{Mn+. -}

^{La courbe} d’ionisation de

Mn+ (Fig. 2)

ne

présente

^{aucune structure}

indiquant

^des processus d’auto-ionisation.

Toutefois,

^la

dispersion d’énergie

des électrons de la source étant de l’ordre de 2

eV,

nous pouvons seulement affirmer

qu’il n’y

^a pas de _processus

supérieur important,

contrairement

aux cas de

Sr+

et

Ba+

_que nous avons étudiés

précé-

demment

[7, 8].

FIG. 2. ^- CI de MnT près du maximum.

2) ^{Mn2 +} (Fig.

^{3a et}

b j.

^{- Le}

changement

^de

pente

vers 55 eV

indique

^un processus

supérieur.

^Celui-ci

peut

^{être un effet}

Auger

consécutif à une ionisation

FIG. 3a. ^- CI de Mn2+ près du maximum.

primaire

^{en couche}

3 p (Tableau II). ^{Mn2 +}

^serait

formé par des transitions

Auger

^{toutes exother-}

miques ( 1 )

^du

type :

Les deux

premières transitions,

^du

type

^Coster-

Krônig

^{sont les}

plus probables.

(1) ^L’excès d’énergie ^{au cours} de la transition A - BC est calculé par la relation

EA - EB - Eg

^où EA et EB sont connues

dans l’atome neutre. L’énergie d’ionisation d’un électron C dans un atome déjà ^{ionisé en B} n’est en général pas ^connue.

Une approximation fréquente ^est de considérer _que

EB #

^E

dans l’atome de n° atomique ^{Z -(- 1.}

FIG. 3b. ^- Détail de la CI de Mn2+

dans la région ^du changement ^de pente.

Nous observons de

plus

^un

déplacement ^important

du maximum de la courbe vers les hautes

énergies.

On

s’attend,

^{avec notre}

appareil,

^{à obtenir le maximum}

vers 2 à 3 fois le

potentiel

d’ionisation

(P I).

^Pour

Mn2 +,

le maximum se situe ^vers 6 P I. Ceci confirme l’existence d’un _processus

Auger

^{abondant se} super- posant ^au processus

primaire.

Par

ailleurs,

^{nous avons} étudié la variation de la section efficace de formation de

Mn2+ jusqu’à

2

keV,

c’est-à-dire dans un domaine

d’énergie

^où

l’approximation

^{de Born est valable.}

Nous avons observé que la section efficace relative décroissait

(Fig. 4)

^{suivant une loi du}

type

(JaE-1 log

^BE

(1)

cette loi est celle

prévue

par la théorie de Bethe pour les ions

simplement chargés.

^Les observations de

FIG. 4. ^- Variation relative de la section efficace de Mn2+ et Cd2+ jusqu’à 2 keV. Les résultats sont normalisés à 500 eV

et comparés ^au comportement de l’argon.

Schram

[10, 11, 12]

^{et de}

Fiquet-Fayard

^{et coll.}

[13, 14]

^montrent que la loi de Bethe est

généralement

bien suivie. Pour l’ionisation

double,

^{ces mêmes}

auteurs montrent

qu’on

^{observe une} loi de décrois-

sance de la forme

Deux processus conduisent donc ^à l’ion

Mn2 + : a)

^Le processus direct par arrachement de deux élec- trons pour

lequel

^la loi de Bethe n’est pas

applicable

et dont la décroissance est de type

(2).

b)

^Le processus

Auger

^{dont l’acte}

primaire

^est

l’arrachement d’un seul électron et

qui

^{suit la loi}

de Bethe.

L’observation de la

figure

^{4 montre} que l’écart à la loi en

E-1

est

considérable, indiquant

donc que le _processus

Auger

^est

prédominant.

3) ^{Mn3 + . -}

^Bien que la formation de

Mn3 +

_par effet

Auger

^soit

possible énergétiquement, après

^une

ionisation en couche

3 s,

par ^une cascade du type

suivie de l’une des transitions

nous n’avons pu ^{mettre en} évidence aucune anomalie

sur la courbe d’ionisation.

4) Mn~.2013On

observe un processus

supérieur

vers 650 eV

qui indique probablement

^{un effet}

Auger après

ionisation

primaire

^{en couche} 2 p

(Fig. 5).

FIG. 5. ^- Détails des CI de Mn4+, ^{Mn5+ et Mn6 au} voisinage des changements ^de pente.

