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Caractérisation et modélisation du comportement rhéologique des boues résiduaires urbaines concentrées

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Academic year: 2021

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rhéologique des boues résiduaires urbaines concentrées

Fenglin Liang

To cite this version:

Fenglin Liang. Caractérisation et modélisation du comportement rhéologique des boues résiduaires urbaines concentrées. Génie des procédés. Ecole des Mines d’Albi-Carmaux, 2016. Français. �NNT : 2016EMAC0014�. �tel-01539059�

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École Nationale Supérieure des Mines d'Albi-Carmaux

Fenglin LIANG

01 Décembre 2016

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Caractérisation et modélisation du comportement rhéologique des boues

résiduaires urbaines concentrées

ED MEGEP : Génie des procédés et de l'Environnement

Centre RAPSODEE, CNRS - UMR 5302, École des Mines d'Albi-Carmaux

Michel BAUDU, Université de Limoges, Rapporteur! Nicolas ROCHE, Université Aix Marseille, Rapporteur!

Martin CYR, INSA Toulouse, Président! Fei WANG, Université de Zhejiang, Examinateur! Jean-Christophe BAUDEZ, IRSTEA Montoldre, Examinateur!

Gilles DUSSERRE, École des Mines d'Albi-Carmaux, Invité!

Martial SAUCEAU, École des Mines d'Albi-Carmaux, Co-directeur de thèse, Invité! !

Patricia ARLABOSSE, Directrice de Thèse! Martial SAUCEAU, Co-Directeur de Thèse

(3)

Table des matières

1

INTRODUCTION

11

1.1 Contexte 11 1.2 Problématiques industrielle et scientifique constatées en gestion des boues 15 1.3 Objectifs de la thèse 12 1.4 Plan du mémoire 13

2

ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE SUR LA CARACTERISATION RHEOLOGIQUE DES

BOUES ET DES MATERIAUX SIMILAIRES

19

2.1 Définition de la boue de station d’épuration 19 2.2 Notions concernant la rhéophysique et la rhéologie 20 2.2.1 Définition de la rhéophysique 20 2.2.2 Définition de la rhéologie 21 2.2.3 État fluide versus état solide 21 2.3 Lois fondamentales et propriétés rhéologiques 22 2.3.1 Loi de Hooke et élasticité 22 2.3.2 Loi de Newton et viscosité 23 2.3.3 Plasticité et seuil de contrainte 25 2.4 Comportements rhéologiques classiques 26 2.4.1 Déformation différée 26 2.4.2 Relaxation 26 2.4.3 Recouvrement 27 2.4.4 Hystérésis 27 2.4.5 Écrouissage 28 2.4.6 Thixotropie et rhéopexie 28 2.5 Modèles rhéologiques à base d’éléments mécaniques analogiques 28 2.5.1 Modèles élémentaires 28 2.5.1.1 Modèle élastique - ressort 28 2.5.1.2 Modèle visqueux - amortisseur 29 2.5.1.3 Modèle plastique - patin frottant 29 2.5.2 Modèles complexes 30 2.5.2.1 Modèle de Maxwell 30 2.5.2.2 Modèle de Kelvin-Voigt 31 2.5.2.3 Modèle de Burgers 33

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2.5.2.4 Modèles généralisés de Maxwell et de Kelvin-Voigt 34 2.5.3 Loi d’écrouissage - équation de Ludwik 35 2.6 Méthodes de caractérisation rhéologique 37 2.6.1 Mesure en contrainte tangentielle – cisaillement 38 2.6.2 Mesure en contrainte normale – compression ou traction 38 2.6.2.1 Compression uniaxiale cyclique 40 2.6.2.2 Fluage en compression 41 2.6.2.3 Relaxation en compression 43 2.6.3 Mesure sous gradient de pression 44 2.7 Tests empiriques sur les matériaux en états pâteux 44 2.7.1 Test d’affaissement 44 2.7.2 Limites d’Atterberg 45 2.7.3 Essai de cisaillement direct à la boîte de Casagrande pour déterminer la résistance au cisaillement (la cohésion) des sols 46 2.8 Caractérisations et modélisations rhéologiques réalisées sur les boues résiduaires urbaines 46 2.8.1 Méthodes rhéométriques conventionnelles 46 2.8.1.1 Méthode à viscosimètre capillaire 46 2.8.1.2 Méthode à rhéomètre rotatif 47 2.8.1.3 Méthode d’adimensionnalisation de rhéogramme - courbe maîtresse 50 2.8.2 Application des méthodes empiriques aux boues résiduaires 50 2.8.2.1 Limites d’Atterberg 51 2.8.2.2 Test d’affaissement modifié en estimation du seuil d’écoulement des boues 52 2.8.3 Facteurs d’impact sur les propriétés rhéologiques des boues 52 2.8.3.1 Impact de la siccité 53 2.8.3.2 Impact de la microstructure 53 2.8.3.3 Impact de la composition 53 2.8.3.4 Impact de la température 53 2.9 Adhésion et cohésion des boues 53 2.9.1 Définitions d’adhésion et de cohésion 54 2.9.2 Méthodes de caractérisation des propriétés adhésive et cohésive 54 2.10 Méthode d’analyse instrumentale du profil de texture 55 2.10.1 Description de la méthode 55 2.10.2 Définitions des paramètres texturaux 55 2.11 Extension aux matériaux de consistance similaire 57 2.11.1 Caractérisation rhéologique des gels 57 2.11.2 Caractérisation rhéologique des cornées 57 2.11.3 Caractérisation rhéologique du grès 58 2.12 Conclusion de l’étude bibliographique 58 2.13 Bibliographie 60

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3

MATERIELS ET METHODES

71

3.1 Boues résiduaires urbaines produites à la station d’épuration d’Albi 71 3.1.1 Station d’épuration d’Albi-Madeleine 71 3.1.2 Processus de traitement des eaux usées de la STEP d’Albi 71 3.1.3 Échantillonnage des boues à la STEP d’Albi-Madeleine 72 3.1.4 Boues produites de la station d’épuration de Qige de Hangzhou (Chine) 74 3.2 Préparation des échantillons 75 3.2.1 Mise en forme cylindrique par extrusion 75 3.2.2 Prémalaxage des boues 76 3.2.3 Centrifugation des boues 77 3.3 Adaptation du test d’affaissement aux boues centrifugées 79 3.4 Limite de plasticité 79 3.5 Texturomètre 79 3.5.1 Compression uniaxiale à très grande déformation 82 3.5.2 Compression uniaxiale cyclique à 2 cycles 82 3.5.3 Essais de fluage et de relaxation 82 3.6 Test d’adhésion et de cohésion 83 3.6.1 Unité d’adhésion et cohésion disponible à l’université de Zhejiang 83 3.6.2 Description du dispositif « AD&CO » 84 3.7 Méthodes algorithmiques 86 3.7.1 Calculs de contrainte et de déformation 86 3.7.2 Calculs des bassins d’attraction 86 3.7.3 Calculs des intervalles de confiance 88 3.8 Mesure de la distribution des eaux piégées dans les boues avec la spectroscopie à résonance magnétique nucléaire (RMN) 1H à faible champ magnétique 88 3.9 Conclusion 90 3.10 Bibliographie 91

4

CARACTERISATION EXPERIMENTALE DU COMPORTEMENT RHEOLOGIQUE

DES BOUES DESHYDRATEES

97

4.1 Préparation et mise en forme des échantillons 97 4.2 Test d’affaissement 98 4.3 Limite de plasticité 99

(6)

