ou vérifier la surfusion, l’utilisation du thermocouple reste l’une des solutions les plus simples à mettre en œuvre. Il permet aussi de suivre localement la solidification. En effet, celle-ci, une fois débutée, va faire remonter la température du matériau jusqu’au liquidus. Cette température correspond à l’équilibre solide-liquide, 58 °C dans notre cas, et est maintenue constante jusqu’à ce que toute la chaleur latente soit libérée. Cette durée est importante puisqu’elle permet de connaître le temps où la chaleur latente peut être récupérée à température constante. Une fois le matériau complètement solide, la température commence à chuter puisqu’il n’y a plus de libération de chaleur latente.
Toutefois, cette mesure intrusive pourrait favoriser la probabilité d’apparition du solide et influencer indirectement l’étude de l’aptitude des ultrasons à déclencher la cristallisation. Nous avons choisi d’éviter les instruments de mesure au contact du liquide surfondu pour limiter les causes d’apparition de la germination hétérogène. Nous avons préféré utiliser des moyens alternatifs pour suivre la solidification, comme l’opacification du matériau. Généralement, un MCP se comporte à l’état liquide comme un milieu semi transparent, et comme un milieu opaque à l’état solide. Cette transition a été vérifiée pour l’AST grâce à un spectrophotomètre (PerkinElmer, LAMBDA 950). Deux échantillons, l’un surfondu et l’autre solide, ont été placés dans des cuves en verre (Hellma, Grandes cellules, Hauteur×Largeur×Profondeur : 53 mm
Section 4.4 Une alternative au thermocouple : l’opacification
×55 mm×15 mm). Une image de ces cellules est présentée dans la figure 4.7 (a). Nous avons alors mesuré la transmission spéculaire pour les différents états du matériau, dont les résultats sont présentés dans la figure 4.7 (b).
Figure 4.7 –(a) Aspect de la cellule et (b) Valeurs de transmission spéculaire dans le matériau solide et liquide, ainsi que la cellule vide qui sert de référence. Les différentes évolutions sont détaillées pour un intervalle entre 600 et 650 nm.
Nous nous intéresserons dans cette étude à la transmission spéculaire, puisqu’il s’agissait du seul mode de transmission exploitable avec les équipements à notre disposition. Cette valeur est stable et élevée dans le domaine visible (> 80 % entre 400 et 800 nm), où elle dépasse la transparence de la cuve vide. Ce dépassement peut s’expliquer par un changement d’indice de réfraction plus important à l’interface verre-air que verre-acétate de sodium. Dans le matériau solide, la transmission spécu-laire y est beaucoup plus faible, d’environ 0,1 %, et elle se fait surtout de manière diffuse (≈17 % de transmission diffuse).
Un tel écart de transmission spéculaire entre liquide et solide ferait de l’opacifi-cation une alternative intéressante pour analyser la solidifil’opacifi-cation. La transmission dans le liquide est la plus élevée dans l’intervalle 600-700 nm, ce qui maximise son écart avec le matériau solide. Nous avons donc choisi un laser hélium-néon (Melles Griot, 05 LHR 171) émettant avec une longueur d’onde de 633 nm et une puissance maximale de 1 mW. La transmission spéculaire du MCP à cette longueur d’onde est alors stable et vaut 88 % de la puissance nominale dans le liquide et 0,08 % dans le solide d’après la figure 4.7.
figure 4.12), il est alors possible d’observer une complète opacification du MCP à la fin de la solidification. Cette puissance est ensuite convertie en tension électrique, ce qui permet l’enregistrement des données. La puissance laser qui traverse le système lorsque le matériau liquide est alors stable autour de 500µW (20 V après conversion). Une fois le matériau solide, la puissance transmise par le laser est entre 0,5 et 0,9µW (respectivement 20 et 35 mV), une valeur qui peut sembler relativement faible. Pour limiter le bruit de mesure, les lumières parasites ont été limitées et les fenêtres oc-cultées, ce qui fait chuter la puissance lumineuse ambiante à 5 nW une fois le laser éteint. Cette valeur est alors largement inférieure à la puissance transmise dans le solide. La conversion du signal laser en tension a été réalisée au moyen d’un boitier de mesure de puissance (Newport, 1830-C). Un schéma électronique de celui-ci est donné dans la figure 4.8.
Figure 4.8 –(a) Schéma électronique du convertisseur courant→tension (Newport 1830-C) et (b) Photo du récepteur laser et du convertisseur
Cet appareil peut recevoir un signal laser en courant, qu’il convertit ensuite en tension au moyen d’un amplificateur transimpédance. Ce composant électronique, de résistance variable, est capable de s’adapter à plusieurs calibres de courant (entre 2 nA et 5 mA) pour mesurer avec précision plusieurs puissances lumineuses incidentes du nW au mW. Dans notre cas, le calibre choisi permet de mesurer un signal laser jusqu’à 2µA (environ 5µW) ce qui est adapté aux intensités lumineuses qui traversent le MCP pendant sa solidification. La puissance du signal laser (W) était ensuite affichée sur un écran LCD. Le calcul de cette puissance est donné par l’équation 4.5
Pl aser = I
R (4.5)
Section 4.4 Une alternative au thermocouple : l’opacification
d’après [215]). Au vu de nos essais préliminaire, le signal laser chutait en moins d’une seconde jusqu’à une puissance inférieure à 5µW. Un calibre qui affichait une puissance maximale de 6µW a donc été choisi, ce qui saturait le signal qui traversait le liquide mais permettait une bonne résolution sur le phénomène de solidification, de plusieurs dizaines de secondes. En parallèle, le signal électrique, converti en tension, était envoyé vers une sortie analogique. La tension en sortie était au maximum de 2 V. L’ensemble des mesures (température et signal laser) ont été enregistrées par un boîtier d’acquisition analogique (Graphtec, Midi LOGGER GL220). Cet appareil possède 10 voies d’entrée, il est alors possible d’enregistrer sur une voie la mesure du laser, et de connecter les autres entrées à des thermocouples. La gamme de mesure pour la température varie entre -200 et +2000 °C. Le taux d’échantillonnage minimum de ces différentes mesures est de 100 ms.
Afin de calibrer notre laser, nous avons rempli d’eau la cuve sans y mettre d’échan-tillons. Nous avons relevé la puissance mesurée par le récepteur en plaçant différentes densités optiques sur le trajet du faisceau laser. Ces densités sont référencées par rapport à leur transmission dans le visible, de 1 à 50 % de la puissance nominale du laser (1 mW). Pour plusieurs densités optiques, la puissance reçue, ainsi que la tension correspondante, ont été mesurées. Les résultats sont reportés dans la figure 4.9.
0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 0 1 0 0 2 0 0 3 0 0 4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 P u i s s a n c e T e n s i o n A p p r o x i m a t i o n l i n é a i r e ( t e n s i o n ) y = 2 , 7 8 3 5 x ( R ² = 0 , 9 9 9 )
D e n s i t é o p t i q u e ( % )
P
u
is
s
a
n
c
e
(
m
W
)
0 4 0 8 0 1 2 0 1 6 0 2 0 0 2 4 0 2 8 0T
e
n
s
io
n
(
m
V
)
Figure 4.9 –Puissance laser reçue et valeur en tension après conversion, pour différentes densités optiques
Ces mesures montrent que l’évolution du signal laser est cohérente avec la sortie en tension. Le rapport entre la sortie analogique (mV) et la puissance mesurée (en W) est alors d’environ 0,39 A.W-1. Cette valeur est proche de la réponse que nous évoquions dans l’équation 4.5.