La visualisation de l’orientation des directions cristallographiques d’un cristal peut se faire `a l’aide de la projection st´er´eographique. C’est une transformation conforme c.`a.d que deux droites tangentes en un mˆeme point sur la sph`ere unit´e et formant un certain angle entre elles conservent ce mˆeme angle par projection st´er´eographique. La figure III.4 montre le lien entre un point M situ´e sur la sph`ere unit´e et sa projection st´er´eographique P dans le plan ´equatorial Π. Ce sch´ema indique que le point P est situ´e `a l’intersection du plan Π et de la droite reliant le point M au pˆole sud de la sph`ere. Si on d´efinit un rep`ere orthonorm´e (O, xxx, yyy, zzz) dont l’origine est au centre de la sph`ere et l’axe zzz parall`ele `a la direction Nord Sud on peut rep´erer le point M par ses coordonn´ees sph´eriques (θ, φ).
Figure III.4 – Projection st´er´eographique de pˆole sud (S) d’un point M de la sph`ere unit´e. Le vecteur OPOPOP s’exprime en fonction des coordonn´ees de M ou de sa projection orthogonale dans le plan Π M’ : OP OPOP = tan(θ 2)[cos(φ)xxx + sin(φ)yyy] = tan(θ 2) cos(θ)OM 0 OM0 OM0 (III.4)
Cette identit´e indique que O,P et M’ sont align´es dans le plan Π et donne le lien entre projection st´er´eographique et projection orthogonale d’un point. Elle permet ´egalement de montrer que les points appartenant `a une mˆeme droite de l’espace passant par l’origine de la sph`ere (θ et φ constants) sont associ´es `a un seul point par projection st´er´eographique.
Ainsi `a l’aide de cette projection il est possible de se repr´esenter l’orientation d’un cristal par rapport `a des axes connus. Un autre effet de la projection st´er´eographique est de transformer les plans cristallographiques en portions de cercles. Un exemple de projection st´er´eographique d’un cristal de structure cfc est donn´e en figure III.5 pour laquelle les directions d’indices n’exc´edant pas 1 sont affich´ees ainsi que le plan (111). Dans cet exemple le plan ´equatorial est parall`ele au plan (001) du cristal et un canevas de Wulff est superpos´e. Ce canevas est une projection de plans ´equitablement distribu´es appel´es m´eridiens et parall`eles. En pratique il permet de visualiser l’effet d’une rotation autour de l’axe yyy sur les directions cristallographiques.
Figure III.5 – Exemple de projection st´er´eographique d’un cristal de structure cfc. Le plan (111) est repr´esent´e.
En MET la projection st´er´eographique est un outil indispensable. Lorsque l’on recherche par exemple `a observer un ´echantillon sous une condition de diffraction particuli`ere on peut l’utiliser afin de pr´edire les combinaisons de rotations permettant d’y parvenir. C’est tr`es utile pour l’analyse de d´efauts cristallins tels que les dislocations (voir section 2.3). L’utilisation de la diffraction ´electronique combin´ee `a la projection st´er´eographique permet ´egalement de d´eterminer les orientations cristallines (voir section 2.2). On peut aussi l’utiliser pour acc´eder `a la nature d’un plan de glissement ou du plan d’une interface (comme un joint de grains par exemple) en effectuant une analyse des traces (voir section 2.4).
1.4 Pr´eparation des ´echantillons et pr´esentation du mat´eriel
Afin de rendre possible l’observation des bicristaux au MET il est n´ecessaire de pr´eparer des lames minces. Tout d’abord les blocs de bicristal sont d´ecoup´es `a la scie `a fil de diamant en veillant `a positionner le joint d’une mani`ere bien pr´ecise par rapport `a la g´eom´etrie finale de la lame. Diff´erentes positions du joint ont ´et´e test´ees pour chaque bicristal et sont montr´ees sur la figure III.8. Dans le cas pr´esent la g´eom´etrie dans laquelle le joint est orthogonal au plan de lame est choisi pour l’exemple. Une fois d´ecoup´ees les lames ont pour dimensions 3x1x0,5 mm3. Elles sont ensuite amincies une premi`ere fois par polissage m´ecanique sur disque de SiC. La position du joint n’est en g´en´eral plus visible et il est n´ecessaire de la r´ev´eler sur la face polie en plongeant les lames dans un m´elange d’acides concentr´es (HCl, HNO3 et HF) et d’eau. Cette solution attaque la lame en surface selon des facettes de plans de type {111} ce qui produit une diff´erence dans la r´eflexion de la lumi`ere d’un grain `a l’autre. Un second polissage m´ecanique sur l’autre face permet d’affiner la lame jusqu’`a une ´epaisseur d’environ
0,05 mm, voir figure III.6b. Les zones minces transparentes aux ´electrons sont finalement form´ees au centre de la lame, comme l’illustre la figure III.6a, par polissage anodique `a -10°C dont l’´electrolyte est compos´e de m´ethanol contenant 33% d’acide nitrique. Un diaphragme en platine est positionn´e de fa¸con `a ce que le joint passe au centre de la zone polie. On s’attend donc `a obtenir un trou `a bords minces intersectant le joint. En raison de l’impr´ecision de cette m´ethode et des difficult´es parfois rencontr´ees dans la r´ev´elation de la position du joint (en particulier pour le Σ41[001](450)) seule une certaine fraction des lames est exploitable.
Figure III.6 – a) Sch´ema d’une lame mince vue de dessus. Au centre sont montr´ees les zones minces au bord desquelles les ´electrons sont transmis. b) Sch´ema d’une vue en perspective de la lame mince. La position du joint dans une des g´eom´etries test´ees est visible.
