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II/ Mise au point de la méthodologie d’analyse pour un alliage biphasé

III.3/ Evolution du facteur de Schmid des variantes les mieux orientées

L’évolution du facteur de Schmid de la variante la mieux orientée est calculée pour les quatre grains (cf. figure 4.22).

Figure 4.22 : Evolution du facteur de Schmid de la variante la mieux orientée pour les quatre grains

Ainsi, au cours du chargement, les facteurs de Schmid sont sensiblement constants pour les quatre grains. Il n’y a pas de modification significative de leurs valeurs. Les grains 1 et 4 semblant augmenter légèrement tandis que les grains 2 et 3 diminuent très légèrement.

IV/ Discussions

Nous rappelons que les quatre grains sont situés dans le volume de l’éprouvette. Le tableau 4.3 résume les résultats obtenus sur l’évolution de l’orientation moyenne pour ces quatre grains.

Grain 1 2 3 4

Rotation entre 0 MPa et 300 MPa (0% et 0,6%) 0,5° 0,5° 0,3° 0,4° Evolution à 360 MPa (1,3%) 1° 1° 0,5° 0,5° Evolution à 410 MPa (3%) 1,9° 1,5° 0,6° 0,6° Evolution à 430 MPa à (3,7%) 2,9° 1,8° 1° 0,8° Evolution à 445 MPa (4,5%) 3,8° 2,0° 1,8° 1,3° Evolution à 465 MPa (5,4%) 4,9° 2,5° 2° 1,4°

Rotation résiduelle à la décharge totale 0,3° 0,4° 0,5° 0,2°

Tableau 4.3 : Evolution de l’orientation moyenne de l’austénite au cours d’un cycle superélastique

Le tableau 4.4 résume les résultats obtenus sur le facteur de Schmid initial, l’ordre d’apparition, le nombre et la dispersion d’orientation de ces sous-domaines.

Grain 1 2 3 4

Facteur de Schmid 0,30 0,49 0,41 0,40

Contrainte d’apparition du premier sous domaine app.

i σ Ordre d’apparition 340MPa 2ème 300MPa 1er 360MPa 3ème 360MPa 3ème Nb de sous-domaines à 360MPa (Dispersion maximale) 2 (0,3°) 2 (0,5°) 2 (0,6°) 4 (0,6°) Nb de sous-domaines à 410MPa (Dispersion maximale) 1 4 (0,7°) 3 (0,8°) 5 (1,1°) Nb de sous-domaines à 430MPa (Dispersion maximale) 1 4 (0,8°) 3 (1,0°) 6 (2,0°) Nb de sous-domaines à 445MPa (Dispersion maximale) 1 4 (0,9°) 1 7 (2,2°) Nb de sous-domaines à 465MPa (Dispersion maximale) 1 5 (1,5°) 1 6 (1,8°)

Tableau 4.4 : Evolution du nombre et de la dispersion des orientations des sous-domaines d’austénite des

quatre grains au cours du chargement

Plusieurs modélisations [Q.P. Sun et al., 199], [M. Tokuda et al., 1999] prennent comme

hypothèse l’existence d’une corrélation forte entre le facteur de Schmid et l’ordre de transformation des grains. Les grains où la transformation se développe en premier sont les grains

où le facteur de Schmid peut prendre des valeurs fortes. Cependant, dans notre cas le grain 1 avec le facteur de Schmid le plus faible se transforme en second.

L’étude expérimentale de B. Kaouache [B. Kaouache, 2006] a déjà montré que l’hypothèse de cette corrélation entre ordre de transformation et le facteur de Schmid n’est pas systématiquement vérifiée. Ainsi un grain possédant un facteur de Schmid plus faible qu’un autre grain peut se transformer avant celui-ci. Ce résultat provient de l’hétérogénéité des contraintes à l’intérieur d’un grain et du fait que la transformation martensitique est un phénomène localisé. Ainsi une concentration de contrainte, causée par les interactions intergranulaires, peut produire un état de contrainte local supérieur à la contrainte moyenne dans le grain, et contribuer à la transformation de ce grain avant d’autres mieux orientés.

En utilisant les valeurs du tableau 4.3 et 4.4, on obtient les valeurs de rotation maximale de l’austénite dans chaque grain au cours du chargement.

Grain 1 2 3 4

Rotation maximale à 360 MPa (1,3%) 1,15° 1,25° 0,8° 0,8° Rotation maximale à 410 MPa (3%) 1,9° 1,85° 1° 1,15°

Rotation maximale à 430 MPa (3,7%) 2,9° 2,2° 1,5° 1,8° Rotation maximale à 445 MPa (4,5%) 3,8° 2,45° 1,8° 2,4° Rotation maximale à 465 MPa (5,4%) 4,9° 3,25° 2° 2,3°

Tableau 4.5 : Rotation maximale de l’austénite au cours du chargement

Ainsi, lors d’un cycle superélastique, on a mesuré:

1. l’évolution de l’orientation de l’austénite lorsque l’on applique une contrainte. Dans le domaine élastique (jusqu’à 300 MPa), la rotation de l’austénite est faible (≤0,5°) alors que dans le domaine de transformation martensitique (de 300 MPa à 465 MPa), l’austénite tourne fortement (de 0,5° à 4,9°) (cf. tableau 4.3). C’est « une rotation de transformation ».

