Vitesse et homog´ en´ eit´ e du d´ epˆ ot

Comme nous l’avons d´ej`a mentionn´e pr´ec´edemment, au cours de cette ´etude, nous nous sommes

essentiellement int´eress´es `a l’obtention de couches de ZnO permettant une bonne propagation

des ondes ´elastiques de surface. Nous n’avons donc pas cherch´e `a obtenir la vitesse de d´epˆot la

plus ´elev´ee possible. Dans notre cas les couches ont des propri´et´es satisfaisantes et l’´epaisseur de

couche souhait´ee est obtenue en un temps convenable (quelques heures). Cependant, nous avons

tout de mˆeme trac´e la vitesse de d´epˆot exp´erimentale en fonction du pourcentage d’oxyg`ene pour

un doublet donn´e de puissance RF et de temp´erature du substrat. La figure 3.25 expose ces

r´esultats. Nous constatons, comme nous nous y attendions, que la vitesse de d´epˆot est plus ´elev´ee

lorsque la puissance RF augmente. Cependant, la vitesse de d´epˆot pour les param`etres s´electionn´es

(v

d

= 1,3µm/h) est tout `a fait convenable.

Toutefois, nous savons que le d´epˆot, de par la nature de la pulv´erisation cathodique magn´etron,

ne se fait pas de fa¸con homog`ene sur l’int´egralit´e de la surface du porte-substrat. L’´epaisseur de

film obtenue est donc d´ependante de la position de l’´echantillon sur le porte-substrat. Nous avons

donc effectu´e un d´epˆot, avec les param`etres choisis, sur toute la surface disponible du

porte-substrat. Cela nous a permis, en proc´edant `a la mesure de l’´epaisseur en diff´erents points de la

64 3.4 R´esultats

Fig. 3.25: Vitesse de d´epˆot du ZnO en fonction du

pour-centage d’O

₂

surface de d´epˆot, d’´etablir une cartographie de l’´epaisseur de d´epˆot en fonction de la position de

l’´echantillon sur le porte-substrat. Sur la figure 3.26 est repr´esent´e un sch´ema du porte-substrat

avec le rep`ere choisi pour ´etablir la cartographie de l’´epaisseur de d´epˆot. Cette cartographie (cf.

figure 3.27) a ´et´e effectu´ee grˆace `a l’interpolation des points exp´erimentaux sous Matlab. Ces

Fig. 3.26: Sch´ema du porte-substrat du bˆati de

pulv´erisation cathodique magn´etron

graphiques confirment l’inhomog´en´eit´e en ´epaisseur des d´epˆots.

Nous savons ´egalement qu’un moyen d’am´eliorer l’homog´en´eit´e en ´epaisseur du d´epˆot est de faire

la pulv´erisation avec un balayage de la cible par le porte-substrat. Ceci consiste en une rotation

sur un angle donn´e et `a une vitesse donn´ee du porte-substrat par rapport `a la cible. En ce qui nous

concerne, nous effectuons un balayage de 60˚ `a la vitesse de 10˚/s. Avec la cartographie ´etablie et

en travaillant avec un balayage, nous savons qu’en pla¸cant un substrat de quartz d’un pouce sur la

zone permettant d’obtenir, pour un temps donn´e de d´epˆot l’´epaisseur maximale, nous effectuons

un d´epˆot homog`ene en ´epaisseur et avec une vitesse de d´epˆot de 0,9µm/h.

Elaboration et caract´erisation de la couche de ZnO 65

Fig. 3.27: Epaisseur de ZnO d´epos´e en fonction de la position de l’´echantillon sur le

porte-substrat. Param`etres de d´epˆot :P

_c

= 2.10

⁻3

mbar,P

_RF

= 100W,T

_sub

= 250˚C,

%O

2

= 52%, sans balayage

3.5 Conclusion

Nous avons, au cours de cette ´etude, d´epos´e des films de ZnO par pulv´erisation cathodique

magn´etron `a d´echarge RF en faisant varier les param`etres de d´epˆot afin d’obtenir des couches

satisfaisant au mieux nos crit`eres. Ces derniers sont essentiellement une bonne critallinit´e avec

une croissance pr´ef´erentielle suivant l’axecpermettant ainsi d’obtenir une couche pi´ezo´electrique

nous offrant une bonne propagation de l’onde ´elastique. Pour nous permettre de d´eterminer les

param`etres de d´epˆot optimaux, nous avons r´ealis´e des analyses et des caract´erisations sur chaque

film d´epos´e. Nous avons effectu´e une ´etude cristallographique par diffraction par rayons X, une

observation de la microstructure des films au microscope ´electronique en transmission et estim´e la

qualit´e de propagation des ondes ´elastiques en d´eveloppant des dispositifs SAW sur les couches de

