L’observation de mat´eriaux cristallins en MET r´ev`ele souvent la pr´esence de nombreux d´efauts dans la structure du cristal. La topologie et la nature de ces d´efauts sont multiples mais dans le cas pr´esent il est suffisant de se limiter aux dislocations (d´efaut 1D) et aux joints de grains plans (d´efaut 2D). Le contraste en MET de ces d´efauts provient du fait qu’ils g´en`erent localement une distorsion par rapport `a l’ordre cristallin parfait. Pour comprendre le lien contraste / distorsion il faut r´e´ecrire les ´equations d’Howie-Whelan en y int´egrant le champ de d´eplacement RRR(rrr) qu’entraˆıne la pr´esence du d´efaut [110]. Ces ´equations rendent compte du fait que les amplitudes des faisceaux transmis et diffract´es sont coupl´ees dynamiquement lors de la propagation des ´electrons dans le cristal. Au MET il est souvent possible de tilter l’´echantillon de fa¸con `a ce qu’il n’y ait qu’un faisceau diffract´e en plus du faisceau transmis sur le clich´e de diffraction. Cette situation est qualifi´ee de ”deux ondes” et on peut s’y limiter lors de la r´esolution des ´equations d’Howie-Whelan. Le champ de d´eplacement ´elastique autour d’une dislocation rectiligne dans un cristal isotrope ´etant connu, il est possible d’´etablir des r`egles pratiques permettant de remonter au vecteur de Burgers de la dislocation `a partir de l’observation des contrastes en MET. L’aluminium cristallin ayant un coefficient d’anisotropie proche de 1 (A = 2C44
C11−C12 = 1,2) il est convenable de consid´erer que ces r`egles s’appliquent `a ce mat´eriau. Dans le cas g´en´eral d’une dislocation mixte le champ de d´eplacement s’´ecrit [3](en coordonn´ees polaires) :
R R
R(r, φ) = 1 2π[bbbφ +
1
4(1 − ν){bbbe+ bbb ∧ uuu(2(1 − 2ν) ln(r) + cos(2φ)}] (III.7) avec bbb le vecteur de Burgers, bbbesa composante coin, uuu le vecteur de ligne et ν le coefficient de Poisson. Dans la suite les r`egles de contraste seront rappel´ees pour le cas d’une dislocation intragranulaire isol´ee et celui d’une dislocation intergranulaire.
Figure III.12 – Sch´ema de la courbure locale d’une famille de plans cristallographiques par une dislocation coin. La dislocation est visible car la condition de Bragg est satisfaite pr`es du coeur.
Figure III.13 – Images MET en champ clair d’un grain dans un bicristal d’aluminium. a) 4 disloca-tions sont visibles quand observ´ees avec le ggg = [¯200]. b) Les mˆemes dislocadisloca-tions vues sous le ggg = [1¯11]. Il ne reste qu’un contraste r´esiduel montrant des alternances sombres et lumineuses. Le crit`ere ggg ·bbb = 0 peut s’appliquer ici.
L’insertion de RRR(r, φ) dans les ´equations d’Howie-Whelan montre qu’il existe des cas d’invisibilit´e compl`ete de la dislocation. Le premier cas est celui d’une dislocation vis pour laquelle bbbe= bbb ∧ uuu = ~0. La condition d’invisibilit´e s’exprime alors comme ggg · bbb = 0, ggg ´etant une notation simplifi´ee de ggghkl. La direction du vecteur de Burgers est donc connue d`es lors que deux extinctions sont obtenues pour deux conditions de diffraction diff´erentes ggg1 et ggg2 ce qui donne bbb k ± ggg1∧ ggg2. Concernant les dislocations
coins (bbb et uuu orthogonaux, voir figure III.12) il n’existe qu’une situation d’invisibilit´e compl`ete. Elle se produit lorsque ggg · bbb = 0 et ggg · bbb ∧ uuu = 0 ce qui signifie que bbb k ± ggg ∧ (uuu ∧ ggg). Dans le cas g´en´eral d’une dislocation mixte aucune invisibilit´e compl`ete n’est possible car lorsque ggg · bbb = 0 on a toujours une contribution de ggg · bbb ∧ uuu.
