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Mesure des traces et de la largeur apparente des interfaces

Lorsque qu’un joint de grains ou un plan de glissement est observ´e au microscope ce que l’on voit se r´esume `a la projection des traces form´ees par l’intersection du plan avec les deux plans de lame. Plusieurs m´ethodes permettent de d´eterminer la nature du plan observ´e et n´ecessitent souvent de positionner le plan parall`ele au faisceau d’´electrons. Ce n’est cependant pas toujours applicable lorsque le porte objet est simple tilt avec une amplitude angulaire limit´ee (cas du porte objet traction utilis´e). Une m´ethode plus g´en´erale se basant sur la mesure de l’orientation des traces projet´ees et de la largeur apparente entre ces derni`eres pour diff´erentes conditions d’observations (au moins 3) est propos´ee dans [114]. La g´eom´etrie consid´er´ee et les relations entre les quantit´es projet´ees et r´eelles sont explicit´ees sur le sch´ema de la figure III.15.

Figure III.15 – Sch´ema des relations g´eom´etriques entre les caract´eristiques d’un plan cristallogra-phique et celles de sa projection sur l’´ecran MET

T

TT1. La distance s´eparant ces traces est ´egale `a la norme d du vecteur ddd = dnnn ∧ TTT . Les ´electrons se d´eplacent en faisceau parall`ele au vecteur BBB qui est donc normal au plan de projection (et `a l’´ecran MET). La trace TTT et le vecteur ddd ont pour projection respectivement TTTpppet dddppp. Ce que l’on peut mesurer sur une image MET se limite `a l’orientation de TTTppp et `a la distance w entre les traces projet´ees (appel´ee aussi largeur apparente). Cet ´ecart est mesur´e perpendiculairement `a TTTpppce qui implique que le vecteur w

ww, de norme w, et dddpppne sont pas forc´ement colin´eaires (angle β sur la figure III.15). Ce constat permet d’exprimer la relation g´eom´etrique entre w et d :

w = d cos(α) cos(β) (III.8)

que l’on peut aussi ´ecrire avec le produit scalaire :

w = d BBB · nnn

p1 − (BBB · TTT )2 (III.9) (L’´equation III.9 est tr`es utile car la d´ependance de w avec l’orientation du plan nnn est visible.) Lorsque l’on dispose d’un jeu d’au moins 3 conditions (3 jeux BBB, TTTppp, w diff´erents) il devient possible d’estimer nnn par la minimisation des moindres carr´es de l’´equation III.9. Le pr´erequis `a la recherche d’une telle solution est la connaissance de la trace TTT dont on peut ´egalement estimer une solution optimis´ee puisque chaque condition d’observation confine TTT dans le plan BBB ∧ TTTppp. TTT doit donc ˆetre orient´ee parall`element `a l’intersection des plans de normale BBB ∧ TTTppp.

Il peut arriver que les traces de glissement ne restent visibles que quelques minutes, voire secondes, apr`es que la dislocation soit pass´ee (surtout `a haute temp´erature). De plus la visibilit´e d’une trace de glissement d´epend en g´en´eral du ggg sous lequel elle est observ´ee puisqu’elle produit une marche aux 1. Il est consid´er´e ici que les surfaces sont parall`eles mais cette hypoth`ese peut ˆetre relax´ee en th´eorie. Le raisonnement est aussi valable si les surfaces sont quelconques moyennant que les mesures de la largeur apparente w s’effectuent par rapport `a un mˆeme point (souvent une impuret´e ou une dislocation ´epingl´ee `a la surface de l’´echantillon) situ´e sur l’une des traces que l’on peut suivre lors du tilt de l’´echantillon.

en l’´etat apr`es l’exp´erience. La caract´erisation des disconnections reste cependant d´elicate en imagerie conventionnelle et se limite aux vecteurs de Burgers donnant des produits ggg · bbb suffisamment grands. De ce point de vue, les observations de disconnections dans le joint Σ3[110](1¯11) sont plus ais´ees car elles poss`edent des vecteurs de Burgers souvent assez longs (typiquement |bbb| > a0

6). Lorsque le vec-teur de Burgers des dislocations ne peut ˆetre d´etermin´e, l’argument du facvec-teur de Schmid maximum dans le plan de glissement sera utilis´e au besoin pour s´electionner le vecteur le plus probable (parmi les translations de type 1

2 < 110 >) et compatible avec les conditions d’imageries collect´ees. Cette condition est g´en´eralement v´erifi´ee autour d’un trou `a bords minces o`u l’axe de traction dans les zones observ´ees est parall`ele `a l’axe du porte objet [115]. De plus dans les scenarii d’interactions dislocation / joint propos´es seront toujours v´erifi´ees la conservation du vecteur de Burgers et celle de la hauteur des marches au joint. Le crit`ere de la r´eduction de l’´energie ´elastique (crit`ere de Frank) sera utilis´e pour discriminer les diff´erents produits de r´eaction.

3 Rˆole des dislocations intragranulaires dans la dynamique des

joints Σ3[110](1¯11) et Σ41[001](450)

Cette section r´esume les r´esultats obtenus `a l’issue des exp´eriences de traction in-situ MET des deux bicristaux ´etudi´es. De fa¸con g´en´erale il est apparu que les configurations et la dynamique des disconnections est fortement corr´el´ee `a l’activit´e environnante des dislocations intragranulaires. Pour illustrer ce constat il sera montr´e dans un premier temps qu’une intense activit´e des dislocations se produit simultan´ement `a la migration coupl´ee au cisaillement du joint Σ41[001](450). La d´ecomposition des dislocations dans le joint suivie du glissement des disconnections produites permet de rendre compte de la valeur mesur´ee du facteur de couplage. Dans le joint Σ3[110](1¯11) des disconnections de type 1

6[¯11¯2] se d´eplacent par glissement lors de la traction et le mouvement de grandes marches a aussi ´et´e observ´e. L’origine de ces disconnections est ensuite abord´ee `a travers la description d’interactions avec les dislocations intragranulaires attestant directement ou indirectement de leur pr´esence. Enfin dans le joint Σ3[110](1¯11) des r´eseaux hexagonaux de disconnections seront caract´eris´es et les cons´equences de leur formation examin´ees.