ZnO sur silicium. Au fur et `a mesure de l’exploitation des r´esultats obtenus par ces analyses, nous

somme parvenus `a d´eterminer les param`etres optimaux de d´epˆot. Voici un tableau r´ecapitulatif

de ces param`etres :

Tab. 3.2:Tableau r´ecapitulatif des param`etres de d´epˆot retenus

Vide limite ≤10

⁻⁷

Cible 99,99% ZnO -_∅4 pouces

Puissance RF 100 W

D´ebit argon 12 sccm

D´ebit oxyg`ene 13 sccm

Pression enceinte 2.10

⁻³

mbar

Temp´erature substrat 250˚C

Balayage 60˚

Vitesse balayage 10˚/s.

Distance cible-substrat 80 mm

Vitesse de d´epˆot 0,25 nm/s.

propaga-66 3.5 Conclusion

teur d’ondes ´elastiques de surface. Nous pouvons donc maintenant d´eposer des couches de ZnO

d’´epaisseur contrˆol´ee sur des substrats de quartz afin d’obtenir la structure `a ondes de Love

sou-hait´ee.

Chapitre 4

Caract´erisation de la structure

ZnO/Quartz, base du capteur

4.1 Introduction

Dans le chapitre pr´ec´edant, nous avons mis au point les param`etres de d´epˆot par pulv´erisation

cathodique RF magn´etron de couches de ZnO. Nous pouvons donc maintenant r´ealiser la structure

de base de notre capteur. Cette structure multicouche est constitu´ee d’un substrat de quartz

recouvert d’une couche de ZnO. En partant de cette structure de base, nous avons ´etudi´e deux

directions de propagation de l’onde : 35˚ et 90˚. Dans un premier temps, nous avons ´etudi´e la

structure ZnO/Quartz avec une direction de propagation de 35˚en nous basant sur de pr´ec´edents

travaux, r´ealis´es au laboratoire et concernant la compensation en temp´erature de la structure. En

effet, les travaux r´ealis´es par M. Elhakiki [?] et bas´es sur des r´esultats issus de la litt´erature [?,?] ont

montr´e la possibilit´e d’obtenir une structure compens´ee en temp´erature. Ceci est rendu possible

par l’utilisation d’une structure bicouche. Les premi`eres ´etudes sur la structure ZnO/Quartz

ST-35˚ont ´et´e men´ees par l’´equipe de Kadota [?,?, ?] au travers de l’´elaboration de filtres acoustiques

compens´es en temp´erature. Ils ont montr´e que l’association d’un substrat de quartz de coupe ST

`

a une couche de ZnO d’´epaisseur donn´ee permet, pour une direction de propagation de l’onde de

35˚, d’obtenir une structure insensible `a la temp´erature. Nous savons, d’une part, que le quartz

ST-35˚ pr´esente un meilleur coefficient de couplage ´electrom´ecanique et une plus grande vitesse

que le quartz ST-0˚tout en conservant un angle du flux d’´energie nul. L’angle du flux d’´energieθ

e

est d´efini par l’angle entre la direction de propagation de l’onde et le flux d’´energie. Il est obtenu

par la relation suivante :

θ

_e

=arctan

1

V

dV

dψ

(4.1)

D’autre part, le coefficient de stabilit´e de la fr´equence en fonction de la temp´erature (TCF) du

quartz ST-35˚ est positif alors que celui du quartz ST-0˚est nul. Sachant que le TCF du ZnO est

n´egatif, on peut en ajoutant l’´epaisseur ad´equat sur un substrat de quartz ST-35˚ obtenir une

compensation du TCF [?]. Il est `a noter que cet ajout permet ´egalement d’am´eliorer le coefficient

de couplage ´electrom´ecanique.

Dans un second temps, nous nous sommes pench´es sur la structure ZnO/Quartz avec une

di-rection de propagation de 90˚. Cette configuration doit nous permettre d’obtenir une onde de

Love. En effet, le quartz ST-90˚ g´en`ere une onde transverse horizontale pure. En lui ajoutant une

couche guidante dont la vitesse transverse horizontale est inf´erieure `a la vitesse transverse

hori-zontale dans le substrat, on peut g´en´erer une onde guid´ee dite onde de Love. Pour cette couche

guidante nous avons choisi le ZnO dont la vitesse transverse horizontale (2578 m/s) est bien

Dans le document Réalisation et caractérisation d'un capteur de gaz à ondes de Love à base de la structure Polyaniline/ZnO/Quartz (Page 77-82)