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pour les végétaux
Florent Millet
To cite this version:
Florent Millet. Cations échangeables des cailloux et leur disponibilité pour les végétaux. [Stage] Observatoire des Sciences de l’Univers en région Centre (OSUC). Université d’Orléans (UO), Orléans, FRA. 2010, 26 p. �hal-02817379�
UNIVERSITE D’ORLEANS
Observatoire des Sciences de l’Univers en région Centre
Master de Sciences de la terre et Environnement
1
èreannée
2009-2010
Rapport de stage de recherche (T.E.R.)
Cations échangeables des cailloux et leur
disponibilité pour les végétaux
par Florent Millet
sous la direction de: Mme N. Korboulewsky et Mlle A.
Besnault
INRA
2163 avenue de la Pomme de Pin - CS 40001 - Ardon
45075 ORLEANS CEDEX 2
2
SOMMAIRE
INTRODUCTION ... 3
1- MATÉRIEL ET MÉTHODES ... 5
1.1- Sites d’étude et échantillonnage ... 5
1.2- Caractérisation chimique : extraction et dosage des cations échangeables (Ca, Mg, K, Na) . 6 1.3- Caractérisation physique : volume apparent et densité apparente des cailloux étudiés ... 6
2- RÉSULTATS ... 8
2.1- Concentration en cations échangeables et minéralogie ... 8
2.2- Les cations échangeables et site de prélèvement : ... 9
2.3- Corrélations entre les propriétés physiques intrinsèques des cailloux et les teneurs en cations échangeables : ... 12
2.3.1- Masse sèche du caillou et teneurs en cations échangeables : ... 12
2.3.2- Corrélation porosité du caillou et teneurs en cations échangeables : ... 14
3- DISCUSSION ... 15
3.1- Libération des cations échangeables et lithologie caillouteuse : ... 15
3.2- Concentration en cations échangeables et pédologie : ... 16
3.3- Propriétés physiques intrinsèques et libération cationique : ... 17
CONCLUSION ... 18
LISTE DES FIGURES ... 19
RÉFÉRENCES ... 20
ANNEXE ... 22
3
INTRODUCTION
ans le cadre du second semestre de Master Sciences de la Terre et de l’Environnement nous sommes amenés à effectuer un stage encadré de recherche d’une durée de six semaines. Ce stage permet de nous sensibiliser aux travaux menés dans les laboratoires de recherche et, plus généralement, à la démarche scientifique. J’ai choisi d’intégrer une équipe de recherche du département Environnement et Agronomie de l’INRA (Institut National de Recherche Agronomique) au sein de l’Unité de Science du Sol afin de mener un travail de recherche sur les cations échangeables des cailloux et leur disponibilité pour les végétaux.
En effet, les sols caillouteux1 représentent 30% de la surface des sols ouest européens dont 60% pour les sols méditerranéens France exclue, (Poesen, 1990). Des études ont pointé l’importance de la prise en compte de la phase caillouteuse dans les analyses physiques et hydrodynamiques de sol. En effet, Coile (1953) montre que la quantité d’eau potentiellement disponible pour les plantes est plus élevée si l’on prend en compte la phase caillouteuse, les cailloux possèdent donc bien des propriétés de rétention en eau. Poesen et Lavee (1994) démontrent que la présence de cailloux dans un sol affecte significativement son comportement : infiltration, propriétés de rétention en eau entre autres. De plus, ils montrent que les graviers, normalement plus altérés dans les sols, peuvent contenir une plus grande quantité d’eau par unité de poids. Il y a donc une implication de la taille de l’élément grossier et de sa porosité intrinsèque dans ses propriétés de rétention en eau.
Or, lors des analyses de sol la phase caillouteuse (fraction supérieure à 2 mm) était, jusqu’à présent considérée comme négligeable et chimiquement inerte pour la fertilité des sols et ce même dans les sols où elle prenait une part importante du volume total. Ce n’est que récemment que le rôle de la phase caillouteuse commence à être prise en compte dans la fertilité des sols (Ugolini et al., 1996 ; Corti et al., 1998 ; Kohler et al., 2000 ; Cuniglio et al., 2009). Ces études ont démontré que selon leur lithologie et leur degré d’altération, les éléments grossiers sont chimiquement actifs et libèrent des nutriments, mais elles n’ont pas été étendues à un grand nombre de lithologie. De plus, il est reconnu que les racines des plantes sont capables de dégrader les éléments grossiers afin d’en obtenir des nutriments (Hinsinger et al., 1992), mais les informations bibliographiques sur le développement des plantes en sol caillouteux ainsi que les quantités d’éléments nutritifs disponibles pour les plantes sont rares. Ces propriétés font des éléments grossiers une source potentielle de nutriments favorable pour la croissance des plantes.
Ce stage s’inscrit dans la thématique de recherche concernant l’évolution et le fonctionnement spatialisé des sols, c'est-à-dire le comportement hydrique des sols (thèse en cours, M. Tétégan) ainsi que leurs relations avec les végétaux. Il découle de l’étude commencée en 2009 par
Korboulewsky et al. sur l’implication des éléments grossiers des sols dans la nutrition hydrique
et minérale des végétaux. En effet, les expériences menées en serre sur des plants de peupliers (Populus robusta) ont prouvé qu’il y a bien une potentialité des cailloux à libérer des nutriments et que les plantes y ont bien accès. Lors de la mise en place du protocole d’extraction, seules trois lithologies différentes avaient été prises en compte (calcaire, silex, chaille), or il en ressortait d’importante différences de concentrations en cations échangeables selon la lithologie considérée. Dans ce contexte l’objectif du stage est de quantifier les cations échangeables libérés par les cailloux et disponibles pour les plantes sur un nombre plus important de sites de prélèvement et d’essayer d’en déterminer le ou les mécanismes de libération.
