Méthode d’analyse instrumentale du profil de texture

L’analyse de profil de texture utilisée pour la caractérisation des produits agroalimentaires est basée sur la reconnaissance de la texture comme une propriété multiparamétrique. La texture est la résultante d’un grand nombre de paramètres qui sont perçus individuellement par les sens humains et intégrés par le cerveau pour donner une impression globale de qualité [5, 10, 103-104]. 2.10.1 Description de la méthode (a) (b) Figure 2-35: Profil de texture en essais de deux compressions uniaxiales successives : (a) force en fonction du temps ; (b) contrainte en fonction de la déformation Cette méthode de test soumet le matériau à deux compressions uniaxiales successives, Figure 2-35. En général, les échantillons agroalimentaires sont mis en forme cylindrique ou carrée et pressés jusqu’au 75 à 80% de leur hauteurs initiales [10] [104] pour modéliser au mieux la mastication. 2.10.2 Définitions des paramètres texturaux Les courbes obtenues de force-temps ou de contrainte-déformation sont utilisées pour définir six paramètres caractérisant la texture du produit testé soit par la mesure directe soit par le calcul de l’aire sous la courbe [5] [10]. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 −1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Temps (s) Force (N)

1er cycle de compression 2e cycle de compression 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 −1000 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000 Déformation (−) Contrainte (Pa)

1er cycle de compression 2e cycle de compression

- la densité d’énergie de déformation u en J/m3 _{est l’intégrale de la courbe de charge du}

1er cycle d’essai en compression, Équation 2-29. Elle représente l’énergie volumique nécessaire pour atteindre une déformation axiale donnée :

Équation 2-29 : ! = !"#

!"#$%&

- la résilience u_!, exprimée en J/m3 _{est l’intégrale de la courbe de décharge du 1er cycle}

d’essai en compression, Équation 2-30. Elle correspond à l’énergie volumique restituée au cours du processus de décharge :

Équation 2-30 : !_!= !"#

!"#$%&'"

- le ratio e, exprimé en pourcentage, est le rapport entre la densité d’énergie dissipée (u − u!) et la densité d’énergie de déformation u, Équation 2-31. Elle traduit le taux de

dissipation de l’énergie après un cycle de compression à une déformation donnée :

Équation 2-31 :

_{! =}

!

- la contrainte adhésive maximale σ!",!"# est la valeur absolue maximale de la

contrainte négative sur la courbe du 1er cycle de compression uniaxiale, Figure 2-35 (b) ;

- l’énergie d’adhésion w!" en J est donnée par l’intégrale du travail de la force adhésive

F(t)d(v(t)t) (l’aire de la partie négative de la courbe sur la Figure 2-35 (a)), Équation 2-32. Elle est le travail nécessaire pour décoller le produit de l’outil de compression :

Équation 2-32 : !!" = _!"#$%&'(!(!)!(!(!)!)

avec v(t) la vitesse de compression à l’instant t.

- la cohésivité est le rapport de l’aire du 2e cycle de charge-décharge sur celle du 1er cycle (Figure 2-35 (a)), Équation 2-33. Elle mesure le changement de la solidité interne du produit après le 1er cycle de charge-décharge :

Équation 2-33 : !" =!! _!

!!"#$ !! = !!"! !(!)!(!(!)!)

!"!#$

Avec w! en J le travail total fait par l’outil de compression lors du kème cycle de charge-

décharge.

Dans les études sur les caractéristiques des produits agroalimentaires, les propriétés rhéologiques et texturales sont souvent analysées parallèlement. Par exemple, J. Hort et al. [103] ont testé 17 types de fromage d’âges et d’origines différentes, qui sont mis en forme cylindrique avec un ratio d’aspect (la hauteur sur le diamètre) 1,4. Les auteurs ont essayé de trouver les corrélations entre leurs propriétés rhéologiques déterminées avec la courbe d’écrouissage à 100% de déformation rationnelle sous essai en compression uniaxiale et les propriétés texturales déterminées avec le test de pénétration. Ils ont observé que la résilience du produit était fortement corrélée avec le module élastique. Mais les autres paramètres texturaux ne sont pas directement corrélés aux propriétés rhéologiques.

2.11 Extension aux matériaux de consistance similaire L’étude bibliographique montre qu’il n’y a pas encore de méthodologie pour caractériser et modéliser les propriétés rhéologiques des boues résiduaires urbaines dont la siccité dépasse la limite de liquidité. Par conséquent, la recherche bibliographique a été élargie aux matériaux, comme gel, grès ou même cornée, qui sont aussi très déformables et très résistants aux cisaillements. Parmi les travaux réalisés en compression uniaxiale, nous avons trouvé quelques uns utilisant ensuite les lois fondamentales pour modéliser les comportements rhéologiques des matériaux testés.

2.11.1 Caractérisation rhéologique des gels

J. Yu et al. [105] ont appliqué les essais de fluage et de relaxation sous compression uniaxiale pour analyser le comportement viscoélastique des gels agroalimentaires. Les comportements rhéologiques d’échantillon cylindrique ont été mesurés à différentes contraintes normales imposées et à petites déformations. Les résultats ont été modélisés avec le modèle de Burgers. Avec l’augmentation de la concentration du gel de 0,4 à 1,0%, le module élastique augmente d’un ordre de grandeur (passant ainsi de 104 _{à 10}5 _{Pa), la}

viscosité devient aussi trois fois plus importante, mais reste toujours à l’ordre de 106 _{Pa.s. Par conséquent, le temps de relaxation augmente de quelques secondes à une}

vingtaine de secondes. Ce travail a également montré que le modèle de Burgers ne peut pas simuler le comportement d’écrouissage du matériau.

S. Sharma et S. Bhattacharya [22] ont utilisé la méthode de compression uniaxiale à différentes vitesses de compression et à grandes déformations pour déterminer le module élastique, les indices de consistance et de coulabilité, et la limite de fracture de la gomme gellane. Pour interpréter au mieux le comportement rhéologique de ce matériau à grande déformation, la contrainte rationnelle et la déformation rationnelle sont introduites dans les lois de Hooke et de Newton et le modèle d’Ostwald. Le module élastique est de l’ordre de 105 _{Pa, l’indice de consistance est de l’ordre de 10 Pa et}

autour de 1 pour l’indice de coulabilité. Avec l’augmentation en vitesse de compression, la viscosité diminue de l’ordre de 107 _{à 10}4 _{Pa.s. Ce travail a montré les influences très} importantes des conditions opératoires sur la caractérisation rhéologique d’un matériau mou. 2.11.2 Caractérisation rhéologique des cornées

P. Sharma et al. [15] ont développé une méthodologie basée sur l’essai de relaxation sous compression uniaxiale pour déterminer la consistance des cornées des humains et des animaux. Les auteurs ont ensuite utilisé le modèle de Maxwell généralisé pour simuler la réponse complexe (composée de plusieurs temps de relaxation) du matériau et ainsi identifier les propriétés viscoélastiques. Avec la méthode d’optimisation du modèle basée sur la loi de χ, les auteurs ont montré qu’il devait y avoir 3 éléments de Maxwell dont 6 paramètres pour représenter les trois échelles de temps de relaxation du comportement rhéologique des cornées.

Y. Lin et al. [106] ont adopté la méthodologie complète de Sharma pour caractériser les propriétés rhéologiques de gels exopolysaccharides extraits de deux types de boues. Les