Structure PANi/ZnO/Quartz ST-90˚ : tests sous flux

Dans ce qui suit, nous pr´esentons les tests sous gaz r´ealis´es sur la structure PANi/ZnO/Quartz

ST-90˚d´efinie, r´ealis´ee et caract´eris´ee dans le chapitre pr´ec´edent. Les tests ont ´et´e effectu´es avec le

montage exp´erimental 2 (perm´eam`etre) pr´esent´e dans le paragraphe 5.2.2. Ces tests sont r´ealis´es

`

a d´ebits constants. Avant de tester la structure compl`ete avec la couche de polyaniline (PANi),

nous avons r´ealis´e quelques tests sur la structure ZnO/Quartz ST-90˚pour v´erifier que l’on obtient

des r´esultats correspondants `a ce `a quoi on pouvait s’attendre `a partir des r´esultats pr´eliminaires

obtenus avec la structure ZnO/Quartz ST-35˚.

5.4.1 Structure ZnO/Quartz ST-90˚ : r´esultats exp´erimentaux

Pour ´etablir une comparaison avec la structure ZnO/Quartz ST-35˚, nous effectuons un test

sous ´ethanol, seule substance en commun sur les deux montages exp´erimentaux. La r´eponse

obte-nue est pr´esent´ee sur la figure 5.14. Nous remarquons que le capteur r´eagit `a la pr´esence d’´ethanol.

Fig. 5.14: Variation de fr´equence de l’onde de Love de la structure ZnO/Quartz ST-90˚ en

fonction de l’introduction d’´ethanol

En effet, `a chaque introduction de vapeur d’alcool, nous observons une variation de fr´equence.

Cette variation est de l’ordre de 400 Hz pour une concentration de 35 ppm. Nous rappelons

qu’avec le dispositif ZnO/Quartz ST-35˚, nous avons obtenu avec l’onde de Love une variation de

fr´equence de 2,3 kHz pour une concentration minimale de 5501 ppm. En extrapolant aux faibles

concentrations, en consid´erant que sur la gamme 0-5500 ppm, on peut approximer l’allure de la

116 5.4 Structure PANi/ZnO/Quartz ST-90˚ : tests sous flux

courbe par un comportement lin´eaire, on peut s’attendre `a une variation de 40 Hz pour 100 ppm

soit une quinzaine de Hz pour une concentration de 35 ppm. Or nous obtenons une variation de

400 Hz, ce qui est environ 25 fois sup´erieure `a la valeur attendue. Ce r´esultat est tout a fait

en-courageant. La diff´erence observ´ee peut s’expliquer par au moins deux raisons. D’une part, l’onde

consid´er´ee n’est pas tout `a fait la mˆeme dans les deux cas. En effet, dans la structure ZnO/Quartz

ST-35˚, nous avons une onde de Love issue d’une PSAW `a forte composante transverse guid´ee

par la couche de ZnO tandis que dans la structure ZnO/Quartz ST-90˚, l’onde de Love est pure

car issue d’une onde transverse pure. On s’attend donc `a ce que cette derni`ere ait une ´energie

davantage confin´ee `a la surface et offre par cons´equent une meilleure sensibilit´e. D’autre part, la

valeur de l’´epaisseur normalis´eekh

_ZnO

n’est pas la mˆeme dans les deux cas :kh

_ZnO

= 0,84 pour

la structure ZnO/Quartz ST-35˚etkh

_ZnO

= 0,54 pour la structure ZnO/Quartz ST-90˚. Or nous

savons que la sensibilit´e `a l’effet de masse est fonction de l’´epaisseur de couche guidante et donc

de l’´epaisseur normalis´ee. La valeur choisie pour la structure ZnO/Quartz ST-90˚ correspond `a

un compromis entre la sensibilit´e maximale `a l’effet de masse et une sensibilit´e minimale `a la

temp´erature mais en ce qui concerne la structure ZnO/Quartz ST-35˚, l’´epaisseur de ZnO a ´et´e