1 Sol contenant plus de 40% de la fraction supérieure à 2 mm (FAO-ISRIC-ISSS, 1998).
4
On peut d’ores et déjà émettre plusieurs hypothèses de travail pour notre étude :
- Les cailloux libèrent bien des concentrations non négligeables de cations échangeables. - De la minéralogie du caillou dépend les concentrations en cations échangeables libérés. - La concentration en cations échangeables diffère selon les caractéristiques de la terre
fine du lieu de prélèvement du caillou (effet site).
- Les propriétés physiques intrinsèques des cailloux sont liées à leur minéralogie et évoluent avec la pédologie du site (effets de l’altération). De ces propriétés dépendent les concentrations en cations échangeables libérés.
Ce travail s’organise en trois parties. Dans une première partie nous verrons en quoi consiste l’étude menée, c'est-à-dire les méthodes et matériels utilisés lors de nos expériences. Les résultats obtenus seront ensuite exposés et décrits dans une seconde partie. Puis nous discuterons ces résultats pour essayer d’en tirer des interprétations possibles. Enfin, en conclusion seront exposés la synthèse des résultats obtenus et les perspectives futures que l’on peut en tirer.
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1- MATÉRIEL ET MÉTHODES
1.1- Sites d’étude et échantillonnage
Seuls trois types de lithologie (calcaire, silex, chaille) correspondant à six sites ont été échantillonnés lors de l’étude en 2009. Afin d’être plus exhaustif nous avons étendu l’échantillonnage à douze autres sites représentant cinq lithologies différentes (Tableau 1). Tout au long de l’expérience les données de 2009 ont été ajoutées à celles obtenues durant le stage afin de couvrir un plus large panel de lithologies lors de l’exploitation des résultats.
Lithologie Faciès Sites prélèvement Année de
Calcaire (6 sites)
Calcaire crayeux Saublottes 2010
Calcaire lithographique Bergerac 2010
Calcaire oolithique / 2009
Calcaire marneux / 2009
Calcaire sub-lithographique Villamblain 2009
Calcaire lithographique / 2009
Craie (4 sites)
Craie tendre Pretres 2010
Craie tendre Senan 2010
Craie marneuse Tertre 2010
Craie marneuse Chichery 2010
Silex (5 sites)
Silex remaniés Chaubard 2010
/ Maladrerie 2010
Silex remaniés Béon 2010
Silex remaniés Fort 2010
/ / 2009
Chaille (1 site) / Voutenay 2010
Gaize (2 sites) / Les Roucherais 2010
/ / 2009
Tableau 1 : Lithologie et sites de prélèvement des cailloux utilisés pour l'expérience (horizon 0-30 cm) La majorité des échantillons de cailloux (éléments grossiers de diamètre entre 2 et 5 cm) provient de sols cultivés se trouvant dans l’Yonne (D. Baize, 1988). On y retrouve notamment l’ensemble des cailloux de craies. Il est possible d’y distinguer des sols de rendzines2 sur craies tendres ayant pour roche mère des craies très pures (sites de Senan et d’Epine aux Pretres) et des sols de rendzines argileuses sur craie dure ayant pour roche mère les premiers bancs de la craie Cénomanienne, moins riche en calcaire et donc plus résistante au gel et aux chocs que les craies tendres (Chichery et Tertre).
Les silex proviennent eux aussi du même département (Yonne), on distingue cette fois encore différentes origines pédologiques. Des sols limoneux colluviaux à silex contenant des quantités importantes de limons et des silex remaniés (Béon et Chaubard), des sols limono-caillouteux issus de remaniement complexes au-dessus d’argiles Eocènes (Vallée du Fort) et enfin des sols de rendzines sur craie tendre (Maladrerie).
Les échantillons de calcaires étudiés sont de deux types. Les calcaires crayeux proviennent de sols à cailloux calcaires du Bathonien se trouvant en Meurthe-et-Moselle (Saublotte) tandis que les calcaires lithographiques de Dordogne (Bergerac) sont issus de sols argilo-calcaires sur
2 Sol formé sur une roche mère calcaire et comprenant un horizon A de couleur sombre, caillouteux et grumeleux, avec humus abondant, reposant sur la roche en place plus ou moins altérée (horizon C).
6
molasses provenant de dépôts continentaux de remplissage du bassin aquitain durant l’Oligocène. Enfin les cailloux de gaizes3 ont été prélevés en Eure-et-Loir (Les Roucherais).
Les cailloux ont tous été prélevés dans l’horizon de surface (horizon Aperturbé) du sol cultivé. Pour chaque site quatre cailloux de masse/taille environ identique ont été choisis pour l’extraction soit un total de 48 cailloux pour 12 sites différents pour les prélèvements de 2010 et de 18 cailloux pour 6 sites différents pour les prélèvements de 2009.
1.2- Caractérisation chimique : extraction et dosage des cations échangeables (Ca, Mg, K, Na) Les cations échangeables les plus couramment présents sur le complexe d’échange sont le Ca2+, le Mg2+, le K+ et le Na+, ceux sont aussi les cations majeurs utilisés pour le calcul de la capacité d’échange cationique4. C’est pour cette raison que nous nous sommes également intéressés au cation Na+ bien qu’il demeure relativement négligeable dans les sols étudiés (D.
Baize, 2000).
La méthode d’extraction des cations échangeables a été adaptée de celle normalisée pour la terre fine (norme AFNOR X31-108). Elle consiste à immerger le caillou, préalablement débarrassé de toute terre fine par brossage (brosse en nylon), dans 250 mL de solution extractante d’acétate d’ammonium 1M. La solution est alors agitée durant 48h (Figure 1). Le temps d’immersion du caillou dans la solution extractante a été fixé à 48h suite à de précédents essais.