4.4 Identification des propriétés rhéologiques et texturales des boues 101 4.4.1 Identification du seuil de fracturation par compression uniaxiale à très grande déformation (≈116%) 101 4.4.2 Identification du comportement rhéologique des boues par compression cyclique 104 4.4.3 Impacts des conditions opératoires sur les propriétés texturales des boues 107 4.4.4 Détermination des propriétés adhésive et cohésive des boues par cisaillement 108 4.4.4.1 Contraintes adhésive et cohésive mesurées par l’unité d’adhésion et cohésion et influence de la géométrie de mesure 108 4.4.4.2 Tests préliminaires d’évaluation du nouveau dispositif « AD&CO » 118 4.5 Sensibilité de la méthode de compression uniaxiale cyclique pour révéler le changement structural des boues 112 4.5.1 Impacts de malaxage sur le comportement rhéologique et les propriétés texturales des boues 113 4.5.2 Impact du vieillissement sur les propriétés rhéologiques et texturales des boues 114 4.5.3 Identification des impacts de malaxage sur la microstructure des boues par la mesure de la distribution de l’eau avec la méthode de RMN 115 4.6 Vérification du comportement viscoélastique par les essais en fluage et en relaxation 116 4.6.1 Identification du comportement de fluage 117 4.6.2 Identification du comportement de relaxation 118 4.7 Conclusion sur la caractérisation expérimentale des boues 119 4.8 Bibliographie 121

5

MODELISATION DU COMPORTEMENT RHEOLOGIQUE DES BOUES ET

IDENTIFICATION DES PROPRIETES RHEOLOGIQUES PAR OPTIMISATION

127

5.1 Conception du modèle visco-élasto-plastique 127 5.1.1 Modélisation du comportement viscoélastique 127 5.1.2 Modélisation des phénomènes de fluage et de relaxation du comportement viscoélastique 128 5.1.3 Modélisation du comportement visco-élasto-plastique 129 5.2 Fonctionnement du modèle Burgers-Ludwik 129 5.2.1 Fonctionnement du modèle Burgers-Ludwik en phase de charge 129 5.2.2 Fonctionnement du modèle de Burgers-Ludwik en phase de décharge 130 5.3 Préparation des données expérimentales 131 5.3.1 Prétraitement numérique des données expérimentales 131 5.3.2 Calculs de la déformation et de la contrainte 134

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5.4 Identification des paramètres rhéologiques en phase viscoélastique par les calculs des bassins d’attraction 134 5.4.1 Estimation de la contrainte au seuil de plasticité et de la déformation plastique en fin de la phase de charge 135 5.4.2 Initialisation des paramètres du modèle de Burgers 136 5.4.3 Calculs des bassins d’attraction par analyse de régression multiple non linéaire 137 5.4.4 Calculs des intervalles de confiance par la loi de Student 138 5.4.5 Détermination des paramètres rhéologiques du modèle de Burgers 139 5.5 Détermination des paramètres du modèle de la loi d’écrouissage 139 5.5.1 Calcul de la déformation plastique 139 5.5.2 Détermination des paramètres de l’équation de Ludwik 142 5.6 Influence de la vitesses de compression sur les paramètres du modèle 142 5.7 Influence du prémalaxage sur les paramètres du modèle 145 5.8 Conclusion sur les études de modélisation et de simulation 150 5.9 Bibliographie 152

6

CONCLUSION ET PERSPECTIVES

157

6.1 Conclusion générale 157 6.2 Perspectives 160 6.2.1 Variation de la siccité 160 6.2.2 Variation de la microstructure 160 6.2.3 Variation de la température 160 6.2.4 Application sur d’autres matériaux 161

NOMENCLATURE

163

ABSTRACT OF DISSERTATION

167

RESUME DE THESE

169

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(9)
(10)
(11)

1

INTRODUCTION

11

1.1 Contexte 11 1.2 Problématiques industrielle et scientifique constatées en gestion des boues 11 1.3 Objectifs de la thèse 12 1.4 Plan du mémoire 13

(12)
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1 Introduction

1.1 Contexte

L’homme, par son activité quotidienne, génère une grande quantité d’eaux usées. Ces effluents, qui peuvent être d’origine urbaine ou industrielle, doivent être traités pour minimiser le risque sanitaire et l’impact sur les milieux récepteurs. Les boues d’épuration sont des résidus du traitement de ces effluents liquides par des stations d’épuration (STEP). Elles sont constituées essentiellement d’eau, de microorganismes, de polymères organiques. La commission européenne considère que les boues traitées ont un statut de déchet, y compris lorsqu’elles sont mélangées à d’autres déchets ou produits. La production de boues d’épuration et leur valorisation sont des points majeurs dans le cycle de l’eau.

Chaque individu produit journalièrement de 3 à 5 litres de boues brutes contenant de 40 à 80 g de matière sèche. Des transformations, telles que l’épaississement, la déshydratation mécanique, la digestion et le chaulage, visent à réduire leur volume et à améliorer leur qualité sanitaire avant une valorisation matière ou énergétique. Ce type de déchet peut être valorisé par recyclage en agriculture, par transformation en compost normé ayant un statut de produit ou par incinération. Si les infrastructures ou les caractéristiques des boues ne permettent pas cette valorisation, elles sont placées en centre d’enfouissement technique.

En Europe, la plupart des boues urbaines produites ont une siccité1 de l’ordre de 18 à

25 % et ont une texture pâteuse.

Ces boues conservent sous l’effet de gravité leur forme initiale comme un solide, mais peuvent se déformer en continu comme un fluide lorsqu’elles sont soumises à une contrainte suffisante. Ce comportement est très similaire à celui d’un fluide à seuil. Cependant, son passage du régime solide au régime fluide n’est pas entièrement réversible. Les propriétés rhéologiques du matériau après la sollicitation mécanique sont différentes de ses propriétés initiales. La complexité du comportement rhéologique constitue un verrou scientifique, technique et économique pour l’ensemble de la filière « boues ». 1.2 Problématiques industrielle et scientifique constatées en gestion des boues Dans le domaine de la valorisation des boues de siccité supérieure à 18 %, les problèmes essentiels sont liés au pompage, au stockage, au transport, à l’épandage et à la déshydratation mécanique ou thermique. Les boues sont très molles et déformables. Au fil de ces transports, elles subissent des sollicitations mécaniques diverses, comme la compression, le cisaillement, la torsion ou le malaxage, ce qui modifie le comportement du matériau :

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- Pendant le stockage en silo, les boues se consolident sous leur propre poids, ce qui rend la vidange du silo parfois difficile ;

- La conception du système de pompage doit s’adapter aux propriétés évolutives des boues à transporter, puisque les boues deviennent de plus en plus visqueuses et collantes ;

- Lorsque les boues ont un seuil de contrainte élevé et donc sont très difficiles à mettre en écoulement, un système de transport spécifique doit être envisagé, tel qu’un convoyeur à vis ;

- Les agriculteurs sont soucieux d’une bonne gestion des procédés et de la maîtrise technique de l’épandage des boues pâteuses. L’émiettement est susceptible d’entraîner une répartition non homogène des boues sur la parcelle ;

- Pour les déshydratations mécanique et thermique, les boues passent de l’état pâteux à l’état solide et traversent une phase dite « plastique » au cours de laquelle elles deviennent collantes et difficiles à agiter et à transporter. Ceci conduit à une augmentation remarquable du temps de décharge lors de la déshydratation mécanique par filtre-presse, et à des accumulations de matière dans les installations de séchage par contact avec agitation notamment, avec des risques accrus en terme de sécurité.

Toutes ces problématiques rencontrées industriellement nécessitent de caractériser les propriétés rhéologiques et texturales des boues et de connaître les lois de leur comportement complexe afin de mieux concevoir et dimensionner mais aussi d’être en capacité de choisir les procédés et les équipements les plus adaptés. La finalité des travaux reste de faciliter et d’optimiser les opérations de valorisation tout en diminuant la consommation énergétique.

Cependant, les techniques de caractérisation rhéologique conventionnelle sont limitées par l’état physique du matériau : la rhéométrie classique ne peut être mise en œuvre qu’avec des matériaux qui peuvent s’écouler sous contrainte tangentielle. Les boues concentrées, de siccités comprises entre 18 et 25 %, se fracturent même à petite déformation de cisaillement. Pour parvenir à réaliser ces mesures, les boues brutes doivent être prétraitées par tamisage et prémalaxage. Cependant, le tamisage change la composition du matériau à étudier et le prémalaxage est susceptible de modifier la microstructure des flocs des boues. Les résultats obtenus ne sont alors plus représentatifs du matériau initial.