choisie uniquement pour minimiser la sensibilit´e de la structure `a la temp´erature. Nous ne sommes

pas dans les conditions optimales de sensibilit´e `a l’effet de masse qui est de toute mani`ere plus faible

pour la structure ZnO/Quartz ST-35˚que pour la structure ZnO/Quartz ST-90˚. Etant donn´e que

la structure ZnO/Quartz ST-35˚est utilis´ee pour confirmer quelques r´esultats pr´eliminaires, nous

n’avons pas proc´ed´e `a son optimisation compl`ete.

Revenons `a la variation de fr´equence effectivement obtenue avec la structure ZnO/Quartz

ST-90˚ pour une concentration d’´ethanol de 35 ppm. Cette variation est de l’ordre de 400 Hz. Ceci

nous permet d’estimer la concentration limite que l’on peut d´etecter, toujours en consid´erant que

dans la gamme 0-35 ppm la variation de fr´equence en fonction de la concentration a un

compor-tement lin´eaire. En se donnant une marge d’incertitude, au vu de la stabilit´e du dispositif, nous

pouvons estimer pouvoir d´etecter une centaine de Hertz ce qui correspond `a une concentration

limite de 10 ppm. Ce r´esultat est encourageant car obtenu sans couche sensible particuli`ere. Avec

une couche sensible adapt´ee, on peut s’attendre `a des limites de d´etection plus faibles.

Nous avons test´e le mˆeme dispositif avec un autre gaz, le dioxyde d’azote (N O2). La r´eponse

du dispositif est pr´esent´ee sur la figure 5.15. A chaque introduction de N O

₂

, nous observons une

variation de fr´equence. Cette variation est de l’ordre de 600 Hz pour une concentration de 54

ppm. Si on extrapole ce r´esultat, comme pr´ec´edemment, on obtient une variation de 100 Hz pour

une concentration de 10 ppm deN O

₂

. On retrouve le mˆeme ordre de grandeur qu’avec l’´ethanol,

ce qui signifie que l’on ne peut pas vraiment discriminer les deux gaz. Ceci n’est pas ´etonnant

puisque le dispositif ne poss`ede pas de couche sensible. Pour les deux r´eponses sous gaz (´ethanol

etN O

₂

), on remarque une d´erive `a court terme du capteur mais ceci ne perturbe pas la d´etection

d’esp`eces.

Ces premiers r´esultats nous ont incit´es `a continuer l’expertise. Pour cela, nous avons ajout´e `a

la structure ZnO/Quartz ST-90˚ une couche polym`ere servant de couche sensible. Il s’agit d’une

couche de polyaniline (PANi) dont le choix et les caract´eristiques ont d´ej`a ´et´e abord´es dans le

chapitre pr´ec´edent.

5.4.2 Structure PANi/ZnO/Quartz ST-90˚ : r´esultats exp´erimentaux

Cette structure PANi/ZnO/Quartz ST-90˚a ´et´e test´ee sousN O

₂

, ´ethanol etSO

₂

avec le

mon-tage exp´erimental 2. Nous pouvons voir sur la figure 5.16 la r´eponse du capteur `a l’introduction

de N O2. Comme pour les r´eponses d´ej`a pr´esent´ees pr´ec´edemment, nous observons une variation

Application de la structure ZnO/Quartz ST aux tests sous gaz 117

Fig. 5.15: Variation de fr´equence de l’onde de Love de la structure ZnO/Quartz ST-90˚ en

fonction de l’introduction de dioxyde d’azote

Fig. 5.16: Variation de fr´equence de l’onde de Love de la structure PANi/ZnO/Quartz

ST-90˚ en fonction de l’introduction de dioxyde d’azote

de la fr´equence `a chaque introduction du gaz, image de la variation de vitesse de propagation de

l’onde de Love. La variation de fr´equence observ´ee est de l’ordre de 6 kHz pour une concentration

de N O

₂

de 54 ppm. Cette variation est dix fois plus ´elev´ee que celle obtenue sans la couche de

PANi pour la mˆeme concentration. Ceci confirme l’int´erˆet d’utiliser une couche sensible polym`ere

qui offre, en plus, la possibilit´e d’ˆetre adapt´ee `a la substance `a d´etecter.