Figure 1 : Dispositif d’extraction des cations échangeables par l'acétate d'ammonium (méthode AFNOR X31-108 modifiée)
Le caillou est ensuite séché durant 48h dans une étuve à 105°C afin de pouvoir mesurer sa masse sèche et ainsi calculer, notamment, les concentrations en cations par unité de masse. Un aliquot de la solution extractante est filtré sur filtre seringue à 20µm (pour éviter l’obstruction du spectromètre) et acidifié avec trois gouttes d’acide nitrique 65% (afin d’éviter une reprécipitation des cations solubilisés et un développement organique). Elle est ensuite conservée au réfrigérateur en attendant le dosage des cations au spectromètre d’absorption atomique de flamme (Solaar M). (Résultats du dosage disponible en annexe n°1)
1.3- Caractérisation physique : volume apparent et densité apparente des cailloux étudiés
Pour cette étude, en plus de la quantification des cations échangeables, on cherche à connaitre les mécanismes de libération de ces cations par le caillou, il est donc nécessaire d’en savoir plus sur ses propriétés intrinsèques. Nous avons donc déterminé expérimentalement la densité apparente et le volume apparent des différents échantillons. Nous nous sommes basés
3 Grès fin, plus ou moins argileux et calcaire, riche en grain de glauconie, bioclastique (spicule d’éponge abondants et diatomées plus rares), et silicifié surtout par de l’opale qui tend à remplacer la calcite
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sur la méthode connue et normée (AFNOR X31-505) de détermination de la densité apparente par la méthode au pétrole sur des mottes de terre. Cette fois encore la méthode a été quelque peu modifiée pour l’étude de cailloux : le pétrole est remplacé par de l’eau osmosée car les cailloux sont plus résistants à la dégradation que les mottes. La densité apparente est déterminée par immersion des échantillons dans l’eau, on mesure la force opposée à la poussée d’Archimède qui est exercée par l’eau sur l’échantillon. La méthode est décrite dans le schéma explicatif ci-dessous (Figure 2).
Figure 2 : Dispositif de mesure de la densité apparente des cailloux par la méthode à l'eau.
La porosité peut être un des phénomènes physique régissant les concentrations en cations échangeables libérés par les cailloux. Toutefois, utiliser la densité apparente pour rendre compte de la porosité des échantillons ne serait pas judicieux. Cette densité prend en compte la masse de caillou contenu dans le volume total du caillou sans différencier les volumes de solide et de vide, il est donc nécessaire de prendre en compte la densité réelle du caillou pour calculer sa porosité. Des mesures de la densité réelle de cailloux provenant des mêmes sites de prélèvement avaient été auparavant effectuées. La répétitivité des mesures a prouvé que la densité réelle restait constante pour les cailloux de même origine pédologique donc d’un même site (Tétégan, 2009). Ces données ont permis de calculer la porosité de chacun des cailloux utilisés pour l’étude. (Calculs disponibles en annexe n°1).
8
2- RÉSULTATS
2.1- Concentration en cations échangeables et minéralogie
Le niveau de concentration en cations échangeables libérés par les cailloux dépend de leur minéralogie (Figure 3). De manière générale (somme totale des cations) ce sont les craies qui libèrent le plus de cations échangeables (environ 9,3 g/kg) et plus particulièrement le calcium et le magnésium. Viennent ensuite les calcaires et les gaizes (5,5 g/kg) puis, avec de faibles concentrations, les silex (0,41 g/kg) et les chailles (0,17 g/kg). Pour les gaizes se sont surtout les cations K+ et Na+ qui sont en grande concentration par rapport aux autres lithologies. Ces résultats sont à nuancer car l’extraction n’a été faite que sur un site et les résultats peuvent ne pas être représentatifs de ce type de lithologie.
Figure 3 : Concentration moyenne en cations échangeables (Ca, Mg, K, Na) en fonction de la lithologie des échantillons étudiés.
La barre d’erreur représente l’erreur type et n le nombre d’échantillons analysés. Les lettres représentent les résultats statistiques5
Ces tendances peuvent être décrites de façon plus précise selon la minéralogie considérée : entre minéralogie, (des lettres différentes indiques des différences significatives (p<0,05) entre type de lithologie).
• [Ca2+] :
Les concentrations allant d’une centaine à dix centaines de mg/kg, le calcium est le cation échangeable libéré en plus grande quantité par tous les échantillons. Ce sont les craies qui en libèrent le plus (jusqu’à 9,2 g/kg) puis les lithologies calcaires (5,4 g/kg), les gaizes (4,9 g/kg), les silex (0,4 g/kg) et enfin les chailles (0,1 g/kg).
• [Mg2+] :
Les concentrations en magnésium sont nettement plus faibles mais suivent une tendance identique à celles du calcium : les roches carbonatés (craie, calcaire, gaize) libèrent globalement plus de Mg2+ que les roches siliceuses (silex, chaille). Plus précisément, ce sont
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les gaizes qui en libèrent le plus (50 mg/kg) puis les craies (36 mg/kg), les calcaires (23 mg/kg) et enfin les silex (3,6 mg/kg) et les chailles (3 mg/kg).
• [K+] :
Les concentrations sont assez faibles par rapport au Ca2+ avec, cette fois encore, une concentration beaucoup plus élevée pour les gaizes (jusqu’à 533 mg/kg) suivie par les craies (66 mg/kg). Les autres lithologies possèdent des teneurs moins élevées et similaires : les chailles (29 mg/kg), silex (17 mg/kg) et calcaires (15 mg/kg).
• [Na+] :
Les concentrations en sodium sont très faibles: on observe toutefois un pic de concentration pour les gaizes (27,1 mg/kg), les autres lithologies ont des concentrations plus faibles et similaires : craies (8,7 mg/kg), calcaires (7,3 mg/kg), silex (4,4 mg/kg) et chailles (4,1 mg/kg).
Pour tout les cations on observe une tendance identique de libération : les roches carbonatés (craies, calcaires, chailles) libèrent plus de cations échangeables que les roches siliceuses (silex et chailles). Toutefois, les gaizes libèrent plus de Na+ que les craies et calcaires, plus de Mg2+ que les calcaires et de 8 à 35 fois plus de K+ que les autres minéralogies.
2.2- Les cations échangeables et site de prélèvement :
Afin de mieux comprendre les variations stationnelles, nous avons choisi de comparer les concentrations en cations échangeables entre sites de prélèvements de cailloux de même origine minéralogique (Figure 6).
