Un microscope ´electronique en transmission peut ˆetre d´ecrit comme un syst`eme optique capable de g´en´erer des ´electrons rapides et de contrˆoler leur trajectoire afin de les faire interagir avec un objet dont on veut obtenir une image. Les ´electrons sont ´emis depuis une source (filament de W chauff´e `a 2800 K par exemple) et acc´el´er´es sous l’effet d’une haute tension dont la valeur typique se situe autour de 200 kV. Des bobines dans lesquelles circulent un courant ´electrique permettent de d´evier les ´electrons comme le ferait une lentille optique mince et convergente avec un rayon de lumi`ere : ce sont des lentilles magn´etiques. Pour s’assurer que les ´electrons ne soient pas dispers´es par les mol´ecules composant l’air un vide (environ 10−7Torr dans la colonne) doit ˆetre cr´e´e. Les ´electrons interagissent avec l’´echantillon et ceux qui sont transmis atteignent finalement un ´ecran fluorescent (ou une cam´era) dont l’´emission
Figure III.9 – Sch´ema optique illustrant les diff´erents modes d’observation utilis´es en MET conven-tionnelle.
La figure III.9 montre un sch´ema optique donnant les diff´erents modes d’observation utilis´es en MET conventionnelle. Un faisceau parall`ele d’´electrons interagit avec l’´echantillon (cristallin) `a analyser. De fa¸con analogue aux rayons X certains ´electrons sont diffract´es et ´emergent donc de l’´echantillon dans une direction diff´erente du faisceau directement transmis. Les faisceaux transmis et diffract´es rencontrent ensuite la lentille objectif qui va former dans son plan image l’image A’B’ de la portion de l’´echantillon situ´ee entre les points A et B. Remarquons que les faisceaux transmis convergent dans le plan focal et qu’il en va de mˆeme pour les faisceaux diffract´es. Cette propri´et´e du syst`eme optique est importante car c’est ce qui permet de produire du contraste de diffraction sur l’image finale. En effet la s´election des faisceaux qui vont former l’image peut ainsi s’op´erer par l’ajout d’un diaphragme dans le plan focal. Il est souvent possible de choisir la taille du diaphragme et d’obtenir une image contrast´ee plus ou moins locale ce qui est tr`es utile si l’´echantillon est polycristallin. Lorsque l’on observe l’image (dans le plan image donc) et que le diaphragme ne s´electionne que le faisceau transmis le mode d’imagerie est le champ clair. Si c’est le faisceau diffract´e qui est s´electionn´e alors le mode est le champ sombre.
Enfin on peut ´egalement sous focaliser la lentille objectif pour observer le plan focal directement sur l’´ecran et obtenir un clich´e de diffraction, c’est le mode diffraction.
Un clich´e de diffraction ´electronique est reli´e `a la structure cristalline par la loi de Bragg. Pour que les faisceaux diffus´es par les atomes appartenant `a la famille de plans (hkl) se recombinent en phase il faut que l’angle d’incidence θhkl soit ´egal `a la valeur donn´ee par l’´equation III.1. Un autre moyen de d´ecrire cette relation consiste `a utiliser le r´eseau r´eciproque du cristal ´etudi´e. Si la maille du cristal est d´efinie par ses vecteurs de base (aaa111, a, a, a222, a, a, a333) alors les vecteurs de base de la maille du r´eseau r´eciproque not´es (a∗ 1, a∗ 2, a∗ 3 a∗ 1, a∗ 2, a∗ 3 a∗ 1, a∗ 2, a∗
3) peuvent ˆetre d´eduits `a partir de l’´equation suivante :
aaai∗∗i∗i = 2π aaajjj∧ aaakkk
aaaiii· (aaajjj∧ aaakkk) (III.5) avec (i,j,k) = (1,2,3) + permutations circulaires. Une cons´equence int´eressante de cette d´efinition est que les plans de la famille d’indices de Miller (hkl) sont perpendiculaires au vecteur ggghkl= ha∗
1 a∗ 1 a∗ 1+ ka∗ 2 a∗ 2 a∗ 2+ la∗ 3 a∗ 3 a∗ 3 du r´eseau r´eciproque.
La th´eorie de la diffraction nous apprend qu’une famille de plans (hkl) diffracte lorsque son vecteur de diffraction KKK appartient au r´eseau r´eciproque du cristal : c’est la condition de Laue. Formellement on peut l’exprimer par l’´equation suivante :
K K
K · TTT = 2πN (III.6)
ou TTT est une translation enti`ere du cristal et N un entier relatif. En pratique il est possible de d´eterminer graphiquement les familles de plans qui diffractent lorsque l’on connaˆıt la structure du cristal et le vecteur d’onde du faisceau incident. Pour se faire il faut d´eterminer le r´eseau r´eciproque et tracer la sph`ere d’Ewald, voir figure III.10. Cette derni`ere a pour propri´et´es d’ˆetre dot´ee d’un rayon valant 2πλ, λ ´etant la longueur d’onde du faisceau incident, et d’accueillir l’origine du r´eseau r´eciproque quelque part `a sa surface. Si l’on choisit de d´efinir l’origine du r´eseau r´eciproque `a la tˆete du vecteur d’onde incident kkkiii, dont la queue est au centre de la sph`ere, alors les vecteurs d’onde diffract´es kkkdddqui pointent sur un autre nœud du r´eseau r´eciproque `a la surface de la sph`ere donnent les familles de plans en condition de diffraction. Les familles de plans diffractant ont pour indices (hkl) que l’on d´eduit `a partir de KKK = kkkddd− kkkiii= ggghkl= haa∗1∗ 1 a∗1+ kaa∗2∗ 2 a∗2+ laa∗3∗ 3 a∗3.
Remarquons que si la longueur d’onde du faisceau incident augmente alors la sph`ere d’Ewald se contracte. Lorsque la longueur d’onde est trop grande, il est impossible de former une intersection entre la sph`ere et le r´eseau r´eciproque (en excluant l’origine) et le cristal ne diffracte pas. Cette simple construction g´eom´etrique rend compte de la n´ecessit´e d’utiliser des rayonnements de petite longueur d’onde, comme les rayons X, ou des ´electrons rapides. Il faut cependant pr´eciser que dans le cas des ´electrons se d´epla¸cant sous une tension de 200 kV la longueur d’onde est tr`es petite (2,5 pm), mˆeme en comparaison des rayons X (λCo
Kα= 179 pm). La sph`ere d’Ewald des ´electrons rapides est donc tr`es grande et peut ˆetre assimil´ee localement `a une surface plane (pour cette raison on pourra consid´erer que le vecteur diffraction est normal au faisceau incident en condition de Bragg). De plus la pr´eparation du cristal sous la forme d’une lame mince entraˆıne un relˆachement des conditions de Bragg que l’on peut d´ecrire comme une ´elongation des nœuds du r´eseau r´eciproque [110]. Ainsi en diffraction ´electronique il est fr´equent d’observer des clich´es de diffraction montrant de nombreux points (car il y a de multiples faisceaux diffract´es) donnant une image peu d´eform´ee du r´eseau r´eciproque (permet la mesure des orientations cristallines).
Figure III.10 – Sph`ere d’Ewald intersectant un r´eseau r´eciproque cubique centr´e d’origine O. Sur la portion montr´ee seul le nœud situ´e au point M permet d’obtenir KKK appartenant au r´eseau r´eciproque.