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de l’habitat : Influence de l’effet d’échelle.
Chloë Vincent
To cite this version:
Chloë Vincent. Caractérisation du comportement au feu des matériaux de l’habitat : Influence de l’effet d’échelle.. Chimie. Université de Montpellier, 2016. Français. �tel-01444795�
Délivré par l'Université de Montpellier
Préparée au sein de l’école doctorale Sciences Chimiques Balard
Et des unités de recherche C2MA/LGEI – Ecole des Mines d'Alès
Spécialité : Chimie et Physicochimie des Matériaux
Présentée par Chloë VINCENT
Soutenue le 15 Novembre 2016 devant le jury composé de
M. P. BOULET, Professeur, Université de Lorraine Rapporteur M. P.-A. SANTONI, Professeur, Université de Corse Rapporteur M. D. TICHIT, Directeur de recherche CNRS, ENSCM Examinateur M. P. ZAVALETA, Ingénieur de recherche, IRSN Examinateur M. G. RAMBAUD, Ingénieur de recherche, CEA Gramat Examinateur M. L. FERRY, Professeur, Ecole des Mines d'Alès Directeur de thèse M. L. APRIN, Maître-Assistant, Ecole des Mines d'Alès Co-Encadrant Mme. C. LONGUET, Maître-Assistant, Ecole des Mines d'Alès Co-Encadrant M. G. DUSSERRE, Professeur, Ecole des Mines d'Alès Invité
Caractérisation du comportement au feu des
matériaux de l'habitat : Influence de l'effet
d'échelle
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i
"La connaissance s'acquiert par l'expérience, tout le reste n'est que de l'information."
ii
R
EMERCIEMENTS
A l’issue de la rédaction de cette recherche, je suis convaincue que la thèse est loin d’être un travail solitaire. En effet, je n’aurais jamais pu réaliser ce travail doctoral sans le soutien d’un grand nombre de personnes dont la générosité, la bonne humeur et l'intérêt manifestés à l'égard de ma recherche m'ont permis de progresser dans cette phase délicate de « l'apprenti-chercheur ».
Tout d’abord, ce travail de thèse a été réalisé au sein de deux laboratoires de l’Ecole des Mines d’Alès (EMA): le Laboratoire Génie Industriel de l’Environnement (LGEI) et le Centre des Matériaux des Mines d’Alès (C2MA). Je tiens donc à remercier le directeur de l’EMA Bruno GOUBET ainsi que les directeurs des deux laboratoires de recherche Yannick VIMONT et José-Marie LOPEZ-CUESTA de m’avoir accueillie au sein de leur entité.
Je suis honorée et reconnaissante envers les professeurs Pascal BOULET et Paul-Antoine SANTONI pour avoir accepté de juger le contenu scientifique de ce travail en tant que rapporteur. J’associe également mes remerciements à Didier TICHIT, président du jury, ainsi que Pascal ZAVALETA, Gilles DUSSERRE et Guillaume RAMBAUD d’avoir accepté de faire partie de mon jury de thèse. Je remercie particulièrement Gilles DUSSERRE d’avoir permis la collaboration avec le CEA de Gramat. Cette collaboration a notamment permis de financer ma thèse mais également de rencontrer Guillaume. Je tiens à le remercier pour l’intérêt dont il a fait preuve envers ma recherche, pour ses conseils scientifiques ainsi que sa disponibilité.
Je souhaite également exprimer ma sincère admiration et ma reconnaissance à Laurent FERRY, mon directeur de thèse. Je remercie Laurent de m’avoir laissé une autonomie importante dans mon travail mais également pour ses compétences scientifiques et sa disponibilité qui ont contribué à l’aboutissement de ce travail.
Mes remerciements vont également à mes encadrants de thèse : Laurent APRIN et Claire LONGUET. Je remercie Laurent pour son aide dans l’instrumentation du RAPACES mais aussi pour sa bonne humeur de tous les jours et ses qualités humaines. Je remercie aussi Claire, une personne géniale, pour sa disponibilité, sa patience ainsi que son soutien moral qui m’a particulièrement aidé à traverser des moments difficiles.
La thèse est également un travail d’équipe, et pendant ces trois ans, j’ai pu rencontrer des personnes généreuses que je souhaitais remercier. Un grand merci à Rodolphe SONNIER pour les discussions
iii enrichissantes que nous avons pu avoir sur le comportement au feu d’un matériau. Je remercie Stéphane CORN pour son initiation ludique et fascinante à la simulation numérique. Je remercie également Eric GUIBAL pour son analyse et son esprit critique voire très critique ^^. Merci à Loïc DUMAZERT de m’avoir formé sur les premiers appareils de tests au feu. Merci également à Pierre SLANGEN et Dominique LAFON pour leurs aides dans la réalisation et le traitement d’images ombroscopiques ainsi qu’à Jean-Claude ROUX pour la réalisation d’images MEB.
Bien évidemment, des remerciements particuliers à mes deux techniciens préférés, André BRUN et Thierry VINCENT, pour leur implication incroyable dans la réalisation du RAPACES. Je n’ai pas assez de mots pour exprimer ma reconnaissance envers eux.
Merci aussi à Filippo SABATINI, « mon » stagiaire italien Erasmus, pour son implication sur le sujet et son goût du travail bien fait.
Je remercie également mon colloc’ de bureau, Philippe LIMOUSIN, pour son humour et nos discussions enrichissantes (syntaxe, orthographe, synonymes, définitions…) ^^.
Merci à tout le personnel du C2MA et du LGEI, et particulièrement de l’ISR : secrétaires, techniciens, enseignants-chercheurs ainsi que tous les doctorants.
Merci également à tous mes amis ; Audrey, Galy, Damdam, Marine, Faustine et toute la Team Polytech’ pour toutes les soirées passées ensemble et qui m’ont permis de me décontracter ^^. Et merci également à ma belle famille ; Alfonsa, Denis, Anaïs, Yves ainsi que les cousins et les cousines pour leurs encouragements perpétuels.
Je remercie évidemment toute ma famille et en particulier mes parents qui ont été extraordinaires, ils m’ont toujours soutenu et boosté. Merci à mon frère Luca, qui a toujours cru en moi.
Et ma dernière pensée va à celui qui partage ma vie depuis huit ans déjà et qui a su me supporter, m’encourager, me soutenir et me féliciter. Merci mon amour.