• Les calcaires :
Les calcaires possèdent de fortes variations stationnelles pour certains des cations échangeables. La plus flagrante est pour le calcium (p = 0,006)6 où les échantillons des deux sites prélevés cette année libèrent beaucoup plus de Ca2+ (8 à 15 g/kg pour les calcaires crayeux de Saublottes et les calcaires lithographiques de Bergerac) que ceux des quatre sites prélevés en 2009 (2 à 3 g/kg). On observe aussi une variation pour le magnésium (p=0,01) : les cailloux de cette année libèrent plus de Mg2+ (entre 30 et 40 mg/kg pour les calcaires de Saublottes et Bergerac) que les échantillons des sites de prélèvement de 2009 (environ 25 mg/kg pour les calcaires marneux et lithographiques et de l’ordre de 15 mg/kg pour les calcaires sub-lithographiques de Villamblain). Enfin pour le potassium (p=0,01) et le sodium il n’y a pas de variation intrasite remarquable mais les concentrations sont très faibles.
Le calcium et dans une moindre mesure le magnésium et le potassium répondent à un effet site, c’est-à-dire que les concentrations varient entre les sites de prélèvement.
• Les craies :
Pour les cailloux de craie les variations stationnelles sont moins flagrantes que pour les calcaires mais elles demeurent néanmoins notables pour le Mg2+ (p= 0,028). Le faciès de la craie ne semble pas entrer en compte, les craies de Pretres et de Senan étant toutes deux des craies tendre mais leurs teneurs variant quasiment du simple au triple (de 20 mg/kg pour Pretres à 55 mg/kg pour Senan). Bien que les concentrations en Ca2+ varient selon le site considéré elles ne
6 Données issues de tests statistiques non paramétrique de Kruskal-Wallis, ce test est utilisé lorsqu'il faut décider si n échantillons indépendants sont issus de la même population.
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sont pas représentatives (p=0,09), tout comme pour le Na+ (p=0,058). Pour le K+ les variations stationnelles entre sites semblent importantes et sont représentatives (p= 0,005).
Ces observations mettent en évidence une réponse des cailloux de craie à un effet site important pour le Mg2+ et dans une moindre mesure pour le Ca2+. Pour les autres cations cet effet site est absent.
• Les silex :
Les silex libèrent beaucoup moins de cations que les calcaires et les craies. Les teneurs en Ca2+ sont très faibles (de 35 à 180 mg/kg) sauf pour les silex provenant du site de la Maladrerie dont les teneurs montent jusqu’à 1,4 g/kg. On retrouve les mêmes tendances pour les teneurs en Mg2+ qui restent faibles (de 1,6 à 9 mg/kg) face aux craies et calcaires mais il n’y a pas de différences intersites (p=0,3). Pour le K+, les teneurs de tous les sites sont de l’ordre de 15 à 20 mg/kg environ. Le Na+ suit la même tendance que le K+ : les teneurs restent faibles (5 mg/kg) et peu différentes d’un site à l’autre. A part pour le site de la Maladrerie (à nuancer car les analyses statistiques ne présente pas cette différence comme significative), les silex semblent moins sensibles à un effet de site.
• Les chailles :
Tout comme pour les silex, les concentrations en cations échangeables libérés par les chailles sont très peu élevées comparées aux craies et calcaires. Les variations stationnelles en Ca2+ semblent être les seules représentatives (p= 0,03), les teneurs vont de 80 à 190 mg/kg. Les autres cations échangeables ne présentent pas d’effet site notable, toutefois, le peu de répétition effectuée sur les chailles peut fausser les données.
• Les gaizes :
Les mesures n’ayant été effectuée que sur un seul site de prélèvement il n’est pas possible de discuter d’un effet site ou non dans la libération des cations échangeables. Toutefois on peut observer que les gaizes du site Les Roucherais libèrent des concentrations importantes de K+ (530 mg/kg) et de Na+ (27 mg/kg) comparées aux autres lithologies. Pour ce qui est des teneurs en Ca2+ et Mg2+, elles sont du même ordre que les autres roches carbonatées (craies, calcaires) et ne sont donc pas à négliger.
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Figure 4 : Concentrations en cations Ca, Mg, K, Na en fonction des sites de prélèvement des échantillons.
Les couleurs définissent la lithologie de l’échantillon (bleu foncé - calcaire ; bleu clair - craie; orange - silex ; vert – chaille ; jaune – gaize). Les concentrations en Na n’avaient pas été mesurées sur les échantillons de 2009 c’est pourquoi elles sont non définies ici (N.D.).
12
2.3- Corrélations entre les propriétés physiques intrinsèques des cailloux et les teneurs en cations échangeables :
Pour déterminer le ou les mécanismes de libération des cations échangeables par les cailloux, nous avons testé un certain nombre de corrélations. Nous avons supposé que les teneurs en cations étaient dues aux propriétés physiques intrinsèques des cailloux, et en particulier à la surface de contact du caillou avec l’eau du sol. Cette surface de contact peut être externe ou interne. On peut alors emmètre deux hypothèses : la surface externe du caillou dépend de sa masse sèche tandis que sa surface interne dépend de sa porosité.
La porosité désigne la proportion du volume de vides de l’échantillon par rapport au volume total de celui-ci. La prise en compte de cette propriété intrinsèque des cailloux dans le mécanisme de libération des cations échangeables est intéressante. Chaque caillou possède sa propre porosité, dépendant notamment de sa lithologie et de son degré d’altération. Le degré de porosité peut donc avoir un lien avec la quantité de cations échangeables libérés. Pour le vérifier nous avons comparé la porosité et la teneur en cations échangeables libérés par chaque échantillon.
2.3.1- Masse sèche du caillou et teneurs en cations échangeables :
Pour répondre à l’hypothèse selon laquelle la concentration en cations échangeables est corrélée à la masse sèche des cailloux on compare ces deux types de données de manière statistique (Figures 5).