La recherche d’une autre technique analytique s’est donc avérée incontournable pour caractériser les propriétés rhéologiques et texturales des boues dont la texture s’apparente à celle d’un solide mou.

1.3 Objectifs de la thèse

L’objectif principal de la thèse est de proposer une méthodologie complète, associant expérimentation et modélisation, afin de caractériser les propriétés rhéologiques, l’adhésion et la cohésion des boues. Elle s’adresse à des boues dont le comportement évalué par un test d’affaissement, s’apparente à celui d’un solide mou et elle peut être

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mise en œuvre tant que le matériau ne dépasse pas la limite de plasticité mesurée selon un protocole adopté de la norme ASTM D 4318.

La méthode inclut : des essais mécaniques en compression uniaxiale sur un texturomètre Lloyd; une modélisation du comportement rhéologique sous compression cyclique à l’aide d’éléments mécaniques d’analogie (dont le ressort, l’amortisseur et le patin frottant) ; et une démarche rigoureuse d’optimisation du modèle établi pour identifier qualitativement et quantitativement les propriétés rhéologiques et texturales des boues.

Pour caractériser les propriétés adhésive et cohésive des boues afin de compléter les résultats obtenus sur le texturomètre, un dispositif spécifique « AD&CO » a été conçu. Ce dispositif « AD&CO » est inspiré de la boîte de Casagrande et de la cellule de Li. Il permet de mesurer directement la contrainte d’adhésion du matériau sur une surface donnée et la contrainte de cohésion en fonction du temps. 1.4 Plan du mémoire

Une étude bibliographique centrée sur la rhéologie des boues est présentée dans le chapitre 2. Dans un premier temps, les comportements rhéologiques de base, les techniques de caractérisation (conventionnelle et empirique) et les modèles rhéologiques analogiques sont rappelés. Les résultats des principaux travaux sur les boues concentrées sont synthétisés au regard de la méthode utilisée. L’objectif est d’identifier les limitations liées au matériau, au protocole d’essai et aux appareillages de test. L’impact des paramètres particulièrement influents sur le comportement rhéologique comme la siccité, la température, la composition et la microstructure est aussi analysée. Les conclusions serviront à l’élaboration des protocoles d’essais expérimentaux présentés au chapitre 3. Dans un second temps, les méthodes de caractérisation de l’adhésion et de la cohésion du matériau sont discutées pour évaluer leurs limitations et leur fiabilité. À la fin, une ouverture vers des matériaux susceptibles d’avoir un comportement similaire à celui des boues déshydratées est proposée avec notamment l’application d’essais en compression uniaxiale et l’analyse de texture développée dans le domaine agroalimentaire.

Au chapitre 3, nous présentons les matériaux utilisés dans cette thèse et les conditions des échantillonnages. Nous détaillons ensuite la méthode de préparation des échantillons et les appareils utilisés à savoir le texturomètre « Lloyd Instruments » pour mener les essais en compression uniaxiale et le dispositif « AD&CO » conçu au sein de notre laboratoire pour évaluer les contraintes d’adhésion et de cohésion. La partie la plus importante de ce chapitre concerne la description des protocoles mis en place pour tenir compte des spécificités structurales des boues déshydratées mécaniquement. Le test d’affaissement et la limite de plasticité sont adoptés pour pré-évaluer l’état physique du matériau. De plus, la mesure de la distribution de l’eau dans les boues par la spectroscopie à résonance magnétique nucléaire (RMN) est décrite pour identifier le changement de la microstructure des boues introduit par le malaxage.

Tous les résultats expérimentaux sont présentés, analysés et interprétés au chapitre 4. À partir de différents essais en compression uniaxiale, nous identifions étape par étape le comportement rhéologique. Nous nous aidons pour cela des lois fondamentales de

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Hooke, de Newton et d’écrouissage. Des essais en compression cyclique nous permettent ensuite de déduire les paramètres texturaux du matériau comme la densité d’énergie de déformation, la résilience, l’énergie d’adhésion et la cohésivité, et d’analyser le comportement des boues d’un point de vue énergétique. Les résultats des essais en cisaillement réalisés sur le dispositif « AD&CO » complètent notre connaissance du matériau. Comme les boues subissent le vieillissement dès qu’elles sont produites et sont déstructurées plus ou moins au cours du pompage et du transport, l’influence du vieillissement et de la déstructuration du matériau par un malaxage sur les propriétés rhéologiques et texturales des boues est ainsi mise en évidence et quantifiée.

Au chapitre 5, nous montrons en détails la conception et le fonctionnement du modèle proposé pour simuler le comportement rhéologique des boues sous compression uniaxiale à un cycle de charge-décharge avec les éléments mécaniques. L’optimisation de ce modèle s’effectue via un calcul des bassins d’attraction par la régression multiple non linéaire. Un calcul des intervalles de confiance des bassins d’attraction est ensuite adopté pour la détermination des paramètres rhéologiques. La même démarche est appliquée à des essais conduits avec différentes vitesses de compression et avec les boues malaxées ou vieillies. La confrontation de l’ensemble des résultats met en évidence l’impact des prétraitements et des conditions opératoires sur les propriétés et le comportement rhéologiques des boues.

Dans le dernier chapitre, une conclusion générale est proposée et des perspectives sont dégagées.

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o Chapitre 2 : Étude bibliographique sur la

caractérisation rhéologique des boues et

des matériaux similaires

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2 ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE SUR LA CARACTERISATION RHEOLOGIQUE DES

BOUES ET DES MATERIAUX SIMILAIRES

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2.1 Définition de la boue de station d’épuration 19 2.2 Notions concernant la rhéophysique et la rhéologie 20 2.2.1 Définition de la rhéophysique 20 2.2.2 Définition de la rhéologie 21 2.2.3 État fluide versus état solide 21 2.3 Lois fondamentales et propriétés rhéologiques 22 2.3.1 Loi de Hooke et élasticité 22 2.3.2 Loi de Newton et viscosité 23 2.3.3 Plasticité et seuil de contrainte 25 2.4 Comportements rhéologiques classiques 26 2.4.1 Déformation différée 26 2.4.2 Relaxation 26 2.4.3 Recouvrement 27 2.4.4 Hystérésis 27 2.4.5 Écrouissage 28 2.4.6 Thixotropie et rhéopexie 28 2.5 Modèles rhéologiques à base d’éléments mécaniques analogiques 28 2.5.1 Modèles élémentaires 28 2.5.1.1 Modèle élastique - ressort 28 2.5.1.2 Modèle visqueux - amortisseur 29 2.5.1.3 Modèle plastique - patin frottant 29 2.5.2 Modèles complexes 30 2.5.2.1 Modèle de Maxwell 30 2.5.2.2 Modèle de Kelvin-Voigt 31 2.5.2.3 Modèle de Burgers 33 2.5.2.4 Modèles généralisés de Maxwell et de Kelvin-Voigt 34 2.5.3 Loi d’écrouissage - équation de Ludwik 35 2.6 Méthodes de caractérisation rhéologique 37 2.6.1 Mesure en contrainte tangentielle – cisaillement 38 2.6.2 Mesure en contrainte normale – compression ou traction 39 2.6.2.1 Compression uniaxiale cyclique 40 2.6.2.2 Fluage en compression 41 2.6.2.3 Relaxation en compression 43 2.6.3 Mesure sous gradient de pression 44 2.7 Tests empiriques sur les matériaux en états pâteux 44 2.7.1 Test d’affaissement 44 2.7.2 Limites d’Atterberg 45 2.7.3 Essai de cisaillement direct à la boîte de Casagrande pour déterminer la résistance au cisaillement (la cohésion) des sols 46