Nous avons test´e le dispositif sous ´ethanol et dioxyde de soufre. Les r´eponses obtenues sont

pr´esent´ees sur les figures 5.17 et 5.18. Dans les deux cas nous observons une variation de fr´equence

de l’ordre de 6 `a 8 kHz `a chaque introduction de gaz. Etant donn´e que les concentrations utlis´ees

sont 35 ppm et 37 ppm respectivement pour l’´ethanol et leSO2, nous ne pouvons pas les discriminer

en terme de variation totale de fr´equence. Nous rappelons que la PANi n’est pas fonctionnalis´ee

118 5.4 Structure PANi/ZnO/Quartz ST-90˚ : tests sous flux

Fig. 5.17: Variation de fr´equence de l’onde de Love de la structure PANi/ZnO/Quartz

ST-90˚ en fonction de l’introduction d’´ethanol

Fig. 5.18: Variation de fr´equence de l’onde de Love de la structure PANi/ZnO/Quartz

ST-90˚ en fonction de l’introduction de dioxyde de soufre

et r´eagit donc comme une ´eponge en absorbant les mol´ecules pr´esentes dans son environnement

sans affinit´e particuli`ere. Les probl`emes de s´electivit´e peuvent ˆetre amoindris en travaillant avec

une matrice de plusieurs capteurs aux couches sensibles vari´ees.

Par contre nous remarquons que lorsque la diminution de fr´equence a atteint son maximum lors

de l’introduction du gaz et qu’on laisse le capteur sous ce flux de gaz, la fr´equence a tendance `a

remonter progressivement. On ne peut pas imputer cette variation `a la d´erive du capteur comme

pour les r´eponses pr´ec´edentes puisqu’on ne retrouve pas cette variation sur la ligne de base de la

r´eponse. Nous avons pens´e que ceci pouvait ˆetre li´e `a des variations de temp´erature ou au flux

circulant sur le dispositif.

En ce qui concerne la temp´erature, d’une part comme nous l’avons vu lors de la caract´erisation

du dispositif vis-`a-vis de la temp´erature, il est tr`es peu sensible dans le domaine d’utilisation

(temp´erature ambiante). D’autre part, nous avons effectu´e des mesures de temp´erature `a l’aide

Application de la structure ZnO/Quartz ST aux tests sous gaz 119

d’une sonde PT100 fix´ee sur le dispositif, tout au long de l’exp´erience. Nous n’observons pas de

fluctuation de la temp´erature que ce soit sous flux d’air ou de gaz. Pour ce qui est du flux circulant

sur le dispositif, nous rappelons que les tests se font `a d´ebit constant mais nous avons tout de

mˆeme pens´e `a un effet de pression dynamique via la circulation du gaz. La pression dynamique

est d´efinie par la relation suivante :

P

_d

= ¹

2 ^{ρ v}

2

(5.26)

avec ρ, la densit´e du gaz

v, la vitesse du gaz.

Nous avons estim´ee cette pression dynamique dans le cas o`u elle est la plus importante,

c’est-`

a-dire pour un d´ebit de 50 sccm, `a 0,54 Pa. Elle est tr`es faible et ne permet pas d’expliquer les

ph´enom`enes observ´es. Nous pouvons donc la n´egliger.

Pour tenter de s’affranchir des ´eventuelles perturbations caus´ees par le flux de gaz, nous nous

sommes orient´es vers des tests sous vide.

Dans le document Réalisation et caractérisation d'un capteur de gaz à ondes de Love à base de la structure Polyaniline/ZnO/Quartz (Page 129-133)