iv
T
ABLE DES MATIERES
Table des matières ... ii
Nomenclature ... vii
Figures ... x
Tableaux ... xvi
Introduction générale ... 1
Première partie Influence du changement d'échelle ... 4
Chapitre 1 : Etat de l’art sur l’influence du changement d'échelle sur le comportement au feu d’un matériau ... 5
I. Généralités sur la combustion ... 6
I. 1. Caractéristiques générales d’un incendie ... 6
I. 2. Les différentes étapes de la combustion d’un matériau ... 7
II. Caractérisation des matériaux à différentes échelles ... 16
II. 1. Qu'appelle-t-on "échelle" de test ? ... 16
II. 2. Comportement au feu à l’échelle de la matière ... 19
II. 3. Comportement au feu à l’échelle du matériau ("petite échelle") ... 20
II. 4. Comportement au feu du PMMA à l’échelle intermédiaire ... 34
II. 5. Approche multi-échelle ... 35
II. 6. Problématique de la thèse ... 36
Chapitre 2 : Développement et mise au point d’un appareil de mesure ... 38
I. Le panneau radiant ... 39
I. 1. Description ... 39
I. 2. Caractérisation ... 40
II. Le concentrateur de flux thermique ... 44
II. 1. Description ... 44
II. 2. Caractérisation ... 44
III. La chambre d’essai ... 47
III. 1. Description ... 47
III. 2. Caractérisation ... 48
IV. Dispositifs de sécurité ... 49
V. Moyens métrologiques ... 51
v V. 2. Capteurs de température ... 52 V. 3. Capteurs de pression ... 52 V. 4. Fluxmètre ... 53 V. 5. Balance ... 54 V. 6. Analyseur de gaz ... 54
VI. Protocole du test d’inflammation au RAPACES ... 54
VII. Etalonnage du RAPACES ... 56
VII. 1. Calibration avec l’éthanol ... 56
VII. 2. Comparaison Cône calorimètre / RAPACES ... 58
VII. 3. Reproductibilité des essais effectués au RAPACES ... 61
VIII. Avantages/Limites du RAPACES ... 62
Seconde partie Résultats et Discussions ... 63
Chapitre 3 : Influence des facteurs géométriques ... 64
I. Matériau de référence : le polyméthacrylate de méthyle (PMMA) ... 65
II. Comportement au feu du PMMA ... 66
II. 1. A l’échelle de la matière ... 66
II. 2. A l’échelle du matériau (Cône calorimètre) ... 71
II. 3. Dégradation du PMMA lors d’un essai au RAPACES ... 80
II. 4. Conclusions du chapitre ... 128
Chapitre 4 : Influence de la nature des matériaux ... 130
I. Les matériaux ... 131
I. 1. Le contreplaqué ... 131
I. 2. Les matériaux d’aménagement muraux ... 132
II. Le contreplaqué ... 135
II. 1. Combustion du contreplaqué ... 135
II. 2. Effet de la taille de l’échantillon ... 135
II. 3. Effet de l’épaisseur ... 137
II. 4. Effet du taux d’humidité ... 138
II. 5. Effet de l’orientation de l’échantillon ... 139
II. 6. Synthèse des résultats obtenus sur le contreplaqué ... 141
III. Les matériaux d’aménagement muraux ... 142
III. 1. La tapisserie ... 142
III. 2. Le rideau ... 146
III. 3. La moquette murale ... 147
vi
IV. Association de matériaux ... 151
IV. 1. Matériaux "en juxtaposition" ... 154
IV. 2. Matériaux "en superposition" ... 162
IV. 3. Synthèse sur les associations de matériaux ... 168
IV. 4. Conclusions du chapitre ... 169
Conclusion générale et perspective ... 170
Références ... 176
Annexes ... 187
I. Essais thermiques ... 187
I. 1. Calorimétrie différentielle à balayage (DSC pour Differential Scanning Calorimetry) .. 187
I. 2. Analyseur de conductivité thermique / diffusivité thermique ... 189
I. 3. Bombe calorimétrique ... 190
I. 4. Pyrolyse GC/MS (Py-GC/MS) ... 191
I. 5. Analyse thermogravimétrique (ATG) ... 192
I. 6. Microcalorimètre de combustion ou Pyrolysis Combustion Flow Calorimeter (PCFC) . 193 I. 7. Cône calorimètre ... 195
II. Essai mécanique et modélisation ... 197
II. 1. Analyse mécanique dynamique (DMA) ... 197
II. 2. Modélisation Comsol Multiphysics ... 197
III. Imagerie ... 199
III. 1. Microscopie Electronique à Balayage (MEB) ... 199
III. 2. Ombroscopie (ou rétro-éclairage) ... 199
IV. Résultats complémentaires sur les matériaux d'aménagement muraux ... 199
IV. 1. Rideau ... 199
vii
N
OMENCLATURE
Abréviations
ATG Analyse ThermoGravimétrique
CC Cône Calorimètre
CHF Critical Heat Flux (Flux de chaleur critique) W/m2
CO Monoxyde de carbone
CO2 Dioxyde de carbone
DMA Dynamical Mechanical Analysis (Analyse mécanique dynamique)
DSC Differential Scanning Calorimetry (Calorimétrie à balayage différentiel)
FIGRA FIre GRowth Rate (Vitesse de croissance du feu) kW/s
H Horizontal
HRR Heat Release Rate (Débit calorifique) W
IR Infrarouge
LIFT Lateral Ignition and Flame spread Test
LOI Limiting Oxygen Index %
LSHR Large Scale Heat Release Rate Calorimeter
MBI Medium Burning Item
MEB Microscope Electronique à Balayage
ML Mass Loss (Perte de masse) kg
MLR Mass Loss Rate (Vitesse de perte de masse) kg/s
O2 Dioxyde d'oxygène
PC Polycarbonate
PCFC Pyrolysis Combustion Flow Calorimeter PMMA Polyméthacrylate de méthyle
PP Polypropylène
PR Panneau Radiant
PVC Polychlorure de vinyle
Py-GC/MS Pyrolysis gas chromatography/mass spectrometry RAPACES RAdiant PAnel Concentrator Experimental Setup SMLR Specific Mass Loss Rate (Vitesse de perte de masse
spécifique)
THR Total Heat Release kJ/g
viii
Variables
A Facteur pré-exponentiel min-1
Cp Capacité thermique massique J/kg.K
e Epaisseur m
E Module d'élasticité Pa
Ea Energie d'activation kJ/mol
F Facteur de vue ou de forme
h Hauteur m
hc Coefficient d’échange thermique convectif W/m2.K
ΔHc Energie de combustion J/kg
k Conductivité thermique W/m.K
m Masse kg
Vitesse de perte de masse kg/s
Vitesse de perte de masse spécifique kg/s.m2
M Masse molaire g/mol
ΔP Différence de pression Pa
Flux W
Flux par unité de surface W/m2
S Surface m²
t Temps s
T Température K
Vf Vitesse de propagation de flamme m/s
x Fraction molaire
x Degré d'avancement de la réaction
Lettres grecques
α Absorbance
αλ Coefficient d’absorption m-1
α Diffusivité thermique m²/s
β Vitesse de chauffe K/s
δT Profondeur de pénétration thermique m
ε Emissivité κ Coefficient d'extinction m-1 λ Longueur d'onde µm ρ Réflectance ρv Masse volumique kg/m3 τ Transmittance Rendement de combustion ξ Taux de résidu %
Constantes
g Accélération de la pesanteur m.s-2R Constante des gaz parfaits 8,31 J/mol.K
ix
Indices
A Composant A b Back (arrière) B Composant B c Conductif cv Convectif d Décomposition fd Fin de décomposition i Incident ig Ignition r Radiatif s Surface S Simulationx
F
IGURES
Figure 1 : Représentation schématique des essais existants en laboratoire en fonction de la masse d'échantillon analysée ... 2 Figure 2 : Phases de développement d'un feu [12] ... 7 Figure 3 : Processus physiques et chimiques mis en jeu lors de la combustion d'un polymère [14] ... 8 Figure 4 : Illustration de l’inflammation de vêtements par une source de chaleur rayonnante [20] .... 11 Figure 5 : Décomposition de l'énergie d'une onde arrivant sur un objet [23] ... 12 Figure 6 : Thermogramme "type" présentant les caractéristiques thermiques d'un polymère ... 14 Figure 7 : Succession d'événements lors de la combustion d'un polymère [14] ... 16 Figure 8 : Représentation schématique d’une partie des différents essais normalisés de réaction au feu suivant la taille de l'échantillon ... 17 Figure 9 : Courbes DTG sous azote et sous air à 2°C/min d’un PMMA synthétisé par voie anionique (a) et par voie radicalaire (b) [45] ... 19 Figure 10 : Variation du débit calorifique en fonction du temps pour un échantillon de PMMA black d'épaisseur 25 mm soumis à un flux de chaleur externe de 50 kW/m² [54] ... 22 Figure 11 : Perte de masse et vitesse de perte de masse spécifique lors de la décomposition thermique du PMMA d’épaisseur 15 mm au cône calorimètre pour un flux de chaleur de 12 KW/m2
[44] ... 23 Figure 12 : Temps d'ignition (ignition pilotée) pour des flux de 30 et 50 kW/m² - PMMA transparent 3 mm d'épaisseur [57] ... 24 Figure 13 : Représentation schématique de l'ignition d'un solide [66] ... 25 Figure 14 : Temps d'ignition en fonction du flux de chaleur imposé – PMMA black [67] ... 26 Figure 15 : Graphique représentant l’inverse de la racine carrée du temps d'ignition en fonction du flux de chaleur imposé – PMMA black [67] ... 26 Figure 16 : Effet du flux de chaleur imposé à l'échantillon (PMMA black) sur son comportement au feu en termes de chaleur dégagée [54] ... 28 Figure 17 : Temps d'ignition obtenus en fonction de l'épaisseur - PMMA transparent [57] soumis à un flux de chaleur de 20 kW/m² au cône calorimètre ... 28 Figure 18 : Effet de l'épaisseur de l'échantillon sur la concentration d'O2 – PMMA transparent[57] . 29
