Le fil conducteur des travaux présentés dans ce mémoire de thèse étant l’analyse à différentes échelles de la transformation martensitique sous contrainte dans les AMF, il était indispensable de disposer d’un alliage permettant de réaliser des analyses macroscopiques et des analyses très locales allant jusqu’à l’échelle des variantes de martensite. Dans cet objectif, le matériau CuAlBe a été retenu pour deux raisons pratiques.
Premièrement, selon la quantité de béryllium ajouté, sa température de transformation est proche de la température ambiante ce qui évite d’imposer des contraintes trop importantes lors du comportement superélastique. Deuxièmement, il offre la possibilité de faire varier, par traitement thermique, la taille de grains d’environ 70µm à plus d’un millimètre [Y. Gao, 2005].
De nombreux alliages à base cuivre sont susceptibles de présenter l'effet mémoire de forme : CuZn, CuAl, CuSn, CuZnAl, CuAlNi, CuAlMn, CuAlBe. Tous ces alliages ont des structures et des comportements voisins. Dans notre étude, nous avons choisi de caractériser la transformation
martensitique sous contraintes dans l’alliage CuAlBe. D’une part ces alliages ont déjà fait l’objet de nombreuses études [H.F. Zuniga, 1993], [F. Moreau, 1998], [M.P. Baron, 1998], [C.H. Gonzalez, 2002], [B. Kaouache, 2006], et leurs caractéristiques sont de ce fait bien documentées ; d’autre part ils présentent :
- une stabilité thermique supérieure aux AMF CuZnAl eux aussi largement étudiés, - une mise en oeuvre plus aisée que les AMF CuAlNi (absence de précipités fragilisants),
- des propriétés mécaniques supérieures à celle des AMF CuZnAl,
La structure des phases ainsi que les propriétés de l’addition du béryllium dans l’alliage CuAlBe sont présentée dans la suite de cette section.
III.1/ Structure des phases de l’alliage CuAlBe
Nous pouvons considérer le matériau CuAlBe comme un dérivé de l'alliage Cu3Al dont le diagramme d'équilibre est représenté figure 1.15. Un refroidissement à partir de la phase stable à haute température (Austénite - β) permet à cette phase de se transformer à l'équilibre lors de l’eutectoïde à 570oC en une phase malléable α et une phase γ
2 très fragile. La température de transformation et le type de martensite dépendent de la composition chimique des alliages. Le diagramme CuAl dans la partie riche en cuivre montrent quatre phases d’équilibre (α, γ2, α2, β) et quatre phases métastables (β1, β’, β’1, γ’).
La phase α a une structure cubique à faces centrées. Elle se forme soit à partir de la phase liquide, soit par décomposition de la phase β. Cette phase est très malléable et sa résistance mécanique augmente avec la concentration en aluminium.
La phase γ2 a une structure ordonnée complexe à cube centré. Du point de vue mécanique, cette phase est dure et très fragile, il est souhaitable d’éviter sa formation pour conserver de bonnes propriétés mécaniques.
La phase β est une phase intermétallique dans laquelle, si on ne tient pas compte de leur nature, les atomes se disposent suivant une structure cubique centrée. En fonction des alliages et de leur composition, cette structure cubique peut présenter des ordres atomiques différents: A2, B2, DO3 ou L21.
La figure 1.16a présente les configurations atomiques des structures ordonnées de la phase β. A l’équilibre cette phase présente une décomposition eutectoïde au voisinage de 570°C et aucune transformation martensitique n’est donc possible. Pour obtenir la transformation martensitique, il est nécessaire de rendre la phase β métastable jusqu’à la température de transformation martensitique. Cet état métastable est obtenu par trempe à partir de la zone de stabilité de la phase β ; ce traitement est connu sous le nom de bétatisation.