Les lames sont ensuite coll´ees `a l’aide d’un ciment sur une grille de cuivre ou d’aluminium perc´ee de deux trous aux extr´emit´es. Le ciment est compos´e de poudre c´eramique (Al2O3 ou ZrO2) dispers´ee dans un solvant contenant un activateur de durcissement. Dans le but de pouvoir d´etecter si les deux grains du bicristal en cours de d´eformation se translatent l’un par rapport `a l’autre au niveau du joint il faut ajouter des marqueurs `a la surface de l’´echantillon. Pour se faire une goutte d’une solution contenant des nanoparticules d’or dispers´ees, fabriqu´ee par S. Mornet `a l’ICMCB, est alors d´epos´ee sur l’´echantillon. Ainsi en recherchant les marqueurs de surface qui ne se superposent plus apr`es d´eformation sur des diff´erences d’images on doit pouvoir d´etecter si les grains se sont translat´es. Enfin la grille est ins´er´ee dans un porte objet de traction chauffant, d´evelopp´e au CEMES, comme le montre la figure III.7c. La cellule de traction se compose d’un plot fixe et d’un plot mobile dont le d´eplacement est contrˆol´e par une vis situ´ee `a l’arri`ere du porte objet permettant d’imposer de tr`es faibles d´eplacements << µm/min (figure III.7b). Le d´eplacement peut ˆetre impos´e manuellement ou par l’interm´ediaire d’un micromoteur ´electrique. Un fil de tungst`ene plac´e autour de la cellule de traction permet de chauffer l’´echantillon par rayonnement. La temp´erature impos´ee est reli´ee `a la puissance ´electrique d´elivr´ee via une courbe de calibration qui a ´et´e d´etermin´ee par l’observation de la fusion de divers m´etaux (de point du fusion connu) dans le microscope.
Le microscope utilis´e est un JEOL 2010 HC. L’observation des lames est effectu´ee sous une tension d’acc´el´eration des ´electrons de 180 kV qui est issue d’un compromis entre la maximisation l’intensit´e lumineuse et la minimisation de la d´egradation de l’´echantillon sous irradiation. Au cours de la trac-tion, le comportement dynamique de l’´echantillon est film´e par une cam´era CCD MEGAVIEW III enregistrant 25 images par seconde.
Contrairement aux simulations o`u un cisaillement simple est appliqu´e, les exp´eriences in-situ ne peuvent se faire qu’en traction. Afin de maximiser la contrainte de cisaillement r´esolue dans le plan du joint, il est choisi de positionner la normale au plan du joint `a 45° de l’axe de traction TTT (confondu avec l’axe du porte objet). Deux g´eom´etries diff´erentes ont ´et´e test´ees pour chacun des joints comme le
Figure III.7 – a) Vue d’ensemble du porte objet traction chauffant. b) Zoom sur la vis de contrˆole du d´eplacement. c) ´Echantillon dans la cellule de traction.
montre la figure III.8. La premi`ere consiste `a orienter le plan de lame, de normale sss, perpendiculairement `a l’axe commun des grains. Cette g´eom´etrie est appel´ee Σ3-90° pour le joint Σ3[110](1¯11) et Σ41-90°-1 pour le joint Σ41[001](450). L’autre g´eom´etrie test´ee pour ce dernier est nomm´ee Σ41-90°-2 et diff`ere de la premi`ere dans le fait que la lame est taill´ee dans une face du bloc normale au plan de l’axe commun (ρρρ // [110] pour le joint Σ3[110](1¯11) et ρρρ // [001] pour le joint Σ41[001](450)). En cons´equence les axes TTT et sss ne sont pas ´egaux pour les g´eom´etries Σ41-90°-1 et Σ41-90°-2. Le tableau III.1 montre cette diff´erence et en particulier que le plan de lame est proche de [001] pour Σ41-90°-1 alors qu’il se rapproche plutˆot de la direction co¨ıncidente [¯540]G1/[¯5¯40]G2 dans le cas de Σ41-90°-2. De plus l’orientation du maximum de la contrainte de cisaillement dans le joint est aussi diff´erente ce qui peut ´eventuellement permettre d’activer d’autres modes de couplages. Dans la seconde g´eom´etrie du joint Σ3[110](1¯11) ce dernier est toujours inclin´e `a 45° par rapport `a TTT mais aussi par rapport `a sss dans ce cas. Tout en conservant le maximum de la contrainte selon des modes de couplage probables cette orientation permet ´egalement d’observer le bicristal selon des conditions communes aux deux grains (voir section 2.3.2) ce qui s’av`ere pr´ecieux lorsque l’on cherche `a identifier des disconnections. Le porte objet utilis´e n’ayant qu’un seul axe de rotation dont l’amplitude angulaire est limit´ee (±30° environ) il n’y a qu’avec cette g´eom´etrie qu’il est possible de sonder ces conditions tout en observant les disconnections dans le joint inclin´e.
Figure III.8 – Sch´emas des g´eom´etries de lame test´ees d´ecoup´ees `a partir des blocs de bicristaux Σ3[110](1¯11) et Σ41[001](450). Σ3-90° Σ3-45° Σ41-90°-1 Σ41-90°-2 T TT [0¯1¯2]G1/[1¯20]G2 [¯39¯2]G1/[23¯9]G2 [10 2 ¯1]G1/[1 10 ¯1]G2 [¯3¯77]G1/[6¯47]G2 sss [12¯1]G1/[21¯1]G2 [30¯4]G1/[9¯31]G2 [1 1 10]G1/[¯1 1 10]G2 [¯210]G1/[¯6¯81]G2
Table III.1 – Orientation de l’axe de traction TTT et du plan de lame sss pour les diff´erentes g´eom´etries test´ees.