Figure 19 : Coefficient d'absorption en fonction de l'épaisseur du matériau PMMA transparent et PMMA black [81] ... 30 Figure 20 : Graphique représentant l’inverse de la racine carrée du temps d'ignition en fonction du flux de chaleur - Influence du coefficient d'extinction [66] ... 31 Figure 21 : Représentation schématique des mécanismes de transferts de chaleur et d'air selon l'orientation de l'échantillon au cône calorimètre [89] ... 32 Figure 22 : Influence de la préparation de l'échantillon sur le HRR pour du PMMA black d'après Paul [91] ... 33 Figure 23 : Spectre d'émission du filament à une température de 2400 K ... 40 Figure 24 : (a) Photographie du panneau radiant ; (b) Image thermique du panneau radiant ; (c) Histogramme de répartition des températures sur la surface totale... 40 Figure 25 : Influence des vitres protectrices sur le flux reçu par la cible (ici, le fluxmètre) – Puissance des lampes IR égale à 2 kW- Distance entre le panneau radiant et la cible égal à 10 cm ... 41
xi Figure 26 : Photographies des 2 configurations possibles du panneau radiant – (a) 3 panneaux de 40 kW chacun (soit 20 lampes de 2 kW chacune) et (b) 2 panneaux de 60 kW chacun (soit 20 lampes de 3 kW chacune) ... 42 Figure 27 : Influence de la puissance des lampes IR sur le flux reçu par la cible – Intensité relative du PR égale à 100 % ... 43 Figure 28 : Schématisation du concentrateur de flux thermique ... 45 Figure 29 : Cartographie de la répartition du flux reçu par la cible ... 46 Figure 30 : Effet du concentrateur sur le flux thermique reçu par la cible – Intensité relative du PR 100 % - Configuration PR 2 panneaux de 60 kW ... 47 Figure 31: Illustration du porte-échantillon réalisé à l'aide du logiciel de dessin industriel SolidWorks® ... 49 Figure 32 : Représentation schématique des systèmes de refroidissement et de lavage des fumées ... 50 Figure 33 : Représentation schématique d'une partie du RAPACES ... 55 Figure 34 : Débits calorifiques par 2 méthodes de calcul différentes lorsque le PR est allumé pendant l'essai à 50 kW/m² ... 57 Figure 35 : Comparaison des débits calorifiques obtenus lors d'un essai réalisé au cône calorimètre puis au RAPACES - échantillon de PMMA transparent de 100 cm² et d'épaisseur 4 mm, orienté verticalement et soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² ... 60 Figure 36 : Photographies des porte-échantillons - (a) grille pour les essais au RAPACES et (b) support en acier pour les essais au CC ... 60 Figure 37 : Reproductibilité des essais réalisés au RAPACES sur des échantillons de PMMA transparent de 400 cm² et d'épaisseur 2 mm ... 61 Figure 38 : Principales étapes du processus de combustion du PMMA [107] ... 65 Figure 39 : Détermination de la température de transition vitreuse du PMMA à 10°C/min sous N2 .. 66
Figure 40 : Pyrolyse du PMMA (mode 900°C flash)... 68 Figure 41 : Combustion du PMMA ... 68 Figure 42 : Courbes expérimentales ATG du PMMA sous atmosphère inerte (rouge) et sous atmosphère oxydante (noire) à 10°C/min ... 69 Figure 43 : Courbes expérimentales ATG du PMMA sous atmosphère inerte à différentes vitesses de chauffage (2, 10 et 20°C/min) ... 69 Figure 44 : Courbe obtenue en PCFC du HRR mesuré en fonction de la température à 1°C/s pour le PMMA ... 71 Figure 45 : Bilan énergétique du PMMA transparent, orienté horizontalement, soumis à un flux de chaleur radiatif de 50 kW/m² au cône calorimètre ... 73 Figure 46 : Photographies des deux préparations d'échantillon testées au cône calorimètre - (a) Préparation "classique", (b) Préparation 2 ... 74 Figure 47 : Influence de la préparation de l'échantillon sur le HRR pour un échantillon de PMMA transparent soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² - Résultats expérimentaux et résultats obtenus par Paul [91] ... 75 Figure 48 : Débits calorifiques du PMMA transparent, orienté horizontalement, soumis à cinq flux de chaleur 10, 20, 35, 50 et 75 kW/m² au cône calorimètre... 76 Figure 49 : Comparaison des valeurs de 1/√tig modèles et expérimentales en fonction du flux de
xii Figure 50 : Influence de l'orientation de l'échantillon PMMA transparent au cône calorimètre soumis
à un flux de chaleur de 50 kW/m2 ... 79
Figure 51 : Etapes de la dégradation thermique du PMMA ... 80
Figure 52 : Photographie des quatre épaisseurs testées (2, 4, 10 et 20 mm) ... 81
Figure 53 : Valeurs du temps d'ignition en fonction de l'épaisseur du PMMA à 50 kW/m² ... 82
Figure 54 : Données expérimentales du temps d’ignition pour le PMMA transparent d’épaisseur 2 mm (a) et d'épaisseur 4 mm (b) ... 83
Figure 55 : Effet du coefficient d’absorption (PMMA graphité et PMMA transparent) sur le temps d’ignition en fonction du flux de chaleur – épaisseur 2 mm (a) et épaisseur 4 mm (b) ... 85
Figure 56 : Spectres de transmission du PMMA graphité et du PMMA transparent et spectre d’émission du RAPACES ... 85
Figure 57 : (a) Conditions initiales du modèle thermique et (b) Maillage de la plaque de PMMA ... 86
Figure 58 : Profils de température de surface du PMMA graphité (d'épaisseur 4 mm) soumis à 10, 20, 30, 40 et 50 kW/m² ... 87
Figure 59 : Profils de température de surface du PMMA transparent (d'épaisseur 4 mm) soumis à 10, 20, 30, 40 et 50 kW/m² ... 88
Figure 60 : Mesures de réflectances (a) et de transmittances (b) pour quatre épaisseurs (2, 4, 10 et 20 mm) de PMMA transparent ... 90
Figure 61 : Mesures de réflectances (a) et de transmittances (b) pour quatre épaisseurs (2, 4, 10 et 20 mm) de PMMA transparent ... 90
Figure 62 : Mesures de réflectances (a) et de transmittances (b) pour quatre épaisseurs (2, 4, 10 et 20 mm) de PMMA transparent exposé à 50 kW/m²... 93
Figure 63 : Photographies macroscopiques ... 94
Figure 64 : Images MEB de la tranche des quatre épaisseurs de PMMA exposé à 50 kW/m² ... 95
Figure 65 : Bullage des quatre épaisseurs de PMMA observé par ombroscopie sur des échantillons de taille 1x1 cm² ... 97
Figure 66 : Principe d'analyse d'image avec le logiciel Aphelion ... 98
Figure 67 : Séquençage du bullage à l’épiradiateur en fonction du temps d'exposition sur un échantillon de 2 mm (en haut), 4 mm (au milieu) et 10 mm d'épaisseur (en bas) à un grossissement de 12 à la loupe binoculaire ... 100
Figure 68 : Suivi des températures de surface et de face arrière pour des échantillons de 3 épaisseurs différentes ... 102
Figure 69 : Courbes de température de surface en fonction du temps d'exposition pour une épaisseur de 2 mm (à gauche) et 4 mm (à droite); essais stoppés à différents temps avant l'ignition ... 102
Figure 70 : Gradients de température simulés en fonction du temps d'exposition suivant l'épaisseur de l'échantillon (pour un flux de 27 kW/m²) ... 103
Figure 71 : Gradients de température simulés en fonction de l'épaisseur de l'échantillon à t=20 s et pour un flux de 27 kW/m² ... 104
Figure 72 : Effet de l’épaisseur de l’échantillon de PMMA sur la perte de masse (à gauche) et sur la vitesse de perte de masse (à droite) ... 105
Figure 73 : Effet de l'épaisseur sur le débit calorifique ... 106
Figure 74 : Evolution des propriétés thermomécaniques du PMMA lors d'un essai au RAPACES.. 107
Figure 75 : Schématisation de l'évolution de l'affaissement d’une plaque de PMMA en fonction de sa hauteur ... 108
xiii Figure 76 : Photographies de l’affaissement des plaques de PMMA transparent d’épaisseur 2 mm et
20 mm ... 108
Figure 77 : Relation entre l’épaisseur de l’échantillon et le début de son affaissement ... 109
Figure 78 : Influence du positionnement de l’igniteur sur le temps d’ignition du PMMA ... 110
Figure 79 : Développement de la couche limite sur une plaque verticale chauffée [131] ... 111