Figure 1.16 : a/ Représentation atomique des structures de la phase austénitique β, b/ Représentations
structurelles de types de martensites du CuAlBe [F. Moreau, 1998]
La phase martensitique peut se présenter sous des formes structurales variées selon la composition chimique, l’état ordonné hérité de la phase austénitique et la nature du chargement thermomécanique imposé. Il n’y a donc pas une, mais plusieurs martensites possibles. Les structures de ces martensites peuvent être représentées par un empilement de plans compacts de type cubique à faces centrées (voir figure 1.16b). Le nombre de plans denses de la maille dépend de l’ordre hérité de la phase mère. Ces différentes martensite sont nommées : α’, β’ et γ’. La
nomenclature de Ramsdell classifie les martensites en fonction de la structure et de la périodicité des plans compacts (ex. : 3R, 9R).
Lorsque la martensite est formée à partir de la phase β ordonnée DO3 ou L21, la périodicité des fautes d’empilement des différentes martensites sont doublées (exemple : 6R, 18R). Les martensites α’ et γ’ présentent une microstructure interne maclée. Les structures β’ peuvent présenter une distorsion orthorhombique de quelques degrés (monoclinique), elles sont alors identifiées par M9R ou M18R. Pour les alliages contenant moins de 13% en poids d’aluminium, il est établi que la phase martensitique est de type 18R [P.R. Swan et al., 1963], ce qui est le cas pour l’alliage utilisé dans cette étude. Un complément cristallographique de la transformation martensitique sur l’alliage CuAlBe est documenté dans le travail de F. Moreau [F. Moreau, 1998].
III.2/ Influence du béryllium sur la température de transformation
Dans le système binaire Cu-Al, pour obtenir une température Ms au voisinage de la température ambiante, il faut une concentration d'environ 14% en masse d'aluminium. Or pour cette valeur, il est pratiquement impossible d'obtenir la phase β exempte de précipités γ2 très fragile, et l'alliage est inutilisable. L’ajout d’un troisième élément permet de baisser très fortement la température de transformation martensitique pour un pourcentage d’aluminium donné. L’optimum de composition en aluminium est obtenu pour la composition eutectoïde car l’aptitude à la trempe et donc au traitement de bétatisation est maximale pour cette composition. L’emploi du béryllium dans le système Cu-Al est donc une solution pour éviter la fragilisation par la phase γ2. L’addition d’une très faible quantité de béryllium permet de réduire très fortement la température Ms, comme la figure 1.17 le montre, sans entraîner de modification sur la structure de la martensite obtenue (structure 9R).
Figure 1.17 : Influence de la teneur massique en béryllium sur la température Ms de l'alliage CuAlBe à
Belkahla [S. Belkahla, 1990] a établi une expression pour l’estimation de la température Ms en fonction de la composition en masse de l’alliage :
Ms(°C) = 1245-71%Al-893%Be (1.8)
Conclusion
Les progrès récents, tant dans les techniques d’acquisition et de traitement des données que dans celle du pilotage et de la focalisation des faisceaux, permettent désormais de disposer d’outils de diffraction très performants ; cela est tout particulièrement vrai aux grands instruments pour la diffraction de neutrons et le rayonnement synchrotron. Ces avancées autorisent des caractérisations microstructurales de plus en plus précises et pour des échelles différentes. A coté de la détermination de grandeurs moyennée sur l’ensemble de l’échantillon, il est désormais possible d’obtenir des informations très locales comme l’évolution de l’orientation individuelle de grains dans un polycristal ou celle de la mosaïcité dans un cristal. L’application de ces techniques à l’étude de la transformation martensitique dans les alliages à mémoire de forme permettra de comprendre comment des évolutions microstructurales fines sont capable d’affecter fortement la réponse globale de l’alliage à une sollicitation thermomécanique extérieure. Ce travail a pour ambition de contribuer à une meilleure compréhension de la superélasticité, en utilisant et en adaptant, parfois pour la première fois, ces techniques d’analyse à l’étude d’échantillons de CuAlBe superélastique. Ces différentes techniques seront appliquées à l’étude
in-situ de la traction uniaxiale dans ces alliages. Avant de présenter les résultats obtenus aux
différentes échelles d’analyse, il est nécessaire de présenter, en détail, les différentes caractéristiques des techniques qui seront mises en œuvre.