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2.8 Caractérisations et modélisations rhéologiques réalisées sur les boues résiduaires urbaines 46 2.8.1 Méthodes rhéométriques conventionnelles 46 2.8.1.1 Méthode à viscosimètre capillaire 46 2.8.1.2 Méthode à rhéomètre rotatif 47 2.8.1.3 Méthode d’adimensionnalisation de rhéogramme - courbe maîtresse 50 2.8.2 Application des méthodes empiriques aux boues résiduaires 50 2.8.2.1 Limites d’Atterberg 51 2.8.2.2 Test d’affaissement modifié en estimation du seuil d’écoulement des boues 52 2.8.3 Facteurs d’impact sur les propriétés rhéologiques des boues 52 2.8.3.1 Impact de la siccité 53 2.8.3.2 Impact de la microstructure 53 2.8.3.3 Impact de la composition 53 2.8.3.4 Impact de la température 53 2.9 Adhésion et cohésion des boues 53 2.9.1 Définitions d’adhésion et de cohésion 54 2.9.2 Méthodes de caractérisation des propriétés adhésive et cohésive 54 2.10 Méthode d’analyse instrumentale du profil de texture 55 2.10.1 Description de la méthode 55 2.10.2 Définitions des paramètres texturaux 55 2.11 Extension aux matériaux de consistance similaire 57 2.11.1 Caractérisation rhéologique des gels 57 2.11.2 Caractérisation rhéologique des cornées 57 2.11.3 Caractérisation rhéologique du grès 58 2.12 Conclusion de l’étude bibliographique 58 2.13 Bibliographie 60

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2 Etude bibliographique sur la caractérisation rhéologique des

boues et des matériaux similaires

Pour atteindre les objectifs de la thèse, les études bibliographiques se sont centrées autour des trois mots clés exprimés dans le titre de ce mémoire : les boues concentrées, la rhéologie et la caractérisation rhéologique.

En partant d’une définition plus générale de la science de la rhéophysique, nous détaillons les fondements ou les bases des études rhéologiques. Après avoir introduit les lois fondamentales décrivant les comportements idéaux du matériau, nous présentons les comportements complexes (couplant les propriétés élastique, visqueuse et plastique) souvent observés pour les matériaux réels. La modélisation de ces comportements rhéologiques parfaits à l’aide des éléments mécaniques d’analogie, comme le ressort, l’amortisseur et le patin frottant, est ensuite abordée. Quelques modèles classiques comme le modèle de Maxwell, de Kelvin-Voigt ou de Burgers, sont rappelés et leurs performances sous essais mécaniques sont évaluées.

La 2ème partie de ce chapitre est dédiée aux outils permettant de caractériser les

propriétés rhéologiques d’un matériau. Nous regroupons les méthodes mettant en œuvre des contraintes tangentielles, c’est-à-dire la rhéométrie conventionnelle, des contraintes normales comme la viscométrie sous gradient de pression, une compression ou traction uniaxiale, ou encore les méthodes empiriques développées spécifiquement pour les matériaux pâteux tels que les ciments et les sols.

Dans la dernière partie, nous soulignons les limitations des méthodes utilisées pour caractériser les propriétés rhéologiques des boues résiduaires urbaines concentrées. Et nous introduisons aussi la méthode d’analyse de texture pour étudier les propriétés adhésive et cohésive des boues. 2.1 Définition de la boue de station d’épuration Les boues résiduaires sont un des coproduits du traitement des eaux usées. On distingue habituellement les boues industrielles provenant de l’activité productive des usines des boues urbaines issues du traitement des eaux usées domestiques.

Les boues résiduaires urbaines sont un mélange hétérogène de microorganismes, de fibres, de particules colloïdales et non colloïdales, d’éléments métalliques, de polymères organiques, de sables et de divers autres constituants, dont la composition peut varier considérablement selon l’origine de la boue, la saison et bien d’autres paramètres [1]. Une boue peut se présenter sous une forme liquide, solide ou sous une forme intermédiaire que l’on peut qualifier de « pâteuse ». Elle est souvent caractérisée par la fraction massique en matière sèche, appelée siccité S, définie par l’Équation 2-1.

Équation 2-1 : ! = !!"

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(22)

Chaque année, environ 1,8 million de tonnes de matière sèche de boues de station d’épuration sont produites en France. 52 % sont des boues industrielles et 48 % sont des boues d’épuration urbaines. 43 % des boues résiduaires urbaines ont été épandues, 33 % valorisées en compostage, 18 % incinérées et 4 % envoyées dans les Installations de Stockage de Déchets Non Dangereux (ISDND)[2].

Figure 2-1 : Valorisation / élimination des boues produites en France [2]

La valorisation d’une telle quantité de boue nécessite de maîtriser ses propriétés rhéophysiques afin de favoriser la valorisation, optimiser les procédés de traitement et minimiser leur consommation énergétique.

2.2 Notions concernant la rhéophysique et la rhéologie

2.2.1 Définition de la rhéophysique

P. Oswald [3] définit la rhéophysique comme l’étude des déformations et des écoulements de la matière dans tous ses états (gazeux, liquide, solide). Il s’agit d’une discipline extrêmement vaste qui inclut l’hydrodynamique des liquides simples, l’élasticité et la plasticité des solides ainsi que la rhéologie des fluides complexes aux comportements intermédiaires entre ceux des liquides et des solides.

P. Coussot [4] indique que la rhéophysique étudie l’origine physique ou physico-chimique du comportement mécanique des matériaux, et surtout pour les matériaux intermédiaires entre le solide qui se déforme très peu et le fluide qui s’écoule largement. Dans cette étude, nous voulons identifier les propriétés du comportement macroscopique comme l’élasticité, la viscosité, le seuil de contrainte et la plasticité des boues pâteuses, mais nous ne nous intéressons pas à l’origine physique de ces propriétés.

Puisque le terme rhéophysique s’utilise plutôt pour définir la science des écoulements et réserve le terme de rhéologie à l’étude des fluides complexes [3], notre étude fera, en effet, partie du domaine de la rhéologie.

(23)

2.2.2 Définition de la rhéologie

La rhéologie (le terme fut inventé par Eugène Bingham en 1928, à partir du mot grec ρειν, signifiant écoulement) est la science qui étudie et décrit l’écoulement, la déformation et la rupture d’un corps sous l’effet d’une contrainte [5]. La rhéologie constitue un outil analytique très puissant permettant une identification et un suivi de la stabilité et du vieillissement, conduisant aussi à des corrélations et des interprétations moléculaires [6].

A. Malkin et A. Isayev [7] soulignent que la définition traditionnelle de la rhéologie est très proche de celle de la mécanique du milieu continu : l’étude des déformations et des écoulements de la matière [8] sans distinction des particularités du matériau. Cependant, la rhéologie moderne met l’accent sur les aspects suivants : - les propriétés de la matière déterminant son comportement, par exemple sa réaction conjuguée aux déformations et aux écoulements, mais pas sa réaction aux déformations et aux écoulements seuls. - l’étude des matériaux ayant des propriétés décrites par des relations entre la force et la déformation non linéaires.

- les matériaux dont les déformations intègrent les effets élastique, visqueux et plastique.

La rhéologie est une science qui traite des propriétés mécaniques de produits variés : solid-like, liquid-like et intermédiaires. Il existe deux approches complémentaires [3]: - l’approche macroscopique, qui consiste à établir les relations entre les forces appliquées et les effets géométriques engendrés par ces forces à grande échelle. La forme mathématique de ces relations est l’équation rhéologique d’état ou l’équation constitutive. Les lois fondamentales comme la loi de Hooke et la loi de Newton sont les équations constitutives les plus simples. - l’approche microscopique, qui a pour but d’identifier les mécanismes responsables de la déformation du matériau à l’échelle de sa microstructure et de comprendre la relation entre la loi de comportement macroscopique et la microstructure. 2.2.3 État fluide versus état solide A l’origine, le terme rhéologie s’applique aux matières coulantes, car la racine de ce mot « rhéo » signifie « couler ». Mais il est très difficile de déterminer si un produit est « coulant », car cela dépend de l’échelle du temps d’observation (temps caractéristique précisé vers la fin de ce paragraphe). Par conséquent, ce terme est utilisé pour tous les matériaux.

La matière peut se trouver dans deux états principaux [3] :

a) l’état solide : c’est le cas d’un corps qui conservera sa forme initiale en l’absence de force appliquée. La petite déformation engendrée sous l’action de forces modestes disparaît lorsque l’effort est supprimé. Cette déformation est dite alors élastique.