Figure 80 : Courbes de débits calorifiques en fonction du temps pour le PMMA transparent – Influence de la taille de l’échantillon à 50 kW/m² ... 112
Figure 81 : Photographies de l'évolution de la propagation de la flamme le long de la surface d'un échantillon de PMMA de 1600 cm² ... 113
Figure 82 : Photographies de l’affaissement du matériau en fonction de la hauteur de l’échantillon 114 Figure 83 : Suivi de l'affaissement du PMMA en fonction du temps pour les trois hauteurs d'échantillons testées et en comparant avec les débits calorifiques ... 115
Figure 84 : Illustration du phénomène de flambement sous poids propre d’une poutre ... 116
Figure 85 : Courbe de DMA - log E' en fonction de la température ... 117
Figure 86 : Comparaison de l'évolution du coefficient de flambement en fonction de la taille de l'échantillon ... 118
Figure 87 : Comparaison des temps marquants le début de l'affaissement du PMMA expérimentaux et simulés en fonction de la taille de l'échantillon ... 119
Figure 88 : Evolution du coefficient de flambement (a) et temps expérimentaux et simulés marquants le début de l'affaissement du PMMA en fonction de la taille de l'échantillon (b) ... 120
Figure 89 : Simulation numérique du flambement d'une plaque de PMMA d'épaisseur 2 mm et de dimensions 100 cm² ... 120
Figure 90 : Schématisations, descriptions et photographies des cinq orientations d'échantillons testées ... 121
Figure 91 : Répartition du flux reçu par l'échantillon selon son orientation pour une intensité relative du PR égale à 100 % ... 122
Figure 92 : Représentation schématique du rayonnement reçu par l'échantillon selon son orientation ... 123
Figure 93 : Relation entre l'angle et le flux reçu par l'échantillon selon son orientation ... 123
Figure 94 : Débits calorifiques en fonction du temps selon l’orientation de l’échantillon ... 125
Figure 95 : Schématisation de l'écoulement du PMMA orienté à 45°H ... 125
Figure 96 : Relation entre l'orientation de l'échantillon et la durée de la propagation de flamme ... 126
Figure 97 : Suivi de l'affaissement du PMMA en fonction du temps à 50 kW/m² pour chaque orientation testée ... 127
Figure 98 : Schématisation du mécanisme de combustion d'un matériau qui "charbonne" [146] ... 132
Figure 99 : Photographies des matériaux d'aménagement testés ... 133
Figure 100 : Superposition des spectres GC (polypropylène et fibres de moquette murale) ... 133
Figure 101 : Superposition des courbes HRR obtenues au PCFC (polypropylène et moquette murale) ... 134
Figure 102 : Etapes de la dégradation thermique du contreplaqué sur un échantillon de 1600 cm² soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² ... 135
Figure 103 : Vitesses de perte de masse (a) et débits calorifiques (b) en fonction du temps pour un contreplaqué soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m²- influence de la taille de l'échantillon ... 136
xiv Figure 104 : Photographies de deux échantillons de contreplaqué avec des épaisseurs différentes (5 et
15 mm) ... 137
Figure 105 : Effet de l’épaisseur du contreplaqué sur la perte de masse (a) et sur la vitesse de perte de masse (b) en fonction du temps soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² ... 137
Figure 106 : Débits calorifiques en fonction du temps pour un contreplaqué soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² - influence de l’épaisseur de l'échantillon ... 138
Figure 107 : Effet du taux d’humidité du contreplaqué sur la perte de masse (a) et sur la vitesse de perte de masse (b) en fonction du temps soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² ... 139
Figure 108 : Effet de l’orientation du contreplaqué sur la perte de masse (a) et sur la vitesse de perte de masse (b) en fonction du temps soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² ... 140
Figure 109 : Comparaison du début de la combustion du contreplaqué pour les orientations V et 45°H ... 140
Figure 110 : Etapes de la dégradation thermique de la tapisserie ... 142
Figure 111 : Essai au PCFC à 1°C/min - Tapisserie ... 143
Figure 112 : Vitesses de perte de masse (a) et débit calorifique (b) en fonction du temps pour la tapisserie – Influence de la taille de l’échantillon ... 144
Figure 113 : Séquence de photographies permettant d'observer la propagation rapide de la flamme (moins de 5 secondes) sur un échantillon de tapisserie de 1600 cm² à 50 kW/m² ... 144
Figure 114 : Vitesses de perte de masse (a) et débits calorifiques (b) en fonction du temps pour la tapisserie – Influence de l’orientation de l’échantillon ... 145
Figure 115 : Etapes de la dégradation thermique du rideau sur un échantillon de 1600 cm² soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² ... 146
Figure 116 : Photographies de deux moquettes murales avec des couleurs différentes ... 147
Figure 117 : Etapes de la dégradation thermique de la moquette noire ... 148
Figure 118 : Etapes de dégradation thermique de la moquette jaune ... 149
Figure 119 : Effet la couleur de la moquette sur la vitesse de perte de masse en fonction du temps soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² ... 150
Figure 120 : Spectres d’absorption des deux couleurs de moquettes testées et spectre d’émission du RAPACES ... 150
Figure 121 : Echantillons testés - (a) PMMA; (b) Contreplaqué; (c) Moquette; (d) Assemblage de matériaux ... 153
Figure 122 : Illustration d'un agencement "type" des matériaux de l'habitat ... 154
Figure 123 : Disposition de chaque assemblage de matériaux testés ... 154
Figure 124 : Comparaison des courbes de débits calorifiques en fonction du temps soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² pour le contreplaqué, la moquette et l’assemblage Contreplaqué/Moquette ... 155
Figure 125 : Comparaison des courbes de débits calorifiques expérimentales et simulées pour l’assemblage Contreplaqué/Moquette ... 156
Figure 126 : Comparaison des courbes de débits calorifiques en fonction du temps soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² pour le PMMA, la moquette et l’assemblage PMMA/Moquette ... 157
Figure 127 : Comparaison des courbes de débits calorifiques expérimentales et simulées pour l’assemblage PMMA/Moquette ... 158
xv Figure 128 : Comparaison des courbes de débits calorifiques en fonction du temps obtenues expérimentalement et par la loi des mélanges soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² pour l’assemblage PMMA/Contreplaqué ... 159 Figure 129 : Etapes de l’affaissement du PMMA durant la combustion de l’assemblage PMMA/Contreplaqué ... 160 Figure 130 : Comparaison des courbes de débits calorifiques expérimentales et simulées pour l’assemblage PMMA/Contreplaqué ... 161 Figure 131 : Disposition de l’assemblage moquette murale - Siporex®
... 162 Figure 132 : Illustration des dispositions de l'assemblage PMMA/Contreplaqué en superposition .. 162 Figure 133 : Effet du support à l’arrière de l’échantillon de moquette jaune de 900 cm² sur la perte de masse (a) et la vitesse de perte de masse (b) en fonction du temps soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² ... 163 Figure 134 : Comparaison des courbes de débits calorifiques en fonction du temps obtenues pour la dégradation thermique du PMMA, du contreplaqué (d’épaisseur 5 mm) et du cas A ... 164 Figure 135 : Simulation S1 et courbe HRR expérimentale du cas A ... 165 Figure 136 : Simulation S3 et courbe HRR expérimentale du cas A ... 165 Figure 137 : Comparaison des courbes de débits calorifiques en fonction du temps obtenues pour la dégradation thermique du PMMA, du contreplaqué (d’épaisseur 5 mm) et du cas B ... 166 Figure 138 : Simulation S1 et courbe HRR expérimentale du cas B ... 166 Figure 139 : Simulation S3 et courbe HRR expérimentale du cas B ... 166 Figure 140 : Comparaison des indices FIGRA pour les matériaux seuls et les assemblages de matériaux étudiés ... 168 Figure 141 : Positionnement du RAPACES sur l'échelle des tests au feu normés ... 170 Figure 142 : Synthèse des capacités du RAPACES ... 