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W Hatfield [44] et R I Dick et al [45] ont utilisé un viscosimètre à cylindres coaxiaux pour quantifier la viscosité apparente et le seuil d’écoulement de boues primaires,

biologiques et digérées de siccité comprise entre 1,28 et 14,82%. Les auteurs ont observé qu’il s’agissait, en fait, d’un fluide pseudo-plastique et thixotrope. Ils ont

développé une relation exponentielle entre le seuil d’écoulement et la siccité des boues. Le seuil est de l’ordre de 10-1 à 10-2 Pa et la viscosité de l’ordre de 10-1 à 1 Pa.s.

P. Battistoni et al. [46-47] a développé un protocole de caractérisation rhéologique avec un prétraitement des boues brutes pour tenir compte de la taille de l’entrefer entre les deux cylindres coaxiaux du rhéomètre : le tamisage pour éliminer les particules grossières et les agrégats, ensuite une agitation à vitesse de cisaillement de 100 s-1

pendant 4 minutes avant chaque essai. Grâce à cette préparation des échantillons, les auteurs ont caractérisé les boues avant et après la digestion avec les siccités allant de 4 à 33%. En utilisant les modèles de Herschel-Bulkley et de Bingham, ils ont déterminé le seuil d’écoulement et les indices de consistance et d’écoulement du matériau. Ils ont ainsi établi des corrélations exponentielles entre le seuil d’écoulement et la teneur en matières volatiles. Un taux de matière volatile élevé favorise la coulabilité du produit. Mais, la préparation des échantillons par tamisage et pré-cisaillement modifie à la fois la composition et la microstructure des boues. Il est ainsi fort probable que les propriétés déterminées ne soient pas représentatives des caractéristiques des boues originales. À cause de la même contrainte sur la taille de l’entrefer du rhéomètre, V. Lotito et al. [48] ont aussi tamisé les boues avant de les caractériser. Ils ont évalué les évolutions des propriétés rhéologiques en fonction de la siccité pour des boues activées et digérées. Avant les essais rhéologiques, les boues échantillonnées après déshydratation mécanique, dont la siccité initiale variant de 16,6 à 18%, ont été diluées de 2,1 à 6,7% et de 1,3 à 9% respectivement. Les modèles d’Ostwald et de Bingham ont été utilisés pour simuler la réponse du matériau. La viscosité apparente, le seuil d’écoulement, l’indice de consistance augmentent avec l’augmentation de la siccité, alors que l’indice de coulabilité diminue. La siccité est considérée comme un paramètre principal impactant le comportement rhéologique. Lorsque la siccité dépasse 8%, la consistance des boues augmente d’un ordre de grandeur. Dans le protocole de Lotito l’agitation appliquée pour la dilution des boues mécaniquement déshydratées n’a pas été précisée (comme l’intensité d’agitation ou la durée d’agitation). Selon une expérimentation récemment réalisée au sein de notre laboratoire sur une boue diluée et une boue concentrée à la même siccité, il est justifié que l’agitation a le même effet que le malaxage sur les propriétés rhéologiques des boues. Donc, les résultats obtenus par V. Lotito et al. sont aussi les propriétés rhéologiques des boues modifiées. Ces résultats ne sont pas représentatifs des propriétés des boues originales.

Une analyse statistique de la production scientifique réalisée à partir du site Web Of Science montre qu’il y a de plus en plus de travaux sur la caractérisation rhéologique des boues résiduaires urbaines depuis 1997, Figure 2-33. Les études s’orientent toujours sur les mêmes sujets : l’effet de la siccité, de la température, de la composition organique et de la microstructure sur les propriétés rhéologiques comme la viscosité, l’élasticité, le seuil d’écoulement, les indices de consistance et de coulabilité, et la thixotropie. La rhéométrie rotative est souvent étudiée en mode oscillatoire pour caractériser les boues concentrées sans modifier la composition originale. Toutefois, il manque une corrélation fiable entre les paramètres déterminés par la mesure en écoulement et ceux obtenus par la mesure en oscillation [31] [49]. Grâce à la technique oscillatoire, les études rhéométriques concernant l’impact de la siccité des boues sur leurs propriétés rhéologiques peuvent atteindre de plus hautes concentrations.

Figure 2-33 : Nombre de publications sur la rhéologie des boues résiduaires urbaines depuis 1982 (source de web of science) J. Jiang et al. [50] ont aussi emprunté le test oscillatoire pour caractériser les propriétés viscoélastiques des boues de hautes siccités (de 8 à 16%) à différentes températures (de 35 à 70°C) sans aucun prétraitement de prémalaxage ou de tamisage. Ils ont montré que la siccité avait plus d’influence que la température. La mesure en écoulement a également été testée. Les seuils d’écoulement obtenus pour les boues de différentes siccités sont de 12 à 75% plus élevés que ceux obtenus par la mesure oscillatoire. L’origine de cette différence pourrait provenir de la différence de méthodes utilisées pour déterminer le seuil de contrainte (croisement des deux modules G’ et G’’ en oscillation ou régression multiple avec le modèle de Herschel-Bulkley en écoulement), mais il n’y a toujours pas de corrélation explicite entre les deux méthodes [31] [49]. G. Feng et al. [51] ont utilisé la mesure en écoulement et le test oscillatoire pour étudier l’effet de l’hydrolyse thermique sur les propriétés rhéologiques des boues activées (avec la préparation par tamisage avant tous les essais). La siccité variait de 8 à 12% pour les boues non traitées et de 5,4 à 18,7% pour les boues traitées. Il faut noter que, à cause d’un manque de fluidité, les mesures n’ont pas pu aboutir sur les boues non traitées de siccité supérieure à 12%. Les auteurs ont montré que les propriétés rhéologiques ont une forte dépendance de la siccité des boues. L’hydrolyse thermique a modifié la quantité de matière organique (évaluée par rapport à la valeur de DCO avant et après l’hydrolyse) et a donc ramolli la structure des flocs, ce qui a fait augmenter la coulabilité des boues et diminuer en même temps sa consistance. Pour une boue de siccité à 8%, le module élastique G’ est de l’ordre de 10 Pa avant l’hydrolyse, alors qu’il devient de l’ordre de 10-3 à 10-2 Pa après le traitement d’hydrolyse thermique. La méthode de

rhéométrie rotative est toujours limitée par la fluidité et la coulabilité des produits à tester. D’ailleurs, les auteurs n’ont pas établi de corrélation entre les résultats obtenus par l’analogie de Couette et par le test oscillatoire. Le tamisage dans le protocole de la préparation des échantillons modifie toujours la composition initiale des boues et ainsi ses propriétés rhéologiques. Donc les résultats obtenus sur l’effet de l’hydrolyse thermique sont influencés par le changement de la composition des boues.

2.8.1.3 Méthode d’adimensionnalisation de rhéogramme - courbe maîtresse

J.C. Baudez et al. [52] ont appliqué la méthode d’adimensionnalisation développée par P.