(24)

L’élasticité est une des caractéristiques essentielles des solides. Il est aussi nécessaire de distinguer les solides « durs » des solides « mous ». - pour les solides durs (par exemple, les métaux et les minéraux), les modules élastiques sont de l’ordre de 1011 Pa. La dissipation d’énergie est négligeable dans ces matériaux dans le régime de déformation élastique. - pour les solides mous, les modules élastiques sont beaucoup plus petits et les effets dissipatifs plus importants. Les élastomères, les gels de polymères et les cristaux colloïdaux entrant dans cette catégorie de matériaux. Les élasticités des cristaux colloïdaux se mesurent en quelques dizaines de Pascal, celles des élastomères varient entre 105 et 108 Pa, et les gels se situent dans

une gamme intermédiaire.

Il existe pour chaque catégorie un seuil de contrainte au-dessus duquel les solides cassent ou commencent à fluer de façon irréversible. Pour les solides durs, il s’agit d’une rupture. Pour les solides mous, il y aura une déformation plastique. Ces derniers se comportent en quelque sorte comme un fluide à seuil.

b) l’état fluide : c’est le cas des gaz et des liquides simples ou complexes. Les comportements de la matière fluide dépendent de l’échelle de temps sur laquelle a lieu la déformation. Ces fluides répondent élastiquement aux temps courts et comme un fluide visqueux aux temps longs.

Le temps caractéristique qui sépare ces deux régimes plastique et visqueux est appelé temps de relaxation viscoélastique. Il varie entre 10 et 12 s (cas de l’eau comme fluide visqueux ordinaire dans les conditions normales) et plusieurs centaines d’années (cas du manteau terrestre, qui se comporte comme un solide à l’échelle d’une vie humaine et comme un fluide très visqueux à l’échelle géologique). C’est aussi la raison pour laquelle, la devise de la société américaine de rhéologie est « everything is in a state of flux » [9]. Par conséquent, la distinction entre solide et fluide est relative et dépend de l’échelle de temps sur laquelle on observe l’évolution du matériau. 2.3 Lois fondamentales et propriétés rhéologiques Les lois fondamentales développées en mécanique des milieux continus définissent les relations entre contraintes et déformations pour des matériaux « idéaux ». 2.3.1 Loi de Hooke et élasticité Au travers d’une relation linéaire, la loi de Hooke permet de décrire un solide élastique parfait. L’équation constitutive s’écrit, Équation 2-2 : Équation 2-2 : ! = ! ∙ ! où σ est la contrainte rationnelle appliquée en Pa, E est le module élastique en Pa, appelé élasticité et ε est la déformation rationnelle sans unité. La contrainte rationnelle σ peut être calculée à partir de l’Équation 2-3 :

(25)

Équation 2-3 :

! =

!(!)

!!"#$%&'(!)

avec F(t) la force en N et S!"#$%&'(t) la surface de la section de contact en m2 évaluée à

l’instant t en s, et ε la déformation rationnelle (grandeur sans unité) calculée avec l’Équation 2-4 : Équation 2-4 :

!" =

!" !(!)

⇒ ! = !" (

! ! !!

)

avec l! la longueur initiale du matériau et l(t) la longueur de l’échantillon à l’instant t.

Cette loi montre que le corps retrouve sa forme initiale lorsque la contrainte est supprimée. La déformation élastique est dite « réversible ou récupérable ». Le matériau élastique de Hooke répond instantanément à une sollicitation mécanique, puisqu’aucun temps caractéristique n’apparaît dans cette loi. La notion d’élasticité est donc liée à la notion de mémoire, la mémoire de son état antérieur.

Pour l’élasticité idéale ou parfaite, la courbe de charge correspond à la courbe de décharge, Figure 2-2 (a). Dans le cas plus général où les courbes de charge et de décharge sont distinctes, l’élasticité est dite imparfaite, Figure 2-2 (b). La réponse élastique est le comportement principal des solides. Les fluides ont aussi une composante élastique. Certains liquides possèdent de l’élasticité vis-à-vis des déformations de cisaillement mais elle est faible et imparfaite [10]. (a) (b)

Figure 2-2 : Courbes de charge et de décharge d’un corps élastique : (a) élasticité

parfaite ; (b) élasticité imparfaite [10]

Pour simplifier les appellations de contrainte rationnelle et déformation rationnelle, nous employerons simplement les termes de contrainte et déformation dans toute la suite de ce mémoire.

2.3.2 Loi de Newton et viscosité

La loi de Newton sert à caractériser le comportement dominant des fluides, sachant que la viscosité s’applique initialement aux liquides. Cette loi qualifie le phénomène de viscosité du fluide. Elle s’écrit comme suit : σ ε 0 σ ε 0

(26)

Équation 2-5 :

! = !

!"

!"

où !!!" est la vitesse de déformation, exprimée en s-1, et η la viscosité en Pa.s.

Le fluide répond instantanément à une contrainte appliquée. Un fluide visqueux qui suit la loi de Newton avec une viscosité η constante est dit « fluide newtonien », Figure 2-3 (courbe b). Les fluides visqueux qui ne suivent pas rigoureusement la loi linéaire de Newton sont dits « fluides non newtoniens ». Lorsque η décroît avec l’augmentation de la vitesse de déformation, Figure 2-3 (courbe a), le fluide est rhéofluidifiant ou pseudo-plastique ; lorsque η augmente avec la vitesse de déformation, le fluide est rhéoépaississant, Figure 2-3 (courbe c).

Figure 2-3 : Réponses instantanées des fluides à une contrainte appliquée : a. fluide

rhéofluidifiant ; b. fluide newtonien ; et c. fluide rhéoépaississant [10]

Figure 2-4 : Réponses d’un matériau aux compressions uniaxiales réalisées avec la

vitesse de compression croissante [10]

Les solides ont également une viscosité [10], mais elle est non newtonienne car les phénomènes élastique et plastique interviennent systématiquement. La viscosité des solides peut se visualiser clairement en traçant les courbes de contrainte-déformation (notées a, b et c sur la Figure 2-4) pour les valeurs croissantes de la vitesse de déformation. Plus la vitesse de déformation est élevée plus la contrainte nécessaire pour σ 0 dε/dt a b c σ 0 ε c b a dε/dt

(27)

obtenir une déformation donnée est importante. Ce phénomène est la conséquence de la viscosité.

Selon la loi de Newton, la viscosité η dépend de la vitesse de déformation. Elle peut aussi dépendre de la température, de la façon d’exercer la contrainte (normale ou tangentielle), et de la pression [11].

Ordres de grandeurs : à la température ambiante, l’eau a une viscosité de 10-3 Pa.s, le

sirop de maïs 102 Pa.s, le bitume 108 Pa.s, le verre fondu 1012 Pa.s [12] et le manteau

terrestre de l’ordre de 1021 Pa.s [3]. Dans le cas de l’eau, la viscosité est à 10-4 Pa.s

au-dessus de 50°C. 2.3.3 Plasticité et seuil de contrainte La plasticité est une propriété spécifique des solides. Lorsque la contrainte atteint une valeur critique, dite « seuil de contrainte » σ!, le solide idéal passe du régime élastique au régime plastique et se comporte comme un fluide visqueux. Lorsque la contrainte est supprimée, la déformation plastique ε! reste permanente et irréversible. En fait, le seuil de plasticité doit être considéré comme une schématisation. Au-dessus du seuil, les déformations irréversibles deviennent beaucoup plus élevées que les déformations récupérables, alors qu’en-dessous, les déformations irréversibles peuvent être considérées comme négligeables. La détermination directe du seuil de plasticité est quasiment impossible. Il s’agit plutôt d’une zone limite, dont les frontières sont très subjectives [4] [10] [13]. L’équation constitutive du comportement plastique s’exprime en deux temps, Équation 2-6. Avant d’atteindre le seuil de contrainte σ < σ!, il n’y a pas d’effet plastique. Une fois que la contrainte atteigne le seuil σ ≥ σ!, deux cas peuvent se manifester :

- la contrainte est immédiatement égale à σ!, donc σ!= σ!, on parle alors d’un solide

plastique idéal ; - la contrainte continue d’augmenter, on dit que l’on a un durcissement par écrouissage en fonction de ε! [3]. Équation 2-6 : ! < !!, !! = ! !" !! = ! ! ≥ !!, !! = !! !" !! = !(!!) où f(ε!) est une fonction décrivant le comportement du durcissement par écrouissage. Pour mettre en évidence les trois comportements élémentaires des matériaux idéaux, ils sont regroupés et présentés sur un même graphe (Figure 2-5). Il est supposé que les matériaux, initialement au repos, sont déformés à une vitesse de déformation constante à partir de l’instant t=0, les contraintes sont tracées en fonction du temps.