Seules les roches carbonatées (calcaires, craies, gaizes) présentent une corrélation entre la concentration en Ca2+, Mg2+ et la masse sèche (p<0,001%7 pour les deux lithologies). Cette corrélation suit une loi de puissance (y = axk) pour les calcaires et est confirmée par le coefficient de détermination8 proche de 1 (r²= 0,9534 dans le cas du Ca2+ et r²= 0,7418 dans le cas du Mg2+). Les craies suivent cette même loi statistique et sont encore mieux corrélées que les calcaires (r²= 0,9959 dans le cas du Ca2+ et r²= 0,7668 dans le cas du Mg2+). Enfin les gaizes possèdent un coefficient de détermination moins important mais sont toutefois bien corrélée avec le Mg2+ (p<0,01%), ces résultats sont à nuancer pour cette lithologie car il n’y a eu que quatre répétitions.
La libération de Mg2+ et Ca2+ pour les calcaires et les craies dépend donc de la masse sèche des échantillons : plus la masse est faible et plus l’échantillon libère de cations. Il en va de même pour la libération du Mg2+ des gaizes. Les autres types de lithologie (silex, et chaille), ne présentent pas de corrélation entre la masse sèche et la libération de cations Ca2+ et Mg2+.
La libération des cations K+ semble beaucoup moins liée à la masse sèche des cailloux. Pour la plupart des lithologies on ne peut définir aucune tendance, sauf pour les craies (r²=0,379 et p<0,02%). Cette corrélation étant significative la libération du K+ dépend donc de la masse sèche des craies. Enfin pour le Na+ on n’observe pas de relation avec la masse sèche de l’échantillon et ce quelque soit la lithologie.
7 Le coefficient de corrélation utilisé ici est le coefficient de corrélation des rangs de Spearman, si p<0,05% alors la corrélation entre les données est significative.
8Le coefficient de détermination r² est une valeur comprise entre 0 et 1, où 0 indique que l’équation de la droite n’est pas juste par rapport aux données et où 1 indique que l’équation est en parfaite corrélation avec les données en entrée.
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Figure 5: Corrélation masse sèche des échantillons (g) et teneurs en cations échangeables (Ca2+, Mg2+, K+, Na+).
p est le coefficient de corrélation des rangs de Spearman, r² est le coefficient de détermination de la courbe de tendance. Pour le potassium les gaizes sont à part car les teneurs sont élevées et écrasent les tendances des autres lithologies.
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2.3.2- Corrélation porosité du caillou et teneurs en cations échangeables :
Quelque soit la lithologie caillouteuse et le cation considérés on n’observe que très peu de relation entre la concentration en cations échangeables libérés et la porosité de l’échantillon si l’on prend en compte la lithologie de chaque cailloux (Figure 6).
Figure 6 : Corrélation porosité des échantillons et teneurs en cations échangeables (Ca2+, Mg2+, K+, Na+).
Les gaizes ne sont pas représentées car seule deux mesures de porosité ont été effectuées (celle-ci nous donnent 0,4 de porosité moyenne), une corrélation sur seulement deux données ne serait pas représentative.
Dans le cas du K+ la relation entre la porosité et la libération des cations semblent être plus importante que précédemment pour les lithologies crayeuses, mais il n’y a pas de relation avec le reste des lithologies. Enfin pour le Na+ ce sont cette fois les calcaires qui semblent avoir une relation avec la porosité dans la libération des cations échangeables même si la relation n’est pas flagrante.
Toutefois, si l’on prend en compte tous les cailloux sans distinction de lithologie, bien que les courbes de tendance présentent un coefficient de détermination relativement faible (entre 0,4 et 0,5 pour le Ca2+, Mg2+et K+ et 0,2164 pour le Na+), la relation est significative (p<0,01 sauf pour le Na+ où p<0,02%).
Après avoir pris en compte la porosité sans distinction de lithologie caillouteuse on observe donc une relation entre la porosité des cailloux et les concentrations en cations échangeables libérés. On peut penser que si plus d’échantillons de même lithologie avaient été étudié on aurait pu retrouver cette relation au sein d’une même lithologie caillouteuse.
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3- DISCUSSION
Suite à l’étude des résultats il est possible de valider notre première hypothèse : les cailloux libèrent bien des cations échangeables. De plus en comparant des données sur les teneurs moyennes de cations libérés par les terres fines9
3.1- Libération des cations échangeables et lithologie caillouteuse :
d’un sol calcaire aux teneurs moyennes libérées par l’un de nos cailloux (calcaire sub-lithographique de Villamblain). On remarque que l’apport du caillou représente, pour un sol contenant 40% en masse de cailloux (en considérant que le sol ne renferme que de la terre fine et des cailloux, et pas d’autres éléments grossiers) on aurait jusqu’à : 14% de Mg2+, 23,7% de Ca2+ et 6,2% de K+ apporté par la fraction caillou. Cet apport en cation par les cailloux est donc loin d’être négligeable. Dans la suite de cette discussion nous tenterons donc de définir les mécanismes de libération de ces cations échangeables.
En décrivant les résultats de notre étude nous avons mis en avant des différences de teneurs en cations libérés selon la lithologie considérée. La lithologie d’un caillou dépend en partie de sa minéralogie, on peut donc emmètre l’hypothèse que cette libération cationique dépend de la minéralogie même des cailloux.
• Libération du Ca2+ :
Les craies et les calcaires sont les lithologies caillouteuses qui libèrent le plus de Ca2+ échangeables (respectivement 9,2 et 5,4 g/kg), cette tendance semble logique du fait que les craies sont composées quasi exclusivement de carbonate de calcium (CaCO3) et que les calcaires en contiennent aussi de grandes quantités. Les gaizes libèrent elles aussi une quantité non négligeable de Ca2+ (4,9 g/kg), étant des grès fins plus ou moins argileux et calcaire cela expliquerait qu’elles libèrent des quantités non négligeables de cations Ca2+. Enfin les silex et les chailles sont des accidents siliceux, leur composition majeure en silice (SiO2) explique les faibles quantités de Ca2+ libérées (<0,5 g/kg). Toutefois on remarque une légère hausse de Ca2+ libéré pour les silex du site de Maladrerie, c’est donc que d’autres paramètres interviennent dans la libération des cations échangeables.