171 Figure 143 : Schématisation de l'effet des principaux paramètres géométriques sur le comportement au feu des matériaux testés ... 173 Figure 144 : Représentation schématique du principe de fonctionnement de la bombe calorimétrique ... 190 Figure 145 : Schéma de principe d'un microcalorimètre de combustion ... 194 Figure 146 : Représentation schématique du cône calorimètre ... 196 Figure 147 : Courbes de vitesses de perte de masse en fonction du temps pour le rideau – Influence de la taille de l’échantillon ... 200 Figure 148 : Courbes de vitesses de perte de masse en fonction du temps pour le rideau – Influence de l’orientation de l’échantillon de 1600 cm² soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² ... 201 Figure 149 : Effet de la couleur de la moquette sur le débit calorifique en fonction du temps soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² ... 202 Figure 150 : Analyse MEB – Fibres de moquette murale noire ... 203 Figure 151 : Analyse MEB – Fibres de moquette murale jaune ... 204 Figure 152 : Débits calorifiques en fonction du temps pour la moquette murale noire – Influence de la taille de l’échantillon ... 205 Figure 153 : Courbes de débits calorifiques en fonction du temps pour la moquette murale noire – Influence de l’orientation de l’échantillon de 900 cm² soumis à un flux de chaleur de 50 kW/m² ... 206
xvi
T
ABLEAUX
Tableau 1 : Nombre de personnes décédées, gravement blessées et légèrement blessées à la suite d'un
incendie domestique en France en 2010 [4] ... 1
Tableau 2 : Valeurs usuelles pour le coefficient d'échange thermique convectif en régime stationnaire sur une plaque à 20°C [18] ... 10
Tableau 3 : Propriétés thermo-physiques du PMMA [14], [27], [42] ... 18
Tableau 4 : Paramètres caractéristiques de la dégradation thermique du PMMA [14] ... 20
Tableau 5 : Synthèse de la caractérisation du panneau radiant ... 44
Tableau 6 : Schématisation et coordonnées de la localisation du fluxmètre selon une matrice à 9 points ... 46
Tableau 7 : Caractéristiques de la caméra thermique ... 52
Tableau 8 : Caractéristiques du capteur de flux radiatif CAPTEC ... 53
Tableau 9 : THR de la combustion de l’éthanol selon la méthode de calcul du débit calorifique ... 57
Tableau 10 : Conditions de combustion lors d’un essai au CC et au RAPACES ... 59
Tableau 11 : Synthèse des trois systèmes étudiés ... 61
Tableau 12 : Evaluation de la variabilité du tig, du pic HRR et du THR lors d’essai au RAPACES ... 62
Tableau 13 : Données numériques des propriétés physiques et thermiques d’un polyméthacrylate de méthyle ... 65
Tableau 14 : Résultats des tests effectués au XFA 600 Xénon Flash à température ambiante (à 20°C) ... 67
Tableau 15 : Données obtenues à partir de la courbe HRR=f(temps) et β = 1°C/s ... 71
Tableau 16 : Comparaison de caractéristiques thermiques entre le PMMA black et le PMMA transparent ... 72
Tableau 17 : Données obtenues à partir d'un essai réalisé au cône calorimètre ... 73
Tableau 18 : Temps d'ignition et pics HRR du PMMA en fonction du flux de chaleur appliqué ... 76
Tableau 19 : Récapitulatif des données obtenues expérimentalement – Comparaison des deux orientations ... 79
Tableau 20 : Comparaison entre épaisseur et pénétration thermique en profondeur du PMMA ... 82
Tableau 21 : Comparaison des coefficients de corrélation des dépendances linéaires entre temps d'ignition et flux de chaleur incident pour les épaisseurs 2 mm et 4 mm ... 84
Tableau 22 : Comparaison des temps d’ignition simulés et expérimentaux pour un PMMA graphité d’épaisseur 4 mm à différents flux de chaleur ... 87
Tableau 23 : Comparaison des temps d’ignition simulés et expérimentaux pour un PMMA transparent d’épaisseur 4 mm à différents flux de chaleur ... 88
Tableau 24 : Comparaison des temps d’ignition simulés et expérimentaux pour un PMMA transparent de différentes épaisseurs ... 89
Tableau 25 : Comparaison des valeurs moyennées de transmittance et de réflectance des 4 épaisseurs d'échantillons de PMMA transparent sur la gamme de longueur d'onde étudiée ... 91
Tableau 26 : Comparaison des valeurs moyennées de transmittance et de réflectance des 4 épaisseurs d'échantillons de PMMA transparent exposé à 50 kW/m² entre 0,3 et 2,5 µm et de PMMA non exposé ... 93
xvii Tableau 27 : Comparaison des pics MLR, des temps des pics MLR et du rapport entre pics MLR et
temps pour les 4 épaisseurs testées ... 105
Tableau 28 : Temps d'ignition en fonction de la surface de l'échantillon ... 110
Tableau 29 : Comparaison des paramètres obtenus lors d’essai au RAPACES – effet de la taille de l’échantillon en position verticale soumis à un flux de 50 kW/m² ... 114
Tableau 30 : Récapitulatif de l’incidence de la taille de l'échantillon sur l’effondrement du PMMA ... 116
Tableau 31 : Relation entre intensité relative du panneau radiant et flux de chaleur reçu à la surface de l’échantillon selon l’orientation de l’échantillon ... 124
Tableau 32 : Flux de chaleur reçus par l'échantillon pour les orientations V et 22°H à trois positions différentes du fluxmètre radiatif (haut, milieu et bas de l'échantillon) ... 127
Tableau 33 : Récapitulatif de l’incidence des facteurs géométriques sur le temps d’ignition, la combustion et l’effondrement du PMMA ... 128
Tableau 34 : Données numériques des propriétés physiques et thermiques d’un contreplaqué ... 131
Tableau 35 : Enthalpies de combustion des différents matériaux d’aménagement testés... 134
Tableau 36 : Temps d'ignition en fonction de la surface de l'échantillon d’un contreplaqué ... 136
Tableau 37 : Données extraites des courbes de débits calorifiques pour un contreplaqué – influence de l’épaisseur de l'échantillon ... 138
Tableau 38 : Récapitulatif de l’incidence des facteurs géométriques sur le temps d’ignition et la combustion du contreplaqué ... 141
Tableau 39 : Récapitulatif de l’incidence des facteurs géométriques sur le temps d’ignition et la combustion et des matériaux d’aménagement (▲ pour la tapisserie, ◊ pour la moquette murale et ● pour le rideau) ... 151
Tableau 40 : Pics HRR et pourcentages de résidu pour le contreplaqué, la moquette et l’assemblage Contreplaqué/Moquette ... 155
Tableau 41 : Temps auxquels apparaissent les pics HRR pour l’assemblage Contreplaqué/Moquette ... 156
Tableau 42 : Pics HRR et pourcentages de résidu pour le PMMA, la moquette et l’assemblage PMMA/Moquette ... 158
Tableau 43 : Pics HRR et pourcentages de résidu pour le PMMA, le contreplaqué et l’assemblage PMMA/Contreplaqué ... 160
Tableau 44 : Pics HRR et pourcentages de résidu pour le PMMA, le contreplaqué 5 mm d’épaisseur et l’assemblage PMMA/Contreplaqué (cas A et cas B) ... 167
Tableau 45 : Récapitulatif de l’incidence des facteurs géométriques sur le temps d’ignition, la combustion et l’effondrement éventuel des matériaux d’aménagement (□ pour le contreplaqué, ▲ pour la tapisserie, ◊ pour la moquette murale et ● pour le rideau)... 169
Tableau 46 : Données extraites des courbes de débits calorifiques - effet de la couleur de la moquette ... 202
Tableau 47 : Données extraites des courbes de débits calorifiques - effet de la taille de l’échantillon ... 205
Tableau 48 : Données extraites des courbes de débits calorifiques - effet de l’orientation de l’échantillon ... 206
1
I
NTRODUCTION GENERALE
Le "feu" renvoie aux mythes et aux légendes, à l'histoire et même à la préhistoire quand nos lointains ancêtres sont enfin parvenus à le domestiquer. La domestication du feu fut qualifiée de conquête extraordinaire et sans précédent par Freud [1]. Cette maîtrise apparaît comme étant un tournant décisif dans la modernisation de la société. L’homme a longtemps utilisé le feu pour différents usages comme la cuisson, le chauffage, la conservation ou les activités industrielles [2]. Mais lorsque le feu n’est plus maîtrisé, il conduit à des catastrophes humaines et matérielles. Ce paradoxe peut être illustré par le proverbe finlandais "le feu est un mauvais maître mais un bon serviteur".