280

Après

^{une telle}

ionisation,

la « cascade

optimum »

c’est-à-dire conduisant à l’ion de

charge

^la

plus

^élevée

est :

qui

^donne

^Mn6+.

Rappelons

que les bilans

énergétiques

^{ont été}

évalués dans l’atome neutre. A part

quelques

^{cas favo-}

rables,

^{on a} trop peu de

renseignements

^sur

l’énergie

des niveaux de l’atome ionisé une ou

plusieurs

^fois

en couche interne pour évaluer ^avec

précision

^le

bilan

énergétique

d’une transition. Ainsi il est

possible

que des transitions _peu

exothermiques

^{comme par}

exemple

les transitions

3 s - 3 p 3 d ou 3 p - 3 d 4 s

soient

endothermiques

dans l’atome

plusieurs

^fois

ionisé en couche

profonde [19].

^{Dans ces conditions}

le _processus le

plus probable

pour former

Mn4+

serait :

5) ^{Mn5 +.}

^{- La} courbe d’ionisation montre

(Fig.

¹

et

5)

^deux processus distincts. L’un à

partir

^d’une

ionisation en couche _{2 p,} l’autre à

partir

d’une ionisa- tion en couche 2 s. Nous avons vu que la « cascade

optimum »

^à

partir

d’une lacune

2 p pouvait

^conduire

à

Mn5 +.

A

partir

d’une lacune 2 s nous proposons la « cascade

optimum »

suivante conduisant à

Mn 7 + .

Le processus ayant pour seuil

l’énergie

de la couche 2 s est

beaucoup plus

abondant à 1 000 _{eV que} l’autre processus. La « cascade

optimum »

écrite ici utilise des transitions _peu

exothermiques

^{comme nous l’avons}

vu

précédemment.

Si l’on admet comme

douteuses,

en fin de

cascade,

les transitions

3 s - 3 p 3 d et 3 p - 3 d 4 s on

^obtiendra

^{Mn5 +}

par ^une cascade

identique

^{à celle} écrite pour

Mn4 ~,

^{un électron}

supplé-

mentaire étant

éjecté («

shake-ofl’

» )

^{au cours de la}

transition

2 p - 3 s 3 s qui

^est très fortement exother-

mique.

^A

partir

d’une lacune

2 p

^{on aurait :}

conduisant à

Mn’ +.

A

partir

d’une lacune 2 s on aurait _par

exemple

conduisant à l’ion

Mn6+.

6) ^{Mn6 +} (Fig. 5).

^{- Le} processus

supérieur

^très

important

^{observé a} pour

origine

^une ionisation en

couche 2 s. La « cascade

optimum »

aussi bien que que la cascade ^avec

éjection

d’un électron

supplé-

mentaire montrent que la formation de

Mn6+

est

possible.

7)

CONCLUSION. ^- Nous n’avons obtenu aucune preuve directe de

l’éjection

d’un électron

supplé-

mentaire au cours de la transition

2 p -

^{3 s 3 s.}

Nous pensons

cependant

que les transitions 3 s - 3 p 3 d et

3 p - 3 d 4 s

^sont

endothermiques

^{en fin de}

cascade et que

Mn4 +, ^Mn5 +,

^et

^{Mn6 +}

^{sont formés}

par ^le processus

invoquant l’éjection

d’un électron

supplémentaire.

L’ion

Mn 7 +

n’a _pas pu être

observé,

^{le courant} recueilli pour

Mn6 +

se trouvant

déjà

^{à la limite de}

sensibilité de notre

appareil.

^{Nos résultats sont à}

rapprocher

^{de ceux} obtenus pour le zinc

[4, 9]

^où

les abondances sont de même ordre de

grandeur

^et

les processus observés ^sur

Zn5 +

et

Zn6 +

très voisins de ceux de

Mn5 +

et

Mn6 +,

les ionisations

primaires

étant

identiques (2

p, 2

s).

^De

plus,

^on

peut

penser

qu’il

^{est très}

probable

^que

^{Zn2 +}

^soit formé par effet

Auger

^bien

qu’on

^ne

puisse

^{déceler aucun chan-}

gement

^de

pente

dans la courbe d’ionisation.