2. que l’orientation de l’austénite évolue dans le sens inverse avec une hystérésis lors de la décharge.

3. qu’une rotation résiduelle persiste à la décharge totale. C’est « une rotation plastique ».

Pendant le cycle à 465 MPa, la déformation plastique est négligeable, comme nous l’avions mesuré au chapitre 3, c’est pourquoi la déformation résiduelle macroscopique mesurée de 0,3% (cf. figure 4.4) se composent de la déformation de transformation résiduelle due à la martensite résiduelle mais aussi de la déformation due aux rotations résiduelles des différents grains (« rotations plastiques »).

La mesure d’une « rotation de transformation » couplée avec une « rotation plastique » n’apparaît dans aucun autre travail. G. Winther et al. [G. Winther et al., 2004] mesure une rotation des grains durant la déformation plastique. Cette rotation se fige quand la contrainte appliquée est relâchée, par conséquent aucune rotation inverse n’a pu être mesurée.

A une échelle plus fine, l’apparition de plaquette de martensite à l’intérieur des grains d’austénite scinde les grains en sous-domaines d’austénite. Dès que les sous-domaines apparaissent, leurs orientations évoluent toujours dans la même direction et leurs désorientations augmentent avec la contrainte appliquée (cf. tableau 4.4).

Certains de ces sous-domaines disparaissent comme c’est le cas pour le grain 1 à 395 MPa ou le grain 3 à 445 MPa. Ces disparitions s’expliquent par le fait que les plaquettes de martensite s’étendent sur tout le sous-domaine.

C’est le grain 1, qui ne fait apparaître qu’un seul sous-domaine au dessus de 360 MPa, qui tourne le plus 4,9° (cf. tableau 4.3). De même, le grain 4 qui fait apparaître beaucoup de sous-domaines (jusqu’à 7) est celui qui tourne le moins (1,4°). On peut en conclure que moins il y a de sous- domaines et plus l’austénite tourne. Cette subdivision en sous-domaines accommode les déformations à l’intérieur du grain lors de la formation des plaquettes de martensite.

Enfin, il ne semble pas y avoir de corrélation entre l’orientation initiale des grains et leurs rotations. Ce sont donc les grains environnants qui influenceraient ce processus. Une observation cependant manque à ces résultats pour pouvoir compléter l’analyse. Elle consiste à connaître le comportement d’au moins 50 grains voisins présentant des orientations initiales différentes et réparties sur le triangle standard des orientations cristallographiques. Par conséquent, des zones de comportement se définiraient en fonction de l’orientation initiale des grains comme [G. Winther et al., 2004] sur la figure 1.10.

Conclusion

Une des spécificités de ce travail a été de mettre au point la méthode d’analyse 3DXRD pour l’étude de la transformation martensitique induite par la contrainte. Grâce à ce travail en collaboration avec les auteurs des logiciels (J. Wright, S. Soeren, A. Gotz et G. Suchet), nous avons automatisé Grainspotter et ImageD11.

L’application de cette technique sur quatre grains d’orientation différente a permis de mettre en évidence une rotation de l’austénite au cours de la transformation martensitique, dont l’amplitude

varie en fonction des grains. Ce changement d’orientation moyen s’accompagne de la formation de sous-domaines dans un grain, caractérisés par des orientations légèrement différentes. La rotation ainsi que la formation des sous-domaines sont des phénomènes réversibles : ainsi, à la décharge, le grain retrouve sensiblement son orientation initiale et les sous-domaines disparaissent. Dans le chapitre 3, nous avons mis en évidence un élargissement des pics de diffraction lié à la transformation martensitique. Les résultats obtenus dans ce chapitre montrent que pour interpréter cet élargissement, il faut considérer une composante liée d’une part à la rotation moyenne des grains et, d’autre part, à leur subdivision en « sous-domaines ».

Ces premiers résultats encourageants doivent être confortés par des mesures sur des grains d’orientations bien distinctes, par exemple des grains orientés <100>, <110> et <111>. D’autre part, la rotation moyenne a été calculée en considérant la figure de pôles inverse dans la direction de traction. Un calcul complet prenant en compte l’orientation complète reste à développer. Enfin, si la méthode 3DXRD met en évidence la formation des sous-domaines, elle ne permet pas de localiser ces zones à l’intérieur du grain. Aussi, nous avons utilisé deux autres méthodes de caractérisation afin de coupler des observations microstructurales locales à des mesures d’orientation microscopique : la microdiffraction Laue et la techniques des rayons X refocalisés.