Depuis cette découverte, l’homme n’a cessé d’étudier le comportement du feu et d’élaborer nombre de lois fondamentales et phénoménologiques. L’étude de la combustion représente un complexe et vaste sujet. La combustion est possible grâce à l’oxygène de l’air et à des gaz combustibles, directement présents dans cet état ou issus de la vaporisation de liquides ou de la pyrolyse (dégradation de la matière sous l’effet de la chaleur) de solides organiques. La présence simultanée de l'oxygène et d'un combustible, accompagnée d'une source de chaleur est la condition de l'existence d'un feu. Au cours de ce travail, nous avons décidé de nous focaliser sur l'étude du comportement au feu de matériaux complexes présents dans l’habitat. En effet, la plupart des incendies prennent naissance à partir de matériaux solides constitutifs de l’aménagement domestique (polymères synthétiques et naturels (bois, coton…)), même s’il convient de ne pas négliger les combustibles gazeux et liquides [3].
Chaque année, en France, les statistiques sur les incendies domestiques révèlent la gravité de ces événements en termes de blessés et de décès. Le Tableau 1 présente les statistiques liées aux victimes des incendies en France en 2010.
Tableau 1 : Nombre de personnes décédées, gravement blessées et légèrement blessées à la suite d'un incendie domestique en France en 2010 [4]
Personnes décédées 360
Personnes grièvement blessées 740 Personnes légèrement blessées 8600
L’origine de ces incendies peut être aussi diverse qu’une mauvaise installation électrique, une cigarette mal éteinte, un mauvais entretien d’une cheminée… Ce mémoire se limite à l’inflammabilité d’un objet placé à proximité d’une source de chaleur, comme les lampes halogènes et les radiateurs électriques, entraînant près d’un incendie sur douze [5]. Afin de réduire les risques
2 liés aux incendies domestiques, de nombreuses études ont été réalisées pour comprendre les mécanismes mis en jeu lors de la combustion des matériaux [6]–[8], pour évaluer la réaction des personnes et mettre en place des plans d’évacuation [9]…
Les matériaux utilisés dans la vie quotidienne présentent une vaste diversité de composition (présence d'additifs, de renforts, de charges…), de formes, de géométries... et des recherches sont encore nécessaires pour prédire avec précision leur comportement au feu.
Compte tenu du coût et de la non-maîtrise de certains essais de terrain, les chercheurs réalisent des tests en laboratoire et tentent d’être représentatifs des conditions réelles d’un incendie. Une des problématiques est de déterminer quelle échelle de combustion permet de se rapprocher de la réalité tout en étant réalisable en laboratoire. L’influence de l’échelle d’étude est donc un paramètre important à considérer. A l’heure actuelle les essais réalisés en laboratoire permettent une analyse d’échantillon de l’ordre du milligramme au kilogramme (Figure 1).
Figure 1 : Représentation schématique des essais existants en laboratoire en fonction de la masse d'échantillon analysée
Au cours de ce travail, nous avons cherché à déterminer l'influence de l'effet d'échelle (dimensions, orientations, matériaux) sur la dynamique de combustion à l'aide d'un montage expérimental unique afin de pouvoir l'extrapoler à une situation réelle d'incendie.
L'objectif principal de ce travail de recherche est donc d'étudier de nombreux facteurs influençant le comportement au feu de matériaux tels que la source radiative, leurs paramètres géométriques (taille,
3 épaisseur, orientation), leur nature (vierge ou composite) et les interactions possibles avec d'autres matériaux. L'effet de chacun d'eux sera déterminé par le suivi de la perte de masse, de la température et de l'analyse des gaz.
Pour répondre à cette problématique, un premier chapitre sera consacré à une synthèse bibliographique portant sur l'influence du changement d'échelle sur le comportement au feu d'un matériau. La multitude d'études présente dans la littérature dressera un panorama des différentes échelles de mesure et mettra en évidence leurs principales caractéristiques. Considérant les lacunes identifiées dans la bibliographie, le deuxième chapitre portera donc sur le développement et la mise au point d'une nouvelle méthode expérimentale à l'échelle du laboratoire. Elle permettra de jouer sur différents paramètres (dimension, orientation et nature de l'échantillon) et de se rapprocher des conditions réelles d'un feu. Le troisième chapitre détaillera les résultats obtenus concernant l'influence des paramètres géométriques sur le comportement au feu du matériau "référence". Enfin, le dernier chapitre sera consacré à l'analyse de l'effet de la nature du matériau ainsi qu'à l'étude des interactions possibles entre différents matériaux lors d'un essai au feu.
4
P
REMIERE PARTIE
I
NFLUENCE DU CHANGEMENT D
'
ECHELLE
L'influence du changement d'échelle est une problématique industrielle majeure due au coût très élevé des essais normés à grande échelle. Au laboratoire, les essais couramment employés ne permettent pas une souplesse suffisante pour simuler toutes les situations complexes rencontrées lors d'un incendie telles que la taille de l'échantillon, son orientation et son exposition à la source radiative.
Afin de mieux appréhender le contexte, il a été nécessaire de répertorier tous les essais au feu existants de l'échelle matière à l'échelle réelle. Ce premier chapitre nous permet de faire un bilan sur l'état de l’art concernant l’influence du changement d'échelle sur le comportement au feu d’un matériau. Une multitude d’études concernant le comportement au feu des matériaux est disponible dans la littérature. Au vu de cette richesse, nous nous sommes demandé quelle était l’échelle permettant d’obtenir la plus grande variabilité de configurations d'essais afin d'être le plus proche d'un scénario d’incendie.
Dans le second chapitre, le développement et la mise au point d’un nouvel appareil de mesure sera présenté.
5
Chapitre 1 : Etat de l’art sur l’influence du changement
d'échelle sur le comportement au feu d’un matériau
6
I. Généralités sur la combustion
I. 1. Caractéristiques générales d’un incendie
L’incendie est un phénomène qui se développe de manière incontrôlée dans le temps et dans l’espace. Un incendie est une combustion naissant de la présence simultanée d’un comburant (corps qui, en se combinant avec un combustible, permet la combustion), d’un combustible (matière capable de se consumer) et d’une source d’inflammation (source présentant l’énergie nécessaire au démarrage de la réaction chimique de combustion). Ces trois éléments forment le triangle du feu. Une extension du triangle du feu est préférée ; la représentation du tétraèdre du feu [10], qui prend en compte la cinétique de la réaction en chaîne due aux radicaux libres (corps intermédiaires instables générés par l’action de l’oxygène sur les combustibles).
Un incendie se développe en plusieurs étapes (Figure 2) :
Phase 1 : l’initiation du feu
Cette phase dépend fortement du type de combustible mis en jeu, de sa disposition géométrique, de la ventilation du lieu et du type de source d’allumage. Les premiers gaz et fumées apparaissent.
Phase 2 : la propagation
Au cours de cette phase, le foyer est vif mais encore localisé, le rayonnement ou le contact des flammes atteignent les matières proches, les gaz chauds se dégagent et emplissent le volume.
Phase 3 : l’embrasement généralisé ou "flash over"
Les gaz chauds portent les combustibles présents à leur température d’inflammation, et l’ensemble du volume s’embrase brutalement. Le flux rayonné par les flammes atteint sa valeur maximale. Le flash-over intervient lorsque la température d’une couche de fumées et de gaz dans le volume est comprise entre 500 et 600°C.
Phase 4 : le déclin
Lorsque l’apport d’un des trois éléments du triangle du feu tend à s’amenuiser, le feu décline et finalement s’éteint [11]–[13].
7 Figure 2 : Phases de développement d'un feu [12]
Dans un premier temps, seul le départ de l’incendie est considéré, il implique une petite quantité de matériau dans la combustion. Le feu est alors contrôlé par le combustible. Les matériaux solides mis en jeu lors des incendies peuvent être très variés, de par leurs structures et leurs propriétés physico-chimiques. Ces différences impactent fortement les processus de transfert de masse et de chaleur en phase condensée ainsi que le processus de décomposition thermique.