(28)

Figure 2-5 : Réponses des matériaux idéaux à une vitesse de déformation constante [3] 2.4 Comportements rhéologiques classiques

Les lois de Hooke, de Newton et de plasticité décrivent les trois comportements élémentaires des matériaux. Ils sont souvent combinés entre eux : viscoélastique, viscoplastique, élastoplastique et visco-élasto-plastique pour représenter les comportements des matériaux réels. Dans ce paragraphe, nous allons présenter les comportements souvent observés (« classiques ») en essais de caractérisation rhéologique.

2.4.1 Déformation différée

Si une contrainte échelon est appliquée, Figure 2-6, et que la déformation continue à évoluer, on parle alors de déformation différée ou retardée. Le caractère différé est d’origine visqueuse. C’est le fluage de la déformation. Figure 2-6 : Comportement de déformation différée (retardée) 2.4.2 Relaxation

Lorsqu’une déformation est imposée et maintenue constante et que la contrainte diminue en fonction du temps, Figure 2-7, on parle de relaxation du matériau. Ce phénomène est également lié à la viscosité du matériau. σ t t=0 Régime plastique Régime visqueux Régime élastique Solide idéal Fluide visqueux σ! σ t ε t

(29)

Figure 2-7 : Comportement de relaxation 2.4.3 Recouvrement Lorsqu’une contrainte est appliquée, maintenue constante pendant un certain temps (le temps nécessaire pour que la déformation atteigne une valeur constante) puis retirée, Figure 2-8, la déformation diminue soit instantanément, soit en différé. Il s’agit d’un recouvrement (ou d’une récupération) instantané ou différé du matériau. Lorsqu’il y a la déformation permanente, le recouvrement est partiel. La déformation résiduelle est liée à la plasticité du matériau. Figure 2-8 : Comportements des recouvrements instantané et différé 2.4.4 Hystérésis

Dans un essai cyclique de charge-décharge, la vitesse de déformation est imposée constante. Lorsque les courbes de contrainte-déformation en phase de charge (courbe a) et de décharge (courbe b) ne se superposent pas, Figure 2-9, il s’agit d’une hystérésis due à la viscosité ou à la plasticité du matériau. Figure 2-9 : Comportement d’hystérésis ε t σ t σ t ε t Récupération instantanée Récupération différée Déformation permanente σ ε a b

(30)

2.4.5 Écrouissage L’écrouissage est l’ensemble des modifications des propriétés mécaniques d’un corps du fait des déformations plastiques. Le durcissement correspond à l’augmentation du seuil de plasticité pour des contraintes de même nature. 2.4.6 Thixotropie et rhéopexie

La thixotropie d’un corps se traduit par une viscosité qui diminue avec la durée d’écoulement, à contrainte appliquée constante. Il s’agit d’un phénomène réversible, c’est-à-dire que, une fois la contrainte supprimée et après un repos suffisamment long, le corps revient à son état initial.

La rhéopexie est l’inverse de la thixotropie : la viscosité est une fonction croissante du temps sous contrainte. Là aussi, le matériau revient à son état initial après que la contrainte soit retirée. Ce phénomène est aussi connu sous le nom de l’antithixotropie.

2.5 Modèles rhéologiques à base d’éléments mécaniques analogiques

Les lois fondamentales de comportement rhéologique peuvent être schématisées à l’aide de modèles analogiques : ressort, amortisseur et patin frottant. Les assemblages en série ou en parallèle de ces éléments mécaniques peuvent modéliser les comportements complexes des matériaux réels. Ces modèles analogiques macroscopiques permettent d’expliquer les résultats obtenus dans un test mécanique donné et de déterminer les propriétés rhéologiques du matériau étudié. Ils ont l’intérêt de prévoir la résistance du matériau à une déformation donnée, sans avoir de connaissances de la structure réelle du produit.

2.5.1 Modèles élémentaires

Nous présentons d’abord les modèles simples. Chacun simule un seul comportement rhéologique à la fois. 2.5.1.1 Modèle élastique - ressort Le ressort peut simuler le comportement élastique linéaire d’un matériau, donc la loi de Hooke. Sur la Figure 2-10, l’extrémité gauche du ressort est fixée, l’extrémité droite est soumise à une contrainte de traction. Par rapport à sa position initiale, lorsque le ressort est dans son état naturel et libre de force, le ressort s’étire. Cette extension génère une déformation (un allongement). En admettant le module élastique E comme analogue de la raideur du ressort, le modèle rhéologique du comportement élastique s’écrit de la même façon que la loi de Hooke, l’Équation 2-2.

(31)

Figure 2-10 : Fonctionnement schématique d’un ressort. Le dessin en gris signifie la

position initiale et celui en noir signifie l’extension du ressort sous contrainte !.

2.5.1.2 Modèle visqueux - amortisseur

L’amortisseur, Figure 2-11, est utilisé pour représenter le comportement rhéologique d’un fluide newtonien, c’est-à-dire obéissant à la loi de Newton. La contrainte est linéairement proportionnelle à la vitesse de déformation, mais pas à la déformation. Donc, l’action d’une contrainte sur un amortisseur ne modifie pas instantanément sa position. La viscosité est caractéristique de l’amortisseur. L’équation constitutive est l’Équation 2-5. Figure 2-11 : Fonctionnement schématique d’un amortisseur. Le dessin en gris signifie la position initiale et celui en noir signifie l’extension de l’amortisseur sous contrainte !. 2.5.1.3 Modèle plastique - patin frottant Le patin est utilisé pour simuler le comportement plastique d’un solide rigide. Il ne se déplace que si la contrainte exercée est suffisante pour vaincre le frottement, autrement dit le seuil de contrainte entre le patin et la surface de son support, Figure 2-12. Une fois que la contrainte a atteint la valeur du seuil, le patin se met en glissement. Le fonctionnement de patin frottant est défini par l’Équation 2-6 avec un seuil de contrainte σ! correspondant à l’enclenchement de cet élément. ! ! ! 0 ! ! ! 0

(32)

Figure 2-12 : Fonctionnement schématique d’un patin frottant. Le dessin en gris signifie

la position initiale et celui en noir signifie le déplacement du patin frottant sous contrainte !.

2.5.2 Modèles complexes

A l’aide de ces éléments mécaniques, nous pouvons construire des modèles rhéologiques capables de prendre en compte, au moins qualitativement, des comportements complexes observés pour la plupart des matériaux. Les règles d’assemblage sont les suivantes :

- en série, les déformations des éléments s’additionnent alors que les contraintes sur chaque élément sont équivalentes ; - en parallèle, les déformations sont égales alors que les contraintes s’additionnent. 2.5.2.1 Modèle de Maxwell Le modèle de Maxwell est constitué d’un ressort et d’un amortisseur assemblés en série, Figure 2-13. Il décrit le comportement viscoélastique d’un matériau fluide. Figure 2-13 : Configuration du modèle de Maxwell

Nous pouvons écrire les équations constitutives en contrainte (Équation 2-7) et en déformation (Équation 2-8) :

Équation 2-7 :

!

(!) = !

!!!!(!)

!"

= !

!

∙ !

!

(!)

Équation 2-8 : !(!) = !!(!) + !!(!)

avec ε!(t) et ε!(t) les déformations du ressort et de l’amortisseur à l’instant t,

respectivement ; η! la viscosité de l’amortisseur et E! l’élasticité du ressort. Nous

pouvons en déduire l’équation d’opérateur, Équation 2-9, qui est la description mathématique du comportement d’un matériau répondant au modèle de Maxwell : !! ! ! 0 !! !! !