Cepen- dant,

^le

déplacement

^{du maximum vers} les hautes

énergies [4],

^le

comportement

^{de la} section efficace

jusqu’à

^{2 keV}

[14]

^{sont en} faveur d’un effet

Auger.

Toutefois,

contrairement au cas de

Zn3 + (2),

nous n’observons pas de preuve de la formation de

Mn3 +

_{par effet}

Auger.

^{Il est}

probable

que

l’impor-

tance du processus fondamental masque le pro-

cessus

supérieur.

III. Etude du cadmium. ^- Le cadmium comporte 8

isotopes

naturels stables de masses

comprises

^entre

M ⁼ 108 et M ⁼

116,

^le

plus

abondant d’entre eux

(M

⁼

114) atteignant 28,8 %.

^Le

pouvoir

^{de résolu-} tion de notre

appareil

^{ne permet} pas de bien

séparer

les différents

isotopes.

^{Dans le cas} des ions multi-

chargés

peu

abondants,

^le

pic

^{s’étalant sur toute}

une gamme de valeurs de

M/q

^{il est}

parfois

^difficile

de le

séparer

^{nettement du} résiduel. D’autre part, la source se salit très

rapidement,

les isolants de

quartz

(2) ^La seule cascade possible pouvant ^conduire à Zn3+ se

produira après ^{une lacune en} couche 3 s et non 3 p. On ^{aura en}

effet, par exemple :

se recouvrant

rapidement

^d’un

dépôt métallique

conducteur

perturbant

^le fonctionnement.

Les données

énergétiques

concernant les

potentiels

d’ionisation sont données dans les tableaux II et III.

Les abondances sont données dans le tableau I.

Comme dans le cas du

manganèse,

l’utilisation du

multiplicateur

d’électrons fait que les abondances des ions

multichargés

^sont surestimées. L’abondance de l’ion

Cd4+

a été

corrigée

^{en tenant}

compte

^de

la contribution d’un

hydrocarbure

^du

résiduel,

^elle doit être considérée avec

prudence (± 20 %).

^Les

valeurs données pour

Cd7+

et

Cd8 +

ne sont que des estimations

(± 50 %).

^En

effet,

^{ces deux} ions sont, dans le spectre,

superposés

à deux ions du résiduel difficiles à éliminer

(Mjq

^{= 16 et}

14).

^{Pour cette raison}

nous n’avons pu étudier les courbes d’ionisation de

ces deux ions.

1) Cd+, Cd+~, Cd3+, ^{Cd4+. -}

^La courbe d’ioni- sation de

Cd+ près

^{du seuil est}

représentée figure

^6.

FIG. 6. ^- CI de Cd+ jusqu’à ^{70 eV.}

Les courbes d’ionisation de

Cd2 + Cd3 ~

^et

Cd4 ~

décroissent de

façon

^monotone

depuis

^{le seuil}

jus- qu’à

^{1 000 eV}

(Fig. 7).

FIG. 7. ^- CI des ions multichargés ^{du Cd.}

Chaque ^{courbe a été} normalisée au maximum.

Dans le cas de

Cd+ +,

nous avons étudié le compor- tement de la section efficace

jusqu’à

^{2 keV}

(Fig. 4),

on observe une loi du type :

Le processus

prédominant

^de

production

^de

^{Cd2 +}

semble donc

être,

^{comme dans le cas de}

Mn2+,

un processus consécutif à une ionisation

primaire simple.

Ce processus

pourrait

^être l’une des transi- tions

Auger

^suivantes

après

ionisation ^en couche 4 p :

ou

4 p - 4 d 4 d exothermique

^{de 19 ou}

14,8

^{eV .}

ou

4

^{p _ 4 d 5 s}

exothermique

^{de 31 eV .}

2) Cd$ + (Fig. 8). - Le changement

^de pente observé ^se situe vers 450 ± 10 eV. On ne peut ^donc pas attribuer ce processus à l’effet

Auger simple

FIG. 8. ^- Détails des CI de Cd5+

et Cd6+ au voisinage ^des changements ^de pente.

après

ionisation en couche 3 d

(Tableau II).

^L’acte

primaire peut

^être l’ionisation

triple

3 d 5 s 5 s

(Tableau IV). Après

^{une telle} ionisation la cascade

«

optimum »

^{est :}

conduisant à

Cd6 + ,

Quelques énergies

d’ionisation

multiple

^{du Cd sont}

calculées en

appendice.