I. 2. Les différentes étapes de la combustion d’un matériau
Une combustion accompagnée de flammes peut être grossièrement schématisée par des processus physiques et chimiques présents dans trois phases distinctes : phase gazeuse, mésophase et phase condensée (liquide/solide).
La Figure 3 schématise les processus physiques et chimiques mis en jeu lorsqu’une plaque de polymère horizontale subit une combustion. Les processus physiques sont présentés sur le côté gauche de la Figure 3, comprenant (i) le transport d'énergie par rayonnement et par convection entre la phase gazeuse (flamme) et la mésophase et (ii) la perte d'énergie de la mésophase par transfert de masse (vaporisation des gaz de pyrolyse) et la conduction dans le solide. Les processus chimiques importants sont indiqués sur le côté droit de la Figure 3. Lyon et Janssens [14] montrent que la décomposition d’un polymère solide a principalement lieu dans la mésophase (appelée également zone de décomposition ou de pyrolyse) ; phase intermédiaire entre la phase condensée et la phase
8 gazeuse. La combustion du mélange air-combustible se produit dans une zone de combustion délimitée par une région riche en combustible et une zone pauvre en combustible.
Figure 3 : Processus physiques et chimiques mis en jeu lors de la combustion d'un polymère [14] L’inflammation d’un matériau peut se scinder en trois étapes :
L’échauffement du polymère
La dégradation thermique du polymère
La combustion du polymère
I. 2. 1. Echauffement
Les transferts de chaleur sont les conséquences d’une différence de température au sein d’un système. Cette différence de température peut engendrer des modifications des propriétés (conductivité thermique, émissivité, coefficient d’absorption…) du matériau étudié. Ainsi, la connaissance des propriétés thermo-physiques et thermo-radiatives des matériaux est essentielle dans la compréhension du comportement au feu des matériaux. Le transfert de chaleur peut résulter de trois mécanismes de propagation mis en jeu parfois simultanément et obéissant à des lois fondamentales différentes : la conduction, la convection et le rayonnement.
9 I. 2. 1. 1 Conduction
Le transfert d’énergie par conduction se produit dans un milieu dès lors qu’il existe un gradient de température [15]. Il correspond à un transfert d'énergie interne dû aux interactions entre les particules (molécules, électrons…) qui constituent le système thermodynamique. Ce transfert est présent dans tous les corps, quel que soit leur état (solide, gaz ou liquide).
En régime permanent (la température est constante en fonction du temps en tout point de l'espace considéré), la théorie de la conduction repose sur l’hypothèse de Fourier [16] qui montre que la densité de flux de chaleur est proportionnelle au gradient de température :
(1)
Avec le vecteur densité de flux thermique, k la conductivité thermique du matériau (W/m.K) et T la température du corps (K).
Sous forme algébrique, pour un problème à une dimension, la relation (1) devient :
(2)
Avec le flux de chaleur1
transmis par conduction (W/m²), S l’aire de la section de passage du flux de chaleur (m²) et x la variable d’espace dans la direction du flux (m).
Pour un gradient de température fixe, le flux de chaleur est d’autant plus grand que la conductivité thermique est élevée. La détermination de k peut s’avérer complexe car ce paramètre dépend principalement de la nature du matériau et de la température mais aussi d’autres paramètres tels que l’humidité et la pression ambiante. De nombreuses valeurs de k de différents matériaux ont déjà été identifiées [17].
I. 2. 1. 2 Convection
Ce mode d’échange de chaleur existe au sein des fluides ou lorsque un fluide circule autour d’un solide. L’interface fluide-solide, appelée surface d’échange, est traversée par un flux de chaleur. La densité de flux thermique échangée entre une paroi solide à température Tp et un fluide à une
température Tf est donnée par la loi de Newton :
(3)
1 Dans ce mémoire, nous parlerons souvent de flux de chaleur ou flux thermique, noté théoriquement en (W) bien qu'il
10 Avec le flux de chaleur transmis par convection (W/m²), hc le coefficient d’échange thermique
convectif (W/m².K), Tp la température de la paroi (K) et Tf la température du fluide (K).
La valeur du coefficient de transfert de chaleur par convection hc est fonction de la nature du fluide,
de sa température, de sa vitesse et des caractéristiques géométriques de la surface de contact solide/fluide [15]. Quelques-unes de ces valeurs sont représentées dans le Tableau 2 pour un fluide stationnaire près d’une paroi.
Tableau 2 : Valeurs usuelles pour le coefficient d'échange thermique convectif en régime stationnaire sur une plaque à 20°C [18]
Types de convection
Libre Forcée
hcAir (W/m².K) 2-25 25-250
hcEau (W/m².K) 50-1000 100-20000
Le transfert de chaleur est dit de convection forcée si le mouvement du fluide est induit par une cause indépendante des différences de température (ventilateur ou pompe). La convection libre observée lorsque le fluide est mis en mouvement sous le seul effet des différences de masses volumiques résultant des différences de températures sur les frontières et de la pesanteur [19].
I. 2. 1. 3 Rayonnement
Le dernier mode de transfert de chaleur est le rayonnement. Au commencement d’un feu, le rayonnement a une importance mineure face aux deux précédents modes de chaleur. En revanche, lorsque la puissance du feu se développe, il peut devenir le principal mode d’échange d’énergie. Le rayonnement est la cause de nombreux incendies domestiques due notamment à l’inflammation de vêtements ou de tissus lorsqu’ils sont placés trop près d'une source rayonnante (Figure 4) [20].
11 Figure 4 : Illustration de l’inflammation de vêtements par une source de chaleur rayonnante [20] Le flux de chaleur transféré par rayonnement thermique est proportionnel à la puissance quatrième de la température comme indiqué dans l'équation de Stefan-Boltzmann [21], [22] :
(4)
Avec le flux de chaleur transmis par rayonnement (W/m²), la constante de Stefan-Boltzmann (5,67.10-8 W/m².K4), F le facteur de vue ou facteur de forme, ε1 l’émissivité de la source, ε2
l’émissivité de la cible, T1 la température de la source (K) et T2 la température de la cible (K).
L’émissivité ε est définie comme étant le rapport entre l’énergie rayonnée par le corps réel et l’énergie rayonnée par le corps noir dans les mêmes conditions de température, de direction, de longueur d’onde… Ce paramètre sert à caractériser la faculté d’un matériau à émettre et à absorber l’énergie radiative.
Tout corps chauffé à une température supérieure au zéro absolu (soit -273,15°C) émet par sa surface extérieure des ondes électromagnétiques formant le rayonnement thermique.
Le rayonnement est donc un mode d’échange d’énergie par émission et absorption de radiations électromagnétiques. Les ondes électromagnétiques formant le rayonnement peuvent subir différents phénomènes : l’absorption, la réflexion et la transmission. Ce processus est représenté sur la Figure 5:
12 Figure 5 : Décomposition de l'énergie d'une onde arrivant sur un objet [23]
Les contributions des trois phénomènes à une longueur d’onde spécifique sont données par l'absorbance α, la transmittance τ et la réflectance ρ caractéristiques de la surface. La conservation du flux d’énergie s’écrit alors de la façon suivante :
(5)
L'absorbance α correspond au rapport de l’énergie absorbée sur l’énergie incidente. La transmittance τ permet de quantifier la part d’énergie incidente transmise partiellement ou intégralement à travers le matériau. Enfin, le rayonnement incident sur une paroi peut être directement réfléchi par la paroi (réflectance). La valeur de ces contributions varie toujours entre 0 et 1, et leur somme est toujours égale à 1. Le rayonnement émis par un corps dépend de sa nature.
L’objet modèle est le corps noir. Le corps noir est un corps idéal absorbant tout le rayonnement incident (α=1), sans transmettre, sans réfléchir ni diffuser quelle que soit la longueur d’onde. Mais, en réalité, peu de matériaux sont considérés comme "corps noir". Il est préféré le terme de "corps gris" caractérisé par un seul paramètre, l’émissivité ε. Cette grandeur a une valeur constante (ε <1) quelle que soit la longueur d’onde [24], [25].