(33)

Équation 2-9 : !"(!) !"

+

!! !!

!

(!) = !

! !"(!) !"

Lors d’un test de fluage, σ t est maintenue constante à σ!", on peut déduire que la

déformation d’un matériau répondant à la loi de Maxwell doit être une droite, l’Équation 2-10 et la Figure 2-14 : Équation 2-10 :

! !

=

!!" !!

! + !

avec C une constante.

Figure 2-14 : Représentation graphique du test de fluage pour un matériau dont le

comportement peut être représenté par le modèle de Maxwell

Lors d’un test de relaxation, ε t est maintenue constante à ε!", on peut déduire que la

contrainte évolue exponentiellement avec un temps de relaxation !, l’Équation 2-11 et la Figure 2-15. Le modèle de Maxwell peut simuler la relaxation de la contrainte.

Équation 2-11 : ! ! = !!!!!

!

avec τ! le temps de relaxation du modèle de Maxwell en s, calculé d’après l’Équation 2-12 : Équation 2-12 : !! =!! !! Figure 2-15 : Représentation graphique du test de relaxation pour un matériau dont le comportement peut être représenté par le modèle de Maxwell 2.5.2.2 Modèle de Kelvin-Voigt Un ressort et un amortisseur connectés en parallèle forment le modèle de Kelvin-Voigt, Figure 2-16. Ce modèle décrit le comportement viscoélastique d’un matériau solide. σ t σ!" ε t ε t ε!" σ t σ0

(34)

Figure 2-16 : Configuration du modèle de Kelvin-Voigt On obtient directement l’équation d’opérateur en dessous : Équation 2-13 :

!

(!) = !

! !! !(!) !"

+ !

!

∙ !

!

(!)

où η! est la viscosité de l’amortisseur, E! l’élasticité du ressort et ε! est la déformation

des deux éléments rhéologiques.

La caractéristique du modèle de Kelvin-Voigt est de pouvoir décrire le comportement viscoélastique d’un matériau solide « imparfait ». Les courbes de charge et de décharge de ce type de matériau sont distinctes. La déformation générée est entièrement récupérable lorsque la contrainte appliquée est supprimée, mais toujours avec du retard.

Lors d’un test de fluage (à contrainte σ!" imposée), la déformation suit une loi

exponentielle avec une valeur asymptotique correspondant à la déformation maximale du ressort E!, l’Équation 2-14 et la Figure 2-17 : Équation 2-14 : ! ! = !!!!!!"+!!" !! avec C une constante et τ!" le temps de relaxation du modèle de Kelvin-Voigt, l’Équation 2-15 : Équation 2-15 : !!" = !! !!

Figure 2-17 : Représentation graphique du test de fluage pour un matériau dont le

comportement peut être représenté par le modèle de Kelvin-Voigt !! !! ! σ t σ!" ε t σ!" E! !

(35)

Lors d’un test de relaxation (à déformation ε!"), on peut déduire que la contrainte reste constante. Il n’y a donc pas de relaxation pour le modèle de Kelvin-Voigt, l’Équation 2-16 et la Figure 2-18 : Équation 2-16 : ! ! = !!∙ !!" Figure 2-18 : Représentation graphique du test de relaxation pour un matériau dont le comportement peut être représenté par le modèle de Kelvin-Voigt

Les modèles de Maxwell et de Kelvin-Voigt peuvent tous les deux simuler le comportement d’un corps viscoélastique. La différence principale réside dans le fait que seul le modèle de Maxwell peut simuler la relaxation de la contrainte. De plus, le modèle de Kelvin-Voigt peut simuler la déformation complètement récupérable. 2.5.2.3 Modèle de Burgers Le modèle de Burgers associe les modèles de Maxwell et de Kelvin-Voigt en série, Figure 2-19. Il sert à modéliser les déformations irrécupérable et différée dues à l’effet visqueux de la matière. Il est aussi un modèle quantitatif du comportement des polymères [7]. L’intérêt essentiel de ce modèle se situe dans la possibilité de présenter simultanément les phénomènes de relaxation et de fluage au sein d’un produit. Figure 2-19: Configuration du modèle de Burgers Les équations constitutives en contrainte et en déformation sont données ci-dessous : Équation 2-17 :

!

(!) = !

!

!

!

(!) = !

!

!

!

(!) + !

! !! !(!) !"

= !

! !!!(!) !" Équation 2-18 : !(!) = !!(!) + !!(!) + !!(!) L’équation d’opérateur du modèle de Burgers s’écrit finalement sous la forme : !! !! !! !! ! ε t ε!" σ t E!ε!"

(36)

Équation 2-19 : !! !! !!! ! !!!

+

! +

!! !!

+

!! !! !" ! !"

+

!! !!

! !

= !

! !!! ! !!!

+ !

! !" ! !" Il s’agit d’une équation différentielle du second ordre. Si les propriétés rhéologiques sont constantes, la solution analytique de cette équation peut s’écrire sous la forme suivante [14] : Équation 2-20 : ! ! = !!+ !!! + !!(! − ! !!! !) Lors d’un test de fluage, le fluage de la déformation est exprimé par l’Équation 2-20 et représenté sur la Figure 2-20 :

Figure 2-20 : Représentation graphique du test de fluage pour un matériau dont le

comportement peut être représenté par le modèle de Burgers

Lors d’un test de relaxation, la relaxation de la contrainte est exprimée par l’Équation 2-21 et est représentée sur la Figure 2-21 : Équation 2-21 : ! ! = !!! !!! ! + ! !! !!! ! Figure 2-21 : Représentation graphique du test de relaxation pour un matériau dont le comportement peut être représenté par le modèle de Burgers

où C!, C!, C!, C! et C! sont des constantes constituées des 4 paramètres rhéologiques E!,

E!, η! et η!. τ! et τ! sont les temps de relaxation, qui dépendent également des 4

paramètres du modèle. L’un correspond aux temps courts où le comportement élastique est dominant et l’autre aux temps longs pour lequel le comportement visqueux est plus important. τ! est le temps caractéristique de fluage du modèle de Burgers. 2.5.2.4 Modèles généralisés de Maxwell et de Kelvin-Voigt

Le modèle généralisé de Maxwell est composé de plusieurs modèles de Maxwell connectés en parallèle pour introduire plusieurs temps de relaxation. Le modèle

σ t σ! Début de fluage ε t Début de fluage ε t ε0 Début de relaxation σ t Début de relaxation

(37)

généralisé de Kelvin-Voigt comprend plusieurs modèles de Kelvin-Voigt connectés en série pour donner une meilleure description du comportement viscoélastique avec un fluage complexe.

L’association de plusieurs modèles de Maxwell et de Kelvin-Voigt en série ou en parallèle conduit à l’équation d’opérateur sous forme généralisée suivante [7] : Équation 2-22 :

!

!!!! ! !!! ! !!!

=

!

! !!! ! !!! ! !!!

avec p! et p! les paramètres rhéologiques, m et n l’ordre dérivé des composants ε et σ, N et M l’ordre de la plus haute des composantes ε et σ, respectivement.

Si le matériau est liquide, N>M. S’il est solide, N=M. Le modèle rhéologique différentiel peut prédire l’existence d’une série de temps de relaxation [15-17].

Dans le cas réel, l’emploi de tels modèles nécessite un nombre important de paramètres à identifier. Ainsi, la difficulté de cette approche est de minimiser le nombre de paramètres tout en reproduisant au mieux le comportement des matériaux.

2.5.3 Loi d’écrouissage - équation de Ludwik

Comme nous l’avons vu précédemment, l’Équation 2-6 modélise le fonctionnement du patin frottant, c’est-à-dire le comportement plastique avec un seuil de contrainte. Lorsqu’il s’agit d’un corps plastique idéal (sans écrouissage), la contrainte est une constante équivalente au seuil de contrainte σ!. Cependant, lorsqu’il y a la présence

d’écrouissage, la contrainte peut être modélisée par d’autres lois, comme par exemple une loi linéaire représentée par un ressort en parallèle avec le patin, ou une loi proportionnelle à la vitesse de déformation représentée par la connexion en parallèle avec un amortisseur pour produire le comportement viscoplastique, etc.