En pratique il n’est pas rare d’observer un contraste faible, ou r´esiduel, comme on peut le voir sur l’image champ clair de la figure III.13b. Les 4 dislocations de cette image sont assez peu visibles mais il apparaˆıt tout de mˆeme une alternance de zones sombres et de zones lumineuses le long de leur ligne. Cette situation est qualifi´ee d’invisibilit´e effective et se produit g´en´eralement lorsque ggg · bbb = 0 et ggg · bbb ∧ uuu petit (typiquement < 0,64). Comme pour le cas des invisibilit´es compl`etes de la dislocation vis, il suffit d’observer deux invisibilit´es effectives pour ggg1 et ggg2 pour en d´eduire bbb k ± ggg1∧ ggg2. Cette r`egle est appel´ee ”crit`ere d’invisibilit´e ggg · bbb”.
2.3.2 Dislocation intergranulaire ou disconnection
Pour traiter le cas d’une dislocation intergranulaire isol´ee il faut commencer par diff´erencier deux situations. Dans la premi`ere on consid`ere que tout le bicristal diffracte et que le vecteur de diffraction est commun aux deux grains c.`a.d qu’il s’agit d’une direction de mˆeme type comme par exemple [10¯1]1 et [01¯1]2dans le joint Σ3[110](1¯11). En cons´equent la famille de plans normale au vecteur de diffraction est continue `a l’interface. C’est en fait le cas pour toute famille de plans parall`ele `a un plan du r´eseau de co¨ıncidence. Dans ces conditions l’utilisation du crit`ere d’invisibilit´e ggg · bbb est possible [111]. L’autre situation dans laquelle en pratique on se retrouve souvent est lorsqu’un grain diffracte intens´ement alors que l’autre ne diffracte pas. Il apparaˆıt dans ce cas que le contraste des dislocations intergranulaires semble persister mˆeme lorsque ggg · bbb = 0 ce qui rend inutilisable ce crit`ere d’invisibilit´e ggg · bbb [112].
Figure III.14 – Sch´ema de la g´eom´etrie du bicristal utilis´ee pour simuler le contraste d’une dislocation intergranulaire dans [113].
Une autre m´ethode se basant sur l’analyse de la sym´etrie des contrastes autour de la dislocation peut ˆetre exploit´ee pour estimer l’orientation (et le sens) du vecteur de Burgers [113]. Elle utilise la simulation des contrastes MET en condition deux ondes autour d’une dislocation intergranulaire dans un bicristal dont la g´eom´etrie est visible dans la figure III.14. La ligne de la dislocation est parall`ele `a uuu et le joint, de normale nnn, est inclin´e d’un angle γ = 30° par rapport au plan de lame (la lame est d’´epaisseur e). Seul G1 est en condition de diffraction et la sym´etrie des images est analys´ee en fonction
Clair ggg · bbb faible et ggg · bbb ∧ uuu < 0
Table III.2 – R´esum´e de la d´ependance de la sym´etrie du contraste autour d’une dislocation inter-granulaire avec ggg et le vecteur de Burgers bbb.
L’orientation gauche/droite suppose que la dislocation est regard´ee `a la verticale avec la fl`eche du vecteur ligne uuu pointant vers le haut de la lame. Si une asym´etrie du contraste autour de la dislocation est observ´ee alors le signe de ggg ·bbb peut ˆetre d´eduit. Ces caract´eristiques du contraste restent inchang´ees si c’est le grain du bas qui diffracte (et le grain du haut qui ne diffracte pas). Si le contraste est sym´etrique alors ggg · bbb est faible et la nature sombre ou clair du contraste renseigne sur le signe de ggg · bbb ∧ uuu. Dans ce cas si c’est le grain du bas qui diffracte il faut inverser le sens des in´egalit´es sur le signe de ggg · bbb ∧ uuu. Remarquons qu’un changement de condition de diffraction allant de ggg `a −ggg doit montrer une inversion du contraste. Il est donc pr´ef´erable, quand c’est possible, d’enregistrer des paires d’images ggg/ − ggg afin de renforcer l’analyse.
Les deux m´ethodes venant d’ˆetre d´ecrites sont compl´ementaires et sont utilis´ees dans les sections 3.2.2 et 3.4 pour l’analyse de certaines configurations des dislocations intragranulaires dans le bicris-tal Σ3[110](1¯11). ´Etant donn´e que les conditions d´ecrites plus haut donnent lieu `a des in´egalit´es, le vecteur de Burgers ne peut ˆetre d´eduit analytiquement. Toutefois, cela permet de restreindre le choix possible des vecteurs. Graphiquement cela consiste `a d´eterminer la r´egion contigu¨e de la projection st´er´eographique d´elimit´ee par les courbes d’´equation ggg · bbb = 0. C’est parfois suffisant pour s´electionner le vecteur de Burgers parmi les plus petites translations ´el´ementaires du cristal ou du bicristal (vecteurs du DSC) pointant dans la zone d´elimit´ee.