• Libération du Mg2+ :
Pour les cations Mg2+, se sont toujours lithologies carbonatées (craies, calcaires, silex) qui en libèrent le plus (respectivement 36, 23 et 50 mg/kg). Les calcaires peuvent êtres plus ou moins dolomitiques dans les sols étudiés, ils peuvent contenir une certaine quantité de carbonate de magnésium (MgCO3) et ainsi libérer des quantités appréciables de Mg2+. Les craies libèrent elles aussi de grandes quantités de magnésium, mais, étant composées quasiment exclusivement de calcite (CaCO3) les cations Mg2+ ne peuvent pas provenir de la minéralogie même de ces cailloux. Les gaizes sont le type de lithologie libérant le plus de Mg2+, cela peut s’expliquer par le fait que les cailloux de gaizes sont riches en glauconie (Figure 7). Ce minéral étant composé de magnésium, il peut participer à l’apport en Mg2+. Toutefois, au vu des concentrations élevées en Mg2+, l’apport seul de la glauconie semble peu probable. Ces deux constatations viennent confirmer le fait que la minéralogie seule ne peut pas expliquer tout les apports en cations.
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Figure 7 : Mise en évidence par observation microscopique des glauconies contenues dans les échantillons de Gaize. (A : lumière naturelle, B : lumière analysée. Point rouge : grain de quartz ; flèche verte pointée sur un
grain de glauconie). (Tétégan, 2008).
• Libération du K+ :
Les cailloux de gaizes libèrent des quantités très élevées de K+ par rapport aux autres lithologies (jusqu’à 530 mg/kg), ceci pourrait encore s’expliquer par le fait qu’ils contiennent de la glauconie en grain. En effet, des analyses de composition chimique effectuées par D. Baize (Thèse
D. Baize, 1983) nous montrent que les grains de glauconie s’altèrent facilement dans l’horizon
cultivé (0-30 cm) et peuvent contenir jusqu’à 6% de K2O qui pourrait être la source de ce K+. De plus avoir observé nos échantillons de gaize à la loupe binoculaire nous avons décelé la présence de réseaux d’hyphes10, ces derniers pourrait libérer du K+ mais en concentration très faible. • Libération du Na+ :
Les teneurs en sodium libérées par nos échantillons de cailloux sont faibles, cela peut s’expliquer par leur minéralogie pauvre en sodium. Une autre explication serait que les sites de prélèvement ne proviennent pas de sols salsodique. Toutefois, les gaizes relarguent des quantités importantes de sodium comparé aux autres lithologies sans explication apparente, cela pourrait être du à des traitements phytosanitaires ou une autre pratique culturale.
La minéralogie des cailloux régie donc la libération des cations échangeables, pourtant elle ne peut pas être le seul mécanisme. Une autre hypothèse serait que les concentrations en cations échangeables dépendraient de la nature de la terre fine environnante (pédologie du site de prélèvement).
3.2- Concentration en cations échangeables et pédologie :
Comme nous l’avons constaté précédemment la minéralogie des cailloux n’explique pas toujours les concentrations en cations échangeables. La pédologie du lieu de prélèvement joue également.
De manière générale c’est le Ca2+ qui est libéré en plus grande quantité par les cailloux étudiés (de l’ordre du g/kg pour le Ca2+ tandis qu’on est de l’ordre du mg/kg pour les autres cations). Ceci peut-être du au fait que les cailloux proviennent de sols cultivés et plus particulièrement de l’horizon 0-30 cm. En effet dans les sols naturellement saturés ou resaturés par amendement agricole11
10 Un hyphe est une cellule unique en forme de filament plus ou moins ramifié, qui peut mesurer plusieurs centimètres. Plusieurs espèces, appartenant à des règnes différents produisent des hyphes : principalement chez les champignons, chez des bactéries proches des champignons et chez les algues.
le Ca2+ domine largement tandis que le K+ et Mg2+ demeurent relativement faibles. Le
11L’amendement agricole est l'apport d'un produit fertilisant ou d'un matériau destiné à améliorer la qualité des sols (en termes de structure et d'acidité).
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Na+ est quant à lui presque négligeable dans les analyses comparé aux autres cations échangeables, mais les cailloux étudiés ne provenant pas de sols salsodiques12 cela parait normal (D. Baize, 2000).
La prise en compte de la pédologie pourrait expliquer les variations intrasites que nous avons pu observer. En effet les silex de la Maladrerie libèrent des quantités importantes de Ca2+ par rapport aux autres, une explication serait l’origine pédologique des ces silex. En effet, ces silex proviennent d’un sol de rendzines sur craie tendre, et sont de couleur blanche n’ont pas subies une altération importante d’où leur richesse en calcaire et leur couleur blanchâtre et donc une libération importante de Ca2+ comparé aux autres silex. On remarque aussi des différences de libération de Ca2+ entre les craies, la cause pourrait être aussi pédologique. En effet, certaine son des craies marneuse (Tertre et Chichery) tandis que d’autres sont des craies plus pures (Senan, Pretres).
La pédologie des sols serait donc au même titre que la minéralogie des cailloux un facteur de différence des concentrations en cations échangeables. En effet, ces deux paramètres interviennent sur la nature et la structure des cailloux, la minéralogie défini la nature chimique et la structure de départ des cailloux et la pédologie fait évoluer cette structure par altération. Or de leur structure dépendent les propriétés physiques intrinsèques de chaque caillou.
3.3- Propriétés physiques intrinsèques et libération cationique :
D’après les observations précédentes les propriétés physiques intrinsèques des cailloux seraient un paramètre lié à la minéralogie et la pédologie et donc à la libération de cations échangeables. Nous avons pu distinguer deux types de propriétés physiques en relation avec la libération cationique : la masse sèche et la porosité cailloux.
La corrélation avec la masse sèche est vraie surtout pour les cailloux de craie et de calcaire, plus la masse du caillou est petite et plus la quantité de Ca2+ et Mg2+ libérée est importante. Or la masse du caillou dépend, entre autre de sa taille et donc de la surface spécifique externe accessible pour les complexes d’échanges cationique. En effet, plus la taille est faible et plus la surface par unité de poids est importante, cette relation inverse surface/taille permettra une libération de cations plus importante pour les petits cailloux.
