Evolution de l’angle θ au cours du cycle superélastique

La figure 5.7 montre la cartographie en θ à l’état initial, c’est-à-dire avant chargement. Nous rappelons que l’angle θ n’est pas l’angle de diffraction mais l’angle de nutation des angles d’Euler.

Figure 5.7 : Cartographie en angle d’Euler θ (°) à l’état initial

Sur la figure ci-dessus, les zones blanches sont des points qui n’ont pu être indexés en austénite. Elles révèlent soit des résultats non satisfaisants dus à une trop faible intensité des pics d’austénite, soit la présence de martensite. Dans ce cas, les pics de martensite sont visibles sur

les clichés de Laue (cf. figure 5.8), ce qui permet de localiser les zones de martensite mais nécessite l’observation des clichés un à un. Celareprésente un travail très long mais nous n’avons pas d’autres critères de sélection.

Figure 5.8 : Image Laue de la phase martensitique

Ainsi la zone blanche entourée sur la figure 5.7 représente effectivement une plaquette de martensite résiduelle en surface du grain à analyser. Nous l’avons observé lors de la charge préliminaire.

A l’état initial, l’austénite dans la zone analysée n’a pas une orientation uniforme. La dispersion des orientations, c'est-à-dire la différence entre la valeur minimale et la valeur maximale de l’angle θ, est de 1,2°, la valeur minimale étant de l’ordre de 61,3°.

La figure 5.9 représente la cartographie en θ lors d’une contrainte appliquée de 50 MPa.

Figure 5.9 : Angle d’Euler θ (°) pour une contrainte appliquée de 50 MPa

Les zones blanches entourées correspondent aux plaquettes de martensite résiduelle. Encore une fois cette identification a été possible grâce à l’analyse des images de Laue. Ces plaquettes de martensite grandissent et ont maintenant des tailles moyennes de 2 µm±2 µm.

Les valeurs de θ varient maintenant entre environ 58,5° et 59,5°. A l’état initial, θ était entre 61,0° et 62,5°. Cette forte variation est attribuée à une mise en place de l’éprouvette dans les mors et non à une rotation locale du réseau. La dispersion des orientations diminue à 0,8°. La figure 5.10 montre la cartographie de l’angle θ pour une contrainte appliquée de 90 MPa.

Figure 5.10 : Angle d’Euler θ (°) à la contrainte appliquée de 90 MPa

La bande diagonale blanche représente une autre variante de martensite qui s’est formée. Son orientation est différente des variantes observées au point de chargement précédent. La largeur de la variante de martensite mesurée est de 10 µm±2 µm. On remarque également que les anciennes plaquettes de martensite ont disparu. La dispersion de l’angle θ dans la cartographie atteint maintenant 0,55°.

Pour la mesure à une contrainte appliquée de 110 MPa, un problème avec le détecteur est survenu. Toute une partie du cliché n’a pas été enregistrée, ce qui a conduit à la formation d’une bande blanche horizontale (Y variant entre 5250 µm à 5365 µm), comme le montre la figure 5.11. Il est néanmoins possible de localiser une variante de martensite. La largeur de la variante de martensite a augmenté pour atteindre 25 µm±2 µm. On note l’apparition d’une seconde bande martensitique. La dispersion de l’angle θ est maintenant de 0,4° : les points d’orientation similaire semblent regroupé, formant des « bandes ».

Figure 5.11 : Angle d’Euler θ (°) à la contrainte appliquée de 110 MPa

La figure 5.12 représente la cartographie de l’angle θ avec une contrainte appliquée de 120 MPa, qui est la contrainte maximale. Comme précédemment, la bande blanche horizontale Y de 5370 µm à 5390 µm est la conséquence d’un problème du détecteur. La largeur de la variante de martensite atteint 45 µm±2 µm. La dispersion des orientations de l’angle θ atteint 0,6°. Il semble y avoir deux orientations légèrement différentes : la zone entre les 2 variantes a un angle θ plutôt voisin de 57,8° et les quelques points situés en bas à droite de la cartographie ont une valeur de θ supérieure à 58,2°.

La figure 5.13 représente la cartographie de l’angle θ lors de la décharge de l’éprouvette à la contrainte appliquée de 70 MPa.

Figure 5.13 : Angle d’Euler θ (°) lors de la décharge à 70 MPa

A la contrainte appliquée de 70 MPa en décharge, la largeur de la variante de martensite diminue à 35 µm±2 µm. La dispersion de l’angle θ dans la cartographie augmente à 1,0°. Cette fois, les orientations des deux sous-domaines peuvent être mesurées séparément. Le sous-domaine d’austénite en haut à gauche dans la cartographie 5.13 a une orientation moyenne de 58,6° et une dispersion de 0,3°, tandis que le sous-domaine d’austénite au centre de la cartographie a une orientation moyenne de 58° et une dispersion de 0,4°. Cette désorientation moyenne entre les deux sous-domaines est égale à 0,6°. Ces observations sont aussi constatées dans les cartographies des angles φ et ψ dans l’annexe du chapitre 5.

Sur ces trois dernières cartographies (cf. figures 5.11, 5.12 et 5.13), on note également que les deux variantes de martensite et la bande d’austénite restent positionné au centre de la cartographie. L’hypothèse que l’éprouvette se déforme de façon homogène est donc acceptable et l’erreur de repositionnement que l’on peut mesurer est d’une dizaine de micromètre.

Figure 5.14 : Angle d’Euler θ (°) après décharge complète

La variante de martensite des points de chargement 90 MPa, 110 MPa, 120 MPa et 70 MPa en décharge a disparu au profit de la variante déjà observée au début du cycle à 0 MPa et 50 MPa. La dispersion des orientations de l’angle θ dans la cartographie à la décharge totale atteint 1,1°. Les figures 5.15a et b représentent les cartographies à la décharge complète des deux autres angles d’Euler φ et ψ.

Grâce aux zones désorientées de la cartographie d’angle ψ, on aperçoit la trace d’une ancienne variante de martensite. Cette variante « fantôme » est la variante observée pour les contraintes 90 MPa, 110 MPa, 120 MPa et 70 MPa.

Figure 5.15: Angles d’Euler a/ φ et b/ ψ à la décharge complète

Ce type de variantes « fantômes » a déjà été observé par S. Besseghini et al. [S. Besseghini et al.,

2004]. Leur expérience était réalisée sur un AMF de type NiTiCu par imagerie en contraste de phase, avec un rayonnement synchrotron. Pour S. Besseghini et al. ces variantes « fantômes » sont la