TABLEAU IV

Energies

d’ionisation

multiple

dans le Cd

(eV)

3) ^Cd6+ (Fig. 8).

^- Deux processus

supérieurs apparaissent :

^{l’un à 510} ± ¹⁰

eV,

^{l’autre à}

Ce dernier peut ^être

interprété

par effet

Auger simple.

282

On aura en

effet, après

ionisation en couche

3 p (Tableau II),

la cascade :

Le processus à 510 eV ne peut pas

s’interpréter

par effet

Auger simple (Tableau II).

^{Le seuil de}

ce processus semble

correspondre

^{à une ionisa-}

tion double

primaire

^{3 d 4 s}

(Tableau IV).

^{La forma-}

tion de

Cd6 +

se fera par la transition :

3 d 4 s - 4 s 4 s

4 p exothermique

^{d’environ 210 eV}

suivie de

4)

Discussion. ^- Nous n’avons pas ^tenu compte de la formation de

Cd5 +

et

Cd6 +

_par une cascade

Auger après

^une ionisation en couche 3

d,

^d’une _part parce

qu’on

^n’observe pas de

changement

^de pente dans les courbes d’ionisation _pour une

énergie égale

à

E3d

^{et d’autre}

part,

parce que ^cette cascade met en

jeu

des transitions _peu

exothermiques

^{dans l’atome} neutre,

qui

^sont certainement

impossibles

^{dans l’atome}

plusieurs

fois ionisé.

L’abondance très élevée à 1 000 eV des ions

Cd 7 +

et

Cdg+

_permet de _penser

qu’ils

^sont aussi formés par ^un processus

supérieur.

^Nous n’avons pas pu étudier leurs courbes d’ionisation _pour des raisons

exposées plus

haut. Nous

espérons

que l’étude des élé- ments voisins

(In

^{Z =}

49, Ag

^{Z =}

47)

^{du Cd}

(Z

⁼

48),

pour

lesquels

le résiduel est moins

gênant,

permettra de déterminer le seuil des _processus

supérieurs

^et

de _proposer un mécanisme de formation des ions

7+

et

8+.

APPENDICE

CALCUL DE QUELQUES ÉNERGIES D’IONISATION MUL- TIPLE DANS LE CADMIUM. ^- La méthode utilisée est

comparable

^à celle de Beutler

[21] : L’énergie

^d’une

transition dans un atome de numéro

atomique

^Z

ionisé en couche

profonde

^{Y est voisine}

(légèrement surestimée)

^de

l’énergie

de la même transition dans l’atome de numéro

atomique

^{Z + 1 ionisé en couche}

externe, dont ^toutes les couches sont

occupées

^iden-

tiquement,

la couche Y étant

complète.

IONISATION TRIPLE 3 d 5 s 5 S. ^- C’est

l’énergie

de la transition

On a dans Cd

I,

l’énergie

^{de la} transition menant à 3

d9 4 s2 4 p6

⁴

^d10

est voisine de celle de la transition suivante dans l’indium

L’énergie

de l’ionisation

triple

IONISATION TRIPLE 3 d 4 d 5 s. ^- C’est

l’énergie

^de

la transition 3

d1° ...5 s2 -~ 3 d9 4~ s2 4 p6 ^{4 d9}

^{5 s.}

Cette valeur est celle calculée _pour l’ionisation ^{3 d} 5 s 5 s

augmentée

^de

l’énergie

^{de la transition}

dans In IV

On obtient donc

IONISATION TRIPLE 3 d 4 d 4 d. ^- On ^ne peut cal- culer cette

énergie

d’ionisation avec

précision

^car

l’énergie

^de la transition dans In IV

IONISATION DOUBLE 3 d

4 p.

^{- C’est}

l’énergie

^de

la transition état

fondamental --> 3 d4 s2 4p5

⁴

^{d10 5 s2.}

On a dans

L’énergie

d’arrachement d’un électron

4 p

^dans

In II n’est pas ^{connue et on} fait donc

l’approximation,

moins _{bonne que} les

précédentes puisque

les couches externes ne sont pas

occupées identiquement

que cette

énergie

^{est voisine de}

E4p

^{dans In 1 = 77 eV.}

On a donc

1 "".Il

IONISATION DOUBLE 3 d 4 s. ^- On

procède

^{de la} même

façon

que

pour E

³ d 4 p.

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