Cette relation n’est pas vérifiée pour les autres types de lithologie (silex, chailles), c’est donc qu’il doit y avoir une autre propriété qui régit la libération cationique des cailloux. Suite aux mesures de densité apparente et de densité réelle nous avons pu déterminer la porosité des cailloux, celle des lithologies de type carbonatée est plus importante (entre 0,20 et 0,40 en moyenne) que celle des lithologies de type silex et chaille (entre 0,17 et 0,20 en moyenne). Les lithologies possédant des porosités importantes libèrent donc plus de cations que les autres, ceci pourrait être du à la surface équivalente interne disponible au complexe d’échange cationique grâce à la porosité. Plus la porosité est élevée et plus la surface spécifique interne est importante, il faut toutefois noter que toute la porosité d’un caillou n’est pas accessible mais dans le cas de caillou à porosité élevée (type craie et gaize) des études ont montrées que les diamètres de porosité étaient suffisant pour le stockage et la circulation de l’eau utile (com. pers. D. Baize) et donc pour les échanges cationiques.
12 Les sols salsodiques sont définis par la présence de deux horizons de référence essentiellement caractérisés par, soit la présence d’une certaine quantité de sels solubles dans la solution du sol, soit la présence sur le complexe échangeable du sol d’une quantité de sodium relativement importante, par rapport aux autres cations.
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CONCLUSION
L’objectif principal de cette étude est de quantifier l’apport des éléments grossiers en cations échangeables pour la fertilité des sols mais aussi de commencer à en décrire les mécanismes. Cela à nécessité d’étudier un large panel de lithologies caillouteuses (craie, calcaire, silex, chaille, gaize) de différentes origines pédologiques et d’en définir les propriétés physiques intrinsèques (densité, porosité, volume). L’étude s’est portée sur les cations échangeables Ca2+, Mg2+, K+ et Na+ car ce sont les cations principaux de la CEC, qu’ils jouent un rôle important dans la fertilité des sols et donc dans la nutrition minérale des végétaux.
Nos résultats confirment la contribution des cailloux en cations échangeables. On remarque d’importantes différences en teneurs selon la lithologie du caillou. Toutefois, la lithologie même des cailloux ne suffit pas à expliquer les variations de concentration au sein d’une même lithologie, il est nécessaire de prendre aussi en compte la pédologie du lieu de prélèvement. En effet, selon son origine pédologique une même lithologie peut voir ses concentrations en cations échangeables libérés varier fortement.
Les mécanismes qui régissent la libération des cations échangeables dépendent des propriétés physiques intrinsèques de chaque caillou. Pour qu’il y ait de plus grandes concentrations de cations libérés il est nécessaire d’augmenter la surface du complexe d’échange cationique, cette surface est de deux types, externe ou interne. En effet, la masse du caillou aura son importance dans la libération cationique, plus le caillou sera petit (faible masse) et plus sa surface spécifique externe par unité de poids sera importante. Les propriétés physiques intrinsèques du caillou (dépendant de la structure du caillou) sont aussi à prendre en compte. Notamment, la porosité qui, même si elle semble moins corrélée à la concentration en cations libérés est importante. En effet, de la porosité dépend la surface spécifique interne des cailloux et donc du complexe d’échange cationique. De plus, cette porosité pourra évoluer avec le degré d’altération du caillou, ce qui pourra changer les teneurs en cations libérés au cours du temps.
Nos résultats confirment donc bien le rôle important des cailloux dans la libération en cations échangeables et permet d’identifier déjà quelques mécanismes de libération. Des expérimentations supplémentaires sur plus d’échantillons permettraient de décrire plus précisément ces mécanismes et leurs limites. De plus, des analyses physico-chimiques plus poussées sur nos cailloux seraient intéressantes pour expliquer toutes les variations de concentration cationique, lors de la prochaine expérience il serait intéressant d’utiliser des cailloux de sols dont les analyses de terre fine sont connues avec précision (type RMQS) afin de comparer les apports cationiques des deux fractions. Enfin mettre en place une méthode de mesure de la surface spécifique des cailloux s’avère indispensable pour caractériser correctement la surface externe et interne disponible pour le complexe d’échange cationique.
