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En ce qui concerne les montages exp´erimentaux pour les tests sous gaz, nous pouvons consid´erer

qu’ils sont constitu´es de deux ´el´ements principaux : la source de gaz et l’enceinte de confinement

du gaz dans laquelle le dispositif est en contact avec la substance `a tester. Ce sont ces deux

´

el´ements ou leur combinaison qui varient dans les trois montages utilis´es au cours de ces travaux.

Voici un bref descriptif de ces trois montages.

5.2.1 Montage 1 : pression de vapeur saturante

Pour la source de gaz de ce montage, nous nous sommes servis de la pression de vapeur

sa-turante (P

vs

) de substances liquides. En effet, un liquide est toujours en ´equilibre avec sa phase

102 5.2 Montages exp´erimentaux et choix des gaz

vapeur dont la pression de vapeur saturante d´epend de la temp´erature. Plus la temp´erature

aug-mente, plus la pression de vapeur saturante augmente. Nous pla¸cons le liquide dans un bulleur et

nous y faisons circuler de l’air sec. L’air `a la surface du liquide est ainsi charg´e de la substance

`

a tester et peut circuler jusqu’au capteur. Celui-ci est viss´e herm´etiquement (grˆace `a un joint

torique en caoutchouc) `a un cylindre creux en inox par lequel le flux gazeux circule `a sa surface.

Le contrˆole du flux et de la concentration du gaz se fait `a l’aide de d´ebitm`etres massiques. Ainsi

la concentration du gaz est donn´ee par :

[gaz]

ppm

= 1.10

6

P

vs

P

atm

D1

D

1

+D

2

(5.1)

avec P

vs

, la pression de vapeur saturante de l’esp`ece

P

atm

, la pression atmosph´erique

D1, le d´edit d’air circulant dans le bulleur

D

2

, le d´ebit d’air pour la dilution.

Nous pouvons voir sur la figure 5.1, une photographie du montage.

Pour ce qui est du choix des substances `a tester, nous avons choisi dans un premier temps

Fig. 5.1: Montage exp´erimental 1 de tests sous gaz se basant sur la pression de vapeur

saturante

des liquides `a temp´erature ambiante facile `a obtenir. Nous savons ´egalement que le ZnO servant

de couche sensible dans la structure ZnO/Quartz ST-35˚ test´ee avec ce montage, pr´esente une

sensibilit´e aux alcools et notamment `a l’´ethanol [?,?]. Nous avons donc d´ecid´e de r´ealiser nos

premiers tests avec des alcools et plus pr´ecis´ement du butanol, de l’´ethanol et de l’isopropanol.

Avec ce montage et surtout avec la source de gaz, nous rencontrons quelques inconv´enients. En

effet, il est difficile sur des temps tr`es longs avec les tests sous gaz, d’avoir une temp´erature

ambiante constante. Or la pression de vapeur saturante d´epend de la temp´erature, ce qui ne nous

garantit pas une concentration du gaz constante tout au long de l’exp´erience. Pour se donner une

id´ee, une variation de 5˚C (de 20˚C `a 25˚C) induit une augmentation de la pression de vapeur

saturante de 14 mm Hg ce qui se traduit par une multiplication de la concentration par un facteur

de 1,33 pour l’´ethanol et de 12 mm Hg ce qui correspond `a une multiplication de la concentration

par 1,36 pour l’isopropanol. Pour les deux substances, cela correspond donc `a peu pr`es `a une

augmentation de la concentration de 30 %. De plus, avec un tel syst`eme de g´en´eration de gaz,

nous ne pouvons pas obtenir de faibles concentrations de gaz de l’ordre de quelques dizaines

Application de la structure ZnO/Quartz ST aux tests sous gaz 103

de ppm. C’est pourquoi en parall`ele de l’´evolution de la structure du capteur nous avons choisi

un autre syst`eme de g´en´eration des gaz. Ce syst`eme est pr´esent´e dans le descriptif du montage

exp´erimental 2.

