Volumes d’analyses

II.2.1/ Pour le rayonnement neutronique

Les études par diffraction de neutrons contenues dans cette thèse ont été effectuées avec des neutrons thermiques. Les neutrons thermiques peuvent être produits par deux types de sources, un réacteur ou une source à spallation. Nous n’avons utilisé que la première sorte de source dans notre travail, la technique utilisée est donc la technique par dispersion d’angle. Un faisceau monochromatique de neutrons de divergence connue est produit d’un faisceau polychromatique en utilisant un monochromateur. La taille du faisceau incident diffracté est obtenue par une fente

primaire. Le faisceau diffracté est sélectionné par une fente secondaire et est intercepté par un détecteur (cf. figure 2.11a).

Figure 2.11 : a/ Définition du volume de mesure du diffractomètre SALSA, b/ Fentes incidentes et

secondaires définissant le volume d’analyse sur une éprouvette de CuAlBe

Par exemple, sur le diffractomètre SALSA (Strain Analyser for Large and Small scale engineering Applications) de l’ILL le détecteur est un détecteur sensible à la position (Position Sensitive Detector). Dans le cas de la diffraction, la taille du volume de jauge, c’est à dire le volume de matière analysé est défini par le volume d’interception entre le faisceau incident et diffracté.

Le vecteur de diffraction Qr est la bissectrice des faisceaux incidents _{k et diffractés i k (cf. f} figure 2.11b). On essaye de mettre l’angle de diffraction 2θ est en général le plus proche de 90° pour avoir un volume de jauge de forme cubique. De plus, avec l’équation 2.4 à 2θ = 90°, on obtient une relation simple

hkl hkl θ

ε =Δ (2.11) Ce volume d’analyse de forme cubique permet de cartographier en 3 dimensions tout le volume de l’échantillon. De plus, la diffraction de neutrons permet une importante pénétration dans la plupart des matériaux. C’est pourquoi, pour une analyse de contraintes dans des pièces industrielles de grandes dimensions, elle reste la seule technique non destructive et tridimensionnelle [T. Pirling et al., 2006].

Au cours de ce travail, nous avons aussi mesuré les évolutions de fraction volumique d’austénite grâce au diffractomètre D20 à l’ILL. Il possède un détecteur courbé (cf. figure 2.12) permettant de mesurer en une seule fois un diffractogramme de 153°.

Figure 2.12 : Schéma d’ensemble du diffractomètre D20 [Yellow book ILL]

Ce diffractomètre à deux axes est situé prés du réacteur ce qui permet un flux de neutrons d’environ 107neutrons.s-1.cm-2en haute résolution (δd/d = 10-3).

II.2.2/ Pour les rayons X du rayonnement synchrotron

Les rayons X du rayonnement synchrotron peuvent pénétrer en profondeur, jusqu’à environ 40 mm (à 150 keV) dans les matériaux légers, tels que l’aluminium. D’autre part, le flux du rayonnement synchrotron sur l’échantillon est d’environ 6 ordres de grandeur supérieur au flux neutronique des sources actuelles. Ceci permet des mesures très rapides.

De plus, d’après l’équation de Bragg (2.1), la forte énergie des photons entraîne un petit angle de diffraction. La figure 2.13 montre la géométrie du volume d’analyse avec ces petits angles de diffraction.

Figure 2.13 : Volume d’analyse en forme de losange du aux faibles angles de diffraction du rayonnement

X synchrotron

Le volume d’analyse est en forme de losange, avec une petite dimension dans la direction du vecteur de diffraction (direction de mesure) et une dimension beaucoup plus importante dans la direction perpendiculaire. Cette forme du volume de mesure permet d’avoir une résolution spatiale micrométrique dans la direction de mesure. La résolution micrométrique est avantageuse

dans l’étude des caractérisations d’interfaces [H. Reichert et al., 2003], mais pose des problèmes quand le matériau analysé a de gros grains. La figure 2.14 représente un schéma de principe dans le cas d’anneaux de Debye-Scherrer continus (grains fins par rapport à la taille du faisceau) et discontinus (gros grain ou mesure sur monocristaux).

Figure 2.14 : Schéma de principe entre des cercles de Debye-Scherrer entier dans le cas des grains fins et

des taches ponctuelles (on se rapproche du cas monocristallin) dans le cas des gros grains,

La technique de diffraction des rayons X du rayonnement synchrotron offre donc de très hautes résolutions spatiales associées à une pénétration de plusieurs millimètres et des temps de comptage de l’ordre de la seconde (par pic de diffraction). Cependant, pour le moment elle reste une analyse 2D en déformation. En effet, il est très difficile de pouvoir mesurer dans la troisième direction qui est pourtant nécessaire pour le calcul des contraintes (la dispersion d’énergie permet de faire des cartographies en 3D, mais pas en même temps [A. Steuwer et al., 2004]).

Les qualités optiques du rayonnement synchrotron, en particulier la faible divergence du faisceau dans le plan vertical et l’excellente définition de la longueur d’onde, rendent la résolution instrumentale élevée. Ainsi on peut étudier les paramètres microstructuraux et les micro- contraintes par analyse de l’élargissement des pics de diffraction.

II.3/ Résumé

Les rayons X de laboratoire sont limités à des mesures en surface. Obtenir des profils de déformation en profondeur nécessite d’enlever successivement des couches de matériau par attaque chimique. Cette technique n’est pas non plus capable de mesurer les composantes des déformations perpendiculaires (déformations radiales) à la surface de l’échantillon dû à un manque de pénétration.

La diffraction de neutrons et les rayons X synchrotron à haute énergie (normalement > 60 keV) ont une pénétration dans les matériaux permettant de mesurer la composante perpendiculaire à la

surface. La figure 2.15 montre les différences de pénétration et de forme du volume d’analyse entre les trois radiations.

Figure 2.15 : Comparaison du volume d’analyse pour un rayonnement X de laboratoire, synchrotron et

neutronique [A.D. Evans, 2005]

Le volume d’analyse avec les neutrons tend à être proche du cube (cuboïde en trois dimensions). Les volumes du rayonnement synchrotron sont plutôt en forme de diamant (losange en trois dimensions) due aux faibles angles de diffraction inhérents à leur forte énergie. Dans le tableau 2 sont résumées et comparées les principales caractéristiques des rayonnements neutronique et synchrotron.

Neutrons Synchrotron (Haute énergie) Pénétration Alliage Cu3Al Environ20 mm 10 mm

Résolution spatiale Millimétrique

(1mm3₎ Micrométrique dans direction de mesure _{Millimétrique dans l’autre}

Cartographie des déformations 3D 2D (ou 3D)

Tenseur complet des contraintes Oui Non ou très difficilement Problèmes de tailles de grains Non en général Oui

Temps de comptage 1/2h – 1h Quelques secondes - minutes

Tableau 2.2 : Principales caractéristiques des rayonnements neutronique et synchrotron pour l’analyse

des contraintes. [P.Withers, 2004].

Les caractéristiques du rayonnement synchrotron vont nous permettre d’utiliser des techniques monocristallines en volume.