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LISTE DES FIGURES
Tableau 1 : Lithologie et sites de prélèvement des cailloux utilisés pour l'expérience (horizon 0-30 cm) ... 5 Figure 1 : Dispositif d’extraction des cations échangeables par l'acétate d'ammonium ... 6 Figure 2 : Dispositif de mesure de la densité apparente des cailloux par la méthode à l'eau. ... 7 Figure 3 : Concentration moyenne en cations échangeables (Ca, Mg, K, Na) en fonction de la lithologie des échantillons étudiés ... 8 Figure 4 : Concentrations en cations Ca, Mg, K, Na en fonction des sites de prélèvement des échantillons. ... 11 Figure 5: Corrélation masse sèche des échantillons (g) et teneurs en cations échangeables (Ca2+, Mg2+, K+, Na+). ... 13 Figure 6 : Corrélation porosité des échantillons et teneurs en cations échangeables (Ca2+, Mg2+, K+, Na+). ... 14 Figure 7 : Mise en évidence par observation microscopique des glauconies contenues dans les échantillons de Gaize. ... 16
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RÉFÉRENCES
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ANNEXE
Annexe n°1 : Calculs des propriétés physiques des échantillons :
Densité apparente :
Suite à la détermination de la masse d’eau déplacée par l’échantillon il est possible calculer le volume apparent de l’échantillon par gramme d’échantillon, la formule utilisée pour le calcul est de la forme :
Une fois le volume apparent de l’échantillon connu il est possible de calculer la densité apparente de cet échantillon dont la formule est :
avec :
Vapp = volume apparent par gramme d’échantillon (cm-3.g)
Dapp = densité apparente
me = masse d’eau déplacée par l’échantillon (g)
ms = masse de l’échantillon séché à 105°C durant 48h (g)
ρe = masse volumique de l’eau (1 g.cm-3) Porosité :
Une fois la densité apparente déterminée par la méthode à l’eau et la densité réelle déterminée par mesure au pycnomètre, la porosité est calculée à partir de la formule suivante :
avec :
Ф = porosité de l’échantillon (0<Ф<1) Dapp = densité apparente de l’échantillon Dr = densité réelle de l’échantillon
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Annexe n°3 : Script du modèle d’analyse statistique sous le logiciel libre « R » :
setwd("c:/DATA/cailloux") #Import raw data table
x<-read.table("caillouxM1.tab", header=TRUE, sep="\t",dec=",",na.strings = "NA" )
#Linear mixed model, fixed factor="Type de sol= lithologie", random factor="Site"
#Testing for differences in "type de sol" library(nlme)
library(multcomp)
#Exemple pour le Ca = Calcium
boxplot(Ca~sol,data=x) lm1<-lme(Ca~+1,random=~+1|site,data=x, na.action=na.omit,method="ML") lm2<-lme(Ca~sol,random=~+1|site,data=x, na.action=na.omit,method="ML") anova (lm1,lm2) summary(lm1) summary(lm2) summary(glht(lm2,linfct=mcp(sol="Tukey")))
#Calculating means per rock type and per site
#Create a subset of the data table and drop unused factor levels y<-subset(x,sol=="calcaire",select=c(sol,site,Ca:Poro))
drop.levels <- function(dat){
# Drop unused factor levels from all factors in a data.frame # Author: Kevin Wright. Idea by Brian Ripley.
dat[] <- lapply(dat, function(x) x[,drop=TRUE]) return(dat)
}
y<-drop.levels(y)
tapply(y$Ca,y$site,mean,na.rm=T)
#Kruskal Wallis rank sum test
rocklist<-c("calcaire" ,"chaille","craie","silex") rocks<-rep(rocklist,3)
rocks<-(c(rocks,rep(rocklist<-c("calcaire" ,"craie","silex"),3)))
elements<-c(rep(c("Ca","Mg","K"),each=4),rep(c("Na","Da","Poro"),each=3)) output<-cbind(elements,rocks)
p<-c(kruskal.test(Ca~site,data=x,subset= sol %in% c("calcaire"))$p.value, kruskal.test(Ca~site,data=x,subset= sol %in% c("chaille"))$p.value, kruskal.test(Ca~site,data=x,subset= sol %in% c("craie"))$p.value, kruskal.test(Ca~site,data=x,subset= sol %in% c("silex"))$p.value,
KW<-c(kruskal.test(Ca~site,data=x,subset= sol %in% c("calcaire"))$statistic, kruskal.test(Ca~site,data=x,subset= sol %in% c("chaille"))$statistic,
kruskal.test(Ca~site,data=x,subset= sol %in% c("craie"))$statistic, kruskal.test(Ca~site,data=x,subset= sol %in% c("silex"))$statistic,
degf<-c(kruskal.test(Ca~site,data=x,subset= sol %in% c("calcaire"))$parameter, kruskal.test(Ca~site,data=x,subset= sol %in% c("chaille"))$parameter,
kruskal.test(Ca~site,data=x,subset= sol %in% c("craie"))$parameter, kruskal.test(Ca~site,data=x,subset= sol %in% c("silex"))$parameter,
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output<-cbind(output,KW,degf,p)write.table(output, file="kruskal_out.txt",quote=F,sep="\t",dec=",",row.names=F)
#Post-hoc multiple comparisons
library(npmc)
y<-subset(x,sol=="calcaire",select=c(sol,site,Ca:Poro)) #Creating subset of data sol=calcaire drop.levels <- function(dat){
# Drop unused factor levels from all factors in a data.frame # Author: Kevin Wright. Idea by Brian Ripley.
dat[] <- lapply(dat, function(x) x[,drop=TRUE]) return(dat) } y<-drop.levels(y) v<-y$Ca cl<-y$site z<-as.data.frame(cbind(v,cl)) colnames(z)<-c("var","class") npmc(z)
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RÉSUMÉ
Cations échangeables et disponibilité pour les végétaux
MILLET Florent Mai 2010 Mots clés : sols caillouteux, cailloux, éléments grossiers, cations échangeables, porosité, masse
sèche, densité apparente.
Les sols caillouteux couvrent jusqu’à 30% de la surface des sols d’Europe de l’ouest, et jusqu’à 60% dans les zones méditerranéennes. Ils sont constitués d’éléments grossiers dont le diamètre est supérieur à 2 mm : la fraction grossière comprenant les cailloux (diamètre entre 2 et 5 cm). Toutefois les propriétés physico-chimiques de ces sols sont généralement déterminées sans la prise en compte de la fraction grossière. Le but de cette expérience est, tout d’abord, de confirmer que les cailloux peuvent apporter une quantité non négligeable de cations échangeables (Ca2+, Mg2+, K+ et Na+) disponibles pour les végétaux et ainsi de montrer l’importance de la phase caillouteuse dans les études de fertilité des sols. Puis de commencer à décrire les mécanismes régissant la libération cationique par les cailloux. Pour ce travail un large panel de lithologie caillouteuse provenant de l’horizon cultivé (0-30 cm) a été immergé durant 48h dans une solution extractante d’acétate d’ammonium 1M afin de mettre en solution les cations échangeables, qui ont ensuite été dosés au spectromètre AAS. En parallèle de l’étude des teneurs en cations échangeable nous avons mené plusieurs expériences simples pour décrire les propriétés physiques intrinsèques de nos échantillons tel que la porosité et la densité apparente. Par la suite nous avons cherché à définir les différents mécanismes de libération cationique par corrélation statistique des données obtenues suite aux expérimentations.
Outils utilisés : Excel, Word, Adobe Illustrator, Paint.
ENCADREMENT : Mme KORBOULEWSKY Nathalie et Mlle BESNAULT Adeline, INRA 2163