5.2.2 Montage 2 : perm´eam`etre

Par rapport au montage 1, il n’y a que le g´en´erateur de gaz qui diff`ere. Il s’agit d’un perm´eam`etre

PUL200 vendu par la soci´et´e Calibrage et dont le sch´ema de principe de fonctionnement est

pr´esent´e sur la figure 5.2. Le principe de base est toujours le mˆeme que celui que nous avons

uti-Fig. 5.2: Sch´ema de principe de fonctionnement du perm´eam`etre

lis´e pr´ec´edemment avec les alcools et leur pression de vapeur saturante mais les tubes `a perm´eation

contiennent moins de substance et la membrane poreuse du tube est telle que les concentrations

sont faibles. De plus le tube `a perm´eation est maintenu dans un four assurant une temp´erature

constante et par cons´equent une concentration constante. Le gaz porteur (air sec) passe dans

le four contenant le tube `a perm´eation et se charge des mol´ecules de la substance `a tester. De

nombreuses esp`eces sont disponibles et pour chacune d’entre elles, le constructeur certifie, pour

une temp´erature donn´ee d’utilisation, une concentration maximale que l’on peut ensuite diminuer

par dilution avec l’air. Le tableau 5.1 r´ef´erence quelques gaz et leurs concentrations maximales

disponibles avec le perm´eam`etre utilis´e.

Tab. 5.1: Quelques gaz disponibles avec le perm´eam`etre et leurs concentrations maximales

Gaz disponibles Concentration maximale (ppm)

N O2 54

SO

2

37

N H

3

140

C2H5OH 34

Sur la figure 5.3 est pr´esent´ee une photographie du montage exp´erimental 2.

En ce qui concerne le choix des esp`eces `a tester, nous avons d’une part choisi l’´ethanol mais aussi

le dioxyde d’azote (N O

2

) qui fait partie des N O

x

nuisibles `a l’environnement et le dioxyde de

soufre (SO2) ´egalement n´efaste pour l’environnement et parfois pr´esent mais tr`es gˆenant lors de

l’´elaboration de microsyst`emes.

104 5.2 Montages exp´erimentaux et choix des gaz

Fig. 5.3: Montage exp´erimental 2 de tests sous gaz se basant sur la perm´eation

5.2.3 Montage 3 : enceinte sous vide

Certains tests ont ´et´e effectu´es `a l’aide d’une enceinte sous vide. Cette enceinte est d´edi´ee

aux tests de capteurs de pression et a ´et´e mise en place par P. Nicolay au cours de sa th`ese.

Dans notre cas, l’enceinte sous vide est utilis´ee au lieu de l’enceinte de confinement du gaz d´ecrite

pr´ec´edemment dans la montage exp´erimental 1. On place le dispositif dans l’enceinte puis on

fait le vide `a l’aide d’une pompe primaire s`eche permettant d’atteindre un vide limite d’environ

20mT orrs. On introduit le gaz `a tester `a l’aide d’une micro-fuite dont on peut r´egler l’ouverture.

La pression dans l’enceinte est mesur´ee `a l’aide d’une jauge capacitive Baratron (0-1000 Torrs).

Un sch´ema du montage est repr´esent´e sur la figure 5.4.

Fig. 5.4: Montage exp´erimental 3 de tests sous gaz avec enceinte sous vide

Tous ces montages sont plus ou moins pilot´es `a l’aide de programmes d´evelopp´es sous Labview.

On peut ainsi contrˆoler les d´ebits des diff´erents d´ebitm`etres, mesurer au fil du temps la fr´equence

Application de la structure ZnO/Quartz ST aux tests sous gaz 105

du dispositif `a phase constante et dans le cas de l’enceinte sous vide mesurer la pression dans

l’enceinte. C’est `a l’aide de ces trois montages que les r´esultats pr´esent´es dans ce qui suit ont ´et´e

obtenus.