De plus, il est à noter que chaque solide, liquide ou gaz émet un rayonnement thermique. Dans un incendie, non seulement les flammes émettent de la chaleur par rayonnement thermique, mais également les fumées et les particules incandescentes.
Après avoir identifié les phénomènes de transferts de chaleur, il est nécessaire de prendre en considération les processus chimiques et massiques lors de la dégradation d'un matériau.
13
I. 2. 2. Dégradation thermique
Les principaux paramètres liés aux conditions de dégradation thermique sont la composition chimique de l’atmosphère de dégradation mais également la température et la vitesse de chauffe.
I. 2. 2. 1 Composition chimique de l’atmosphère de dégradation
Les conditions habituelles de dégradation des matériaux sont de deux types ; (a) sous atmosphère inerte et (b) sous atmosphère oxydante.
L’atmosphère inerte permet d’exclure le dioxygène de l’air (généralement, l’essai est réalisé sous azote). Le polymère se dégrade sans la présence d’eau ou d’oxygène. Ce test permet d’isoler le phénomène de dégradation thermique afin de mieux comprendre son déroulement. D’après Van Krevelen [26], les effets les plus importants de la dégradation thermique des polymères sous atmosphère anaérobie sont de trois types de réactions : la dépolymérisation, la scission aléatoire de chaînes et l'élimination de groupements pendants.
La résistance à l'oxydation, pour un polymère, dépend de l'énergie de liaison polymère-hydrogène. L'oxydation thermique du polymère augmente la vitesse de dégradation thermique par la création de radicaux libres et par le transfert, vers le polymère, de la chaleur produite dans les réactions d'oxydation [27].
I. 2. 2. 2 Paramètres caractéristiques de la dégradation thermique
La Figure 6 présente un thermogramme "type" de décomposition thermique d’un polymère. Plusieurs paramètres importants peuvent être relevés comme la température de début de décomposition Td
(reliée à la masse de début de décomposition md), la température de fin de décomposition Tfd (reliée à
la masse de fin de décomposition mfd) ainsi que le pourcentage de résidu solide en fin de
14 Figure 6 : Thermogramme "type" présentant les caractéristiques thermiques d'un polymère
L’étude thermogravimétrique consiste à effectuer une analyse cinétique comprenant des courbes de perte de masse obtenues à différentes vitesses de chauffage afin d'en déduire l’énergie d’activation soit l’équivalent d’un seuil d’énergie s’opposant à l’avancement de la réaction.
Zaidi [28] répertorie ces paramètres pour un certain nombre de polymères comme le polyméthacrylate de méthyle (PMMA), le polychlorure de vinyle (PVC), le polycarbonate (PC)...
I. 2. 3. Combustion
Après avoir transmis l’énergie au polymère par le biais d’une source d’inflammation, une dégradation est créée permettant à la pyrolyse d’avoir lieu. La pyrolyse entraîne la dégradation des longues chaines de polymère en molécules d’hydrocarbone plus petites, constituant les gaz inflammables émis en phase gazeuse.
I. 2. 3. 1 Processus en phase gazeuse
En phase gazeuse, les gaz inflammables sont mélangés à l’oxygène de l’air ; des réactions chimiques exothermiques ont lieu. Théoriquement, toute combustion parfaite produit de l’eau (H2O) et du
dioxyde de carbone (CO2). Mais en réalité, les feux peuvent également émettre des produits de
combustion incomplète tels que le monoxyde de carbone CO. Enfin, l’énergie dégagée lors d’une réaction exothermique est transmise au polymère et renforce la pyrolyse ; la réaction est alors auto-entretenue.
15 I. 2. 3. 2 Paramètres caractéristiques de la combustion d’un matériau
L’ignition est définie comme étant l’initiation de la combustion [29]. Deux types d’inflammations sont à distinguer :
L’auto-inflammation est caractérisée comme l’initiation de la combustion par la chaleur sans étincelle ou flamme [30].
L’inflammation pilotée est décrite comme l’allumage de vapeurs ou de gaz combustibles par une source d’énergie secondaire (flamme, étincelle…).
Il est à noter que pour un même matériau, l’auto-inflammation nécessite des flux de chaleur supérieurs à ceux d’une inflammation pilotée [31]. Dans ce mémoire, seule l’inflammation pilotée sera abordée.
Les propriétés à prendre en considération sont les suivantes :
La température d’ignition Tig est la température minimale à laquelle doit être portée un
mélange inflammable d'air et de gaz combustible pour que la combustion puisse s'amorcer et se propager.
L’énergie de combustion ΔHc correspond à l’énergie libérée par gramme de combustible
consommé.
L’indice limite d’oxygène LOI qui permet de déterminer la concentration en oxygène minimale dans un mélange oxygène/azote nécessaire à l’entretien de la combustion d’un matériau.
I. 2. 4. Synthèse du processus de combustion d’un polymère
La Figure 7 illustre la succession d’événements pour une combustion auto-entretenue d’un polymère. Cette séquence d’étapes implique l'application d'une chaleur suffisante afin de dégrader thermiquement le polymère solide (pyrolyse). Le solide se dégrade en libérant des espèces volatiles de faible poids moléculaire. La formation d’un éventuel résidu solide (char) est possible selon la structure chimique du polymère. Le mélange des produits de dégradation thermique volatils avec l'oxygène atmosphérique ainsi que l'allumage de ce mélange se traduit par une combustion avec la présence de flammes. La combustion génère de l’énergie thermique en proportion avec l’énergie de combustion des vapeurs combustibles. La majorité de l'énergie de combustion de la flamme est perdue dans l'environnement, mais une fraction est renvoyée à la surface du polymère par convection et par rayonnement.
16 Figure 7 : Succession d'événements lors de la combustion d'un polymère [14]
II. Caractérisation des matériaux à différentes échelles
Afin de réduire les risques d’incendie, il est nécessaire de comprendre le comportement au feu d’un matériau dans les différentes situations qui composent un scénario d’incendie.
II. 1. Qu'appelle-t-on "échelle" de test ?
Deux types de tests peuvent être réalisés : (a) des essais en situation conventionnelle et (b) des essais en situation réelle [32].
Il est préférable de réaliser dans un premier temps des essais en laboratoire (en situation conventionnelle) en tentant de se rapprocher le plus fidèlement possible du comportement au feu réel des matériaux. Les essais à échelle 1 (en situation réelle) sont recommandés mais ils sont souvent coûteux et il est plus délicat de maîtriser la variabilité des tests. Les essais en laboratoire peuvent être classés selon la taille du matériau testé. La Figure 8 présente une partie des appareils de mesure rencontrés pour l’étude du comportement au feu en fonction de la taille de l’échantillon. Chaque essai a ses propres spécificités et va pouvoir apporter des informations sur le comportement au feu d'un matériau en donnant, par exemple, sa température de dégradation, son temps d'ignition, sa vitesse de perte de masse, son débit calorifique ou encore sa vitesse de propagation de flamme.
17 Figure 8 : Représentation schématique d’une partie des différents essais normalisés de réaction au feu suivant
la taille de l'échantillon
Depuis quelques années, les scientifiques ont adopté cette démarche multi-échelle afin de prédire au mieux le comportement au feu d’un matériau [33]–[35]. La démarche multi-échelle a pour but de comprendre le comportement au feu macroscopique d'un matériau à partir de phénomènes ayant lieu à des échelles inférieures. Ces experts du feu combinent généralement leurs mesures expérimentales avec des simulations numériques [36]–[40]. Les valeurs expérimentales sont souvent utilisées comme données d’entrée pour la modélisation. La simulation peut permettre de gagner du temps mais les approches théoriques font généralement appel à des approximations importantes. Il est donc essentiel de réaliser une série notable d’essais expérimentaux avant de se lancer dans la modélisation. La démarche multi-échelle a pour enjeu de valider un modèle développé étape par étape. Progressivement, l’échange de données entre ces deux domaines permet une optimisation de la sécurité incendie.
Pour mieux appréhender cette démarche multi-échelle, un état de l’art a été réalisé afin de choisir un matériau de référence. Suite à cette étude, le polyméthacrylate de méthyle (PMMA), matériau pour lequel de nombreuses données expérimentales, études numériques et propriétés sont répertoriées dans la littérature [41], a été choisi.