Il existe aussi des lois empiriques. Une loi empirique classiquement utilisée est celle de Ludwik [18-22], Équation 2-23 :

Équation 2-23 : !! = ! !! = !!+!!!!

!!

Où k! et n! sont les indices du matériau correspondant respectivement à une constante

de rigidité en Pa (ou de consistance en rhéologie) et à un coefficient d’écrouissage (ou de coulabilité) sans unité. La forme constitutive de cette loi est similaire au modèle de Herschel-Bulkley, Équation 2-24, développé pour décrire le comportement rhéologique d’un fluide à seuil sous une sollicitation de cisaillement.

Quand la déformation est inférieure à 1, plus n! est petit ou plus k! est grand, plus l’effet

d’écrouissage est marqué, Figure 2-22. Pour les métaux, n! varie entre 0,07 et 0,5, k! est

(38)

(a)

(b)

Figure 2-22: Comportement d’écrouissage reproduit par la loi de Ludwik d’un matériau

à différentes valeurs des indices de !! et !! : (a) !! = !""" !" et !!= !""" !" ; et (b) !!= !""" !" et ! ! = !, !. 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0 2000 4000 6000 8000 Déformaiton (−) Contrainte (Pa) n=0,25 n=0,5 n=0,75 n=1 n=1,25 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0 2000 4000 6000 8000 Déformaiton (−) Contrainte (Pa) K=2500 K=5000 K=7500 K=10000 Déformation (-) n!= 0,25 n!= 0,5 n!= 0,75 n!= 1 n!= 1,25 Déformation (-) k!= 2500 k!= 5000 k!= 7500 k!= 10000

(39)

Centré sur le mot clé « rhéologie », dans les paragraphes précédents, nous avons détaillé la notion de la rhéologie, les théories fondamentales utilisées dans le domaine de la rhéologie, les comportements rhéologiques classiques identifiés dans les matériaux réels et la modélisation basée sur les lois de Hooke, de Newton et de plasticité pour simuler le comportement rhéologique.

Dans la partie suivante, nous allons nous concentrer sur l’autre mot clé de la thèse « caractérisation rhéologique » en précisant les méthodes expérimentales et empiriques de la caractérisation rhéologique du matériau.

2.6 Méthodes de caractérisation rhéologique

Il existe des méthodes très diverses pour caractériser les propriétés rhéologiques du matériau. Le principe de base de toutes les méthodes est de mesurer l’évolution de la contrainte en fonction de la déformation ou l’inverse. Le choix de la méthode de caractérisation est généralement basé sur l’état physique du matériau à étudier.

Nous avons évoqué les deux états principaux de la matière dans la section 2.2.3 : solide et fluide. Pour un solide (par exemple, métaux et alliages ou élastomères et composites), les essais mécaniques de compression ou de traction [3] [7] [10] [23] sont les plus adaptés pour déterminer ses caractéristiques : l’élasticité, la limite d’élasticité, la déformation plastique, la rupture, etc. Pour un fluide (par exemple, eaux et huiles ou solutions polymères et suspensions), les tests viscométrique et rhéométrique sous cisaillement [3-4, 6-8, 10, 12, 24-27] sont les plus utilisés pour quantifier leurs propriétés élastiques, visqueuses ou seuils d’écoulement.

Entre le solide rigide qui se déforme très peu et le fluide très visqueux qui s’écoule largement, il existe une large gamme de matériaux aux propriétés mécaniques intermédiaires (par exemple, roches, sols, bitumes, huiles, boues, polymères, mousses, produits agroalimentaires, etc.). Tous ces matériaux présentent des comportements rhéologiques très variés et très différents les uns des autres. La différenciation basée sur l’état solide (dur ou mou) ou fluide (newtonien ou non newtonien) est donc loin d’être suffisante pour identifier les matériaux et trouver la méthode la plus pertinente pour la caractérisation. Pour classifier la pléthore de possibilité d’une façon évidente et simple, L. Bilmes [28] a proposé de différencier les matériaux par leurs comportements rhéologiques. Toutefois, dans la littérature, les études rhéologiques sont spécialisées soit par domaines d’application (par exemple, produits agroalimentaires [10]), soit plus classiquement par la coulabilité des fluides (par exemple, liquide facilement coulable, liquide visqueux, fluide à seuil ou fluide pâteux), mais il n’y a pas de méthodologie élaborée pour les fluides très difficiles à mettre en écoulement ou pour les solides mous. Ces travaux ne couvrent pas l’ensemble des particularités rhéologiques des matériaux réels ayant à la fois les propriétés du solide et celles du fluide.

Malheureusement aucune classification des méthodes de caractérisation (selon le comportement rhéologique) existantes n’est disponible. Dans ce paragraphe, nous allons classer les méthodes de caractérisation rhéologique par la façon d’imposer la contrainte (normale ou tangentielle) et ensuite détailler les portées des travaux de ces méthodes.

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2.6.1 Mesure en contrainte tangentielle – cisaillement

Les rhéomètres rotatifs sont des appareils spécialement conçus pour mesurer la viscosité d’un milieu. Le principe des rhéomètres rotatifs consiste à réaliser le cisaillement entre deux surfaces solides, Figure 2-23, dont l’une est immobile (parties noires) et l’autre en rotation (parties raillées). (a) (b) (c) Figure 2-23: Géométries des rhéomètres rotatifs : (a) cylindre-cylindre (cylindres coaxiaux) ; (b) cône - plateau ; (c) plateau-plateau [5] La méthode de mesure est basée directement sur la définition de la viscosité, Équation 2-5 : la viscosité est calculée à partir des mesures de la contrainte (obtenue elle-même à partir du couple de rotation) et de la vitesse de déformation (obtenue à partir de la vitesse de rotation) [29]. En imposant le couple de rotation, la vitesse de rotation ou l’angle de rotation, la rhéométrie rotative permet de faire les mesures en écoulement, en oscillation, en fluage ou en relaxation. En plus de la viscosité, cette méthode permet aussi de mesurer des propriétés, comme le seuil d’écoulement, les index de consistance et d’écoulement ou encore les modules de conservation G’ et de dissipation G’’. Le rhéomètre rotatif à cylindres coaxiaux, Figure 2-23 (a), est également connu sous le nom de rhéomètre de Couette. Il s’agit du viscosimètre le plus précis pour des mesures absolues. Il est aussi le plus proche de la théorie. Toutefois, pour garantir un écoulement homogène, l’entrefer des deux cylindres est très petit. Il n’est pas adapté pour étudier les fluides contenant des particules de grandes tailles ou très difficiles à mettre en écoulement.

Le rhéomètre à cône-plateau, Figure 2-23 (b), est très précis pour des liquides de très faibles viscosités. Le cône étant situé très près du plateau, il ne convient pas, non plus, aux fluides contenant des particules de grandes tailles.

Le rhéomètre à plateau-plateau, Figure 2-23 (c), est très utilisé pour des solutions hétérogènes de forte concentration ou possédant de grosses particules, car le problème d’entrefer n’est plus à prendre en compte.

Le rhéomètre à cylindre-palettes est aussi souvent adopté pour mesurer les suspensions hétérogènes [30]. Il fonctionne selon le même principe que le rhéomètre de Couette.

Figure

Figure  2-2 :  Courbes  de  charge  et  de  décharge  d’un  corps  élastique :  (a)  élasticité  parfaite ; (b) élasticité imparfaite [10]
Figure 2-5 : Réponses des matériaux idéaux à une vitesse de déformation constante [3]
Figure 2-22: Comportement d’écrouissage reproduit par la loi de Ludwik d’un matériau  à différentes valeurs des indices de  ! !  et  ! !  : (a)  ! ! = !&#34;&#34;&#34; !&#34;  et  ! ! = !&#34;&#34;&#34; !&#34;  ; et (b)
Figure  2-33 :  Nombre de publications sur la rhéologie des boues résiduaires urbaines  depuis 1982 (source